第六章分光光度法----二氧化硅（可溶性）主要內容①二氧化硅（可溶性）硅鉬黃光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第三版）②二氧化硅（可溶性）硅鉬藍光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第三版）一、填空題1.測定水中可溶性二氧化硅的硅鉬黃光度法，其最低檢出濃度為mg/L,測定上限為mg/L,適宜測定范圍為mg/L。答案：0.4250.4~202.硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅的原理為：在pH約為1.2時，鉬酸銨與硅酸反應生成黃色可溶的，在一定濃度范圍內，其黃色深淺與二氧化硅的濃度成正比，于波長nm處測量吸光度，求得二氧化硅的濃度。答案：硅鉬雜多酸絡合物［H4Si(Mo3O10)4］4103.天然水中含有各種形態(tài)的硅，包括二氧化硅懸浮物、和。答案：硅酸硅酸鹽類4.幾乎所有天然水中均含有二氧化硅，由于易形成難以去除的，一些工業(yè)用水質量標準中對二氧化硅的含量做了限制性規(guī)定。答案：硅酸鹽垢5.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，在方法規(guī)定的條件下，加入（3μg/ml),則樣品中含鐵20mg/L、硫化物10mg/L、磷酸鹽0.8mg/L和丹寧酸30mg/L以下時，不干擾測定。答案：草酸6.測定水中可溶性二氧化硅的硅鉬藍光度法，其最低檢出濃度為mg/L,測定上限濃度為mg/L。答案：0.0427.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，色度及濁度干擾測定，可采用法予以消除。答案：補償二、判斷題1.用硅鉬黃光度法和硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅過程中，加入的鉬酸銨和鹽酸的量都不要求特別準確，但要迅速。（）答案：錯誤正確答案為：加入的鉬酸銨和鹽酸的量一定要準確，而且要迅速。2.硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅時，對于含有少量懸浮物的水樣，可直接進,214環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核試題集行測定，無需過濾。（）答案：錯誤正確答案為：水樣應清澈透明，必要時過濾。3.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅時，因為水樣的處理與繪制標準曲線的步驟完全相同，故不必對超過比色管標線以上的容積進行校正，在計算過程中可省去校正系數(shù)。（)答案：正確4.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅時，二氧化硅貯備液應貯于玻璃瓶中，并用標準分析法校核其準確度。（)答案：錯誤正確答案為：二氧化硅貯備液應貯于聚乙烯瓶中。5.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，如果水樣中含鹽量高，應使用與樣品離子強度大致相同的標準溶液校準，以消除影響。（）答案：正確6.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，測量吸光度的時間從加入氧化劑后計時，在2~15min內進行測量。（)答案：錯誤正確答案為：測量吸光度的時間從加入草酸溶液后計時。7.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，新配制的還原劑應為淺黃色，顏色變深不影響使用，但有沉淀析出則不宜使用。（)答案：錯誤正確答案為：新配制的還原劑應為淺黃色，顏色變深即不宜使用，有沉淀析出時，可經過濾后再用。8.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，配制試劑用水應為離子交換水。（)答案：錯誤正確答案為：配制試劑用水應為蒸餾水，離子交換水可能含膠態(tài)的硅酸而影響測定，所以不能使用。三、選擇題1.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅，配制二氧化硅貯備液時，稱取一定量的高純二氧化硅置于＿中，加入無水碳酸鈉，混勻，于高溫爐中，在℃熔融1h。()A.鎳坩堝，1000B.瓷坩堝，900C.鉑坩堝，1000D.鎳坩堝，650答案：C2.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅時，酸度直接影響顯色，酸度高時顏色＿，酸度低時顏色。（)A.變淺，變深B.變深，變淺C.不變，變淺D.變深，不變答案：A3.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅，配制鉬酸銨試劑時，用調節(jié)pH至。A.氨水，7~8B.NaOH溶液，9.5~10.5C.稀硫酸，4~5D.草酸溶液，7~8答案：A4.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，溶液的酸度對吸光度有明顯的影響，因此應嚴格按規(guī)程要求準確加入一定量鹽酸溶液，使pH保持在。A.9~10B.4~5C．7~8D.1~2答案：D5.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，加入顯色劑15min后即顯色完全，顯色溶液可繼續(xù)保持穩(wěn)定h。()A.0.5B.1C.12D.24答案：D6.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，對含有懸浮物的水樣，用過濾后進行測定。（）A.中速濾紙B.0.45μm濾膜過濾C.玻璃砂芯漏斗D.脫脂棉答案：B四、問答題1.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅時，哪些物質會干擾測定？如何消除干擾？答案：（1)色度及濁度干擾測定，可以采用補償法（不加鉬酸銨的水樣為參比）予以消除；（2)丹寧、大量的鐵、硫化物和磷酸鹽干擾測定，加入草酸能消除或降低其干擾；（3)在方法規(guī)定的條件下，加入草酸（3μg/ml),樣品中含鐵20mg/L、硫化物10mg/L、磷酸鹽0.8mg/L、丹寧酸30mg/L以下時，不干擾測定。2.測定水中可溶性二氧化硅的水樣，應該用何種材質的容器保存？為什么？答案：水樣應保存于聚乙烯瓶中，不應使用玻璃容器，因為玻璃材質中含有硅，易溶出而污染水樣，對于堿性水，這種溶出的危險性更大。3.測定水中可溶性二氧化硅的硅鉬黃光度法與硅鉬藍光度法的原理有何不同？答案：硅鉬黃光度法原理：在pH約為1.2時，鉬酸銨與硅酸反應生成黃色可溶的硅鉬雜多酸絡合物，在一定濃度范圍內，其黃色深淺與二氧化硅的濃度成正比，于波長410nm處測定其吸光度；而硅鉬藍光度法則在前者生成黃色硅鉬雜多酸后，再加入1,2,4-氨基萘酚磺酸，將其還原成硅鉬藍，在660nm處測定其吸光度。還原法可提高測定的靈敏度。4.用硅鉬藍光度法測定水中可溶性二氧化硅時，如果水樣稍帶顏色，應如何處理？答案：如果水樣稍帶顏色，則取水樣兩份，其中一份供測定用，另一份除不加鉬酸銨,試劑外，其余操作均相同。由前者測得的吸光度，減去不加鉬酸銨的水樣的吸光度后，計算二氧化硅含量，以消除色度的影響。五、計算題1.用硅鉬黃光度法測定水中可溶性二氧化硅，取水樣50.0ml按操作要求處理后，在波長410nm處比色，測得其吸光度為0.235,空白吸光度為0.025,標準曲線回歸方程為y=0.205x+0.001，試求水中