1氨基酸、氨基酸鹽及其類似物第33部分：肌酸化學(xué)合成、提取、精制等工序制得的肌酸的生產(chǎn)、檢驗(yàn)4CAS編號(hào)、別名、化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式和相4.1.1肌酸無(wú)水物4.1.2肌酸一水物4.2化學(xué)名稱4.2.1肌酸無(wú)水物4.2.2肌酸一水物4.3別名4.3.1肌酸無(wú)水物4.3.2肌酸一水物4,4分子式4.4.1肌酸無(wú)水物C4H9N3O24.4.2肌酸一水物C4H9N3O2·H2O4.5.1肌酸無(wú)水物4.5.2肌酸一水物H2oH2o4,6相對(duì)分子質(zhì)量4.6.1肌酸無(wú)水物4.6.2肌酸一水物3試樣溶液高效液相色譜圖中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照溶液透光率/%≥干燥減量/%≤灼燒殘?jiān)?%≤55肌酐/%≤雙氰胺/%≤二氫三嗪/%≤其他任一單雜/%≤總雜/%≤55.4微生物限量4GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指6.2感官要求6.3鑒別6.4肌酸含量6.5透光率按GB/T6284，稱取試樣2g～3g，干燥3h。6.7灼燒殘?jiān)?.2鐵鹽6.3肌酐、雙氰胺、二氫三嗪、其他任一單雜、總雜6.5鉛按GB5009.12或GB5009.6.6總砷5按GB4789.15霉菌和酵母平板計(jì)6.10金黃色葡萄球菌6.11沙門氏菌7.1組批7.2抽樣一般取樣量為全檢量的3倍，如有特殊需求，根據(jù)實(shí)際情況加大取樣量。將抽取的試樣混勻，通過(guò)四分7.3檢驗(yàn)分類7.4.1每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)企業(yè)質(zhì)檢部門按本文件檢驗(yàn)合格后方7.4.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：感官要求、鑒別、肌酸含量、干燥減量、灼燒殘?jiān)?、肌酐、雙氰胺、二氫三7.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件技術(shù)要求中規(guī)定——國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。7.6判定規(guī)則7.6.1檢驗(yàn)項(xiàng)目符合本文件的規(guī)定時(shí)，則判定驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)；有2項(xiàng)或2項(xiàng)以上不合格，則判定該批68.2包裝8.2.1包裝材料應(yīng)符合相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)8.2.2包裝物和容器應(yīng)整潔、衛(wèi)生、無(wú)8.3運(yùn)輸8.4貯存7檢測(cè)方法A.1肌酸含量、肌酐、雙氰胺、二氫三嗪、其他任一單雜、總雜A.1.1方法提要A.1.2試劑和材料A.1.2.2磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨23g，加水溶解并定容至1000mL，加磷酸調(diào)pH至4.0，A.1.3儀器和設(shè)備A.1.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。A.1.4分析步驟A.1.4.1液相色譜條件A.1.4.1.3檢測(cè)波長(zhǎng)：225nA.1.4.1.4流動(dòng)相：磷酸二氫銨溶液。A.1.4.1.6進(jìn)樣量：20μA.1.4.2試樣溶液的制備A.1.4.3對(duì)照溶液的制備稱取肌酸、肌酐、雙氰胺、二氫三嗪對(duì)照品各0.01g，精確至0.0A.1.5測(cè)定8二氫三嗪、其他任一單雜的峰面積和對(duì)照溶液中肌酸、肌酐、雙氰胺、二氫三A.1.6結(jié)果計(jì)算A.1.6.1肌酸、肌酐、雙氰胺、二氫三嗪、其他任一單雜A1i——試樣溶液中各待測(cè)物質(zhì)的峰面積的數(shù)值；ci——對(duì)照溶液中各對(duì)照品的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mLpi——各對(duì)照品的純度的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)表示（%）；A2i——對(duì)照溶液中各待測(cè)物質(zhì)的峰面積的數(shù)值；c——試樣溶液中試樣的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后A.1.6.2其他任一單雜其他任一單雜的含量（以干基計(jì)）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)A3i——試樣溶液中其他任一單雜的峰面積的數(shù)值；c1——對(duì)照溶液中肌酸的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/p1——肌酸照品的純度的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)表示（%）；A4——對(duì)照溶液中肌酸的峰面積的數(shù)值；c——試樣溶液中試樣的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后A.1.6.3總雜A.2透光率A.2.1儀器和設(shè)備A.2.1.2分光光度計(jì)。A.2.2分析步驟處測(cè)定試樣溶液的透光率。試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算A.2.3精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的0A.3灼燒殘?jiān)麬.3.1試劑和材料9A.3.2儀器和設(shè)備A.3.2.2高溫爐。A.3.3分析步驟燒至恒重，即得。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不大于A.3.4結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)再|(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì)，數(shù)值以百分含量（%）表示，按公式（A.m3——灼燒至恒重的坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的總和的數(shù)值，單位為m2——灼燒至恒重的坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，A.4氯化物A.4.1試劑和材料A.4.1.2硝酸銀溶液：17g/L。A.4.2儀器和設(shè)備A.4.2.1納氏比色管：50mL。A.4.3分析步驟A.4.3.1試樣溶液的制備A.4.3.2對(duì)照溶液的制備A.4.3.3測(cè)定min。將試樣溶液管和對(duì)照溶液管置于同一黑色A.4.4結(jié)果判定A.5硫酸鹽A.5.1試劑和材料A.5.2儀器和設(shè)備A.5.2.1納氏比色管：50mL。A.5.3分析步驟A.5.3.1試樣溶液的制備A.5.3.2對(duì)照溶液的制備A.5.3.3測(cè)定在試樣溶液管和對(duì)照溶液管中分別加氯化鋇溶液5mL，并加水至A.5.4結(jié)果判定A.6銨鹽A.6.1試劑和材料A.6.1.1氧化鎂。A.6.1.9銨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.01mg/mL稱取105℃~110℃干燥至恒重的氯化銨0.297g，精確至A.6.2儀器和設(shè)備A.6.2.1蒸餾瓶。A.6.2.2納氏比色管：50mL。A.6.3分析步驟A.6.3.1試樣溶液的制備稱取試樣0.25g，精確至0.01g，置于蒸餾瓶中，加無(wú)氨蒸餾水200mL溶解，再加氧化鎂1g，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入加有鹽酸溶液1滴和無(wú)氨蒸餾水5mL的納氏比色管中，待餾出液達(dá)40mL時(shí)，停餾。向納氏比色管中加氫氧化鈉溶液5滴，加無(wú)氨蒸餾水A.6.3.2對(duì)照溶液的制備A.6.3.3測(cè)定對(duì)照溶液管置于同一白色背景上，觀察所產(chǎn)A.6.4結(jié)果判定A.7鐵鹽A.7.1試劑和材料A.7.2儀器和設(shè)備A.7.2.1納氏比色管：50mL。A.7.2.3試樣溶液的制備稱取試樣0.2g，精確至0.01g，置于納氏比色管中，加水25mL溶解，再加鹽酸溶液