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文檔簡介
引言1.1精餾的原理在化學(xué)生產(chǎn)過程中,由于化學(xué)生產(chǎn)而供應(yīng)的大部分原材料都由混合物組成,并由幾種成分組成。均相混合物機(jī)是具有固定和恒定沸點的混合物,并且由于所有混合物具有相同的固定沸點,因此在一定壓力下,不能從該混合物中分離和純化常規(guī)蒸餾或提純方法。為了更好地滿足人們在化學(xué)生產(chǎn)生活中的需求,我們經(jīng)常不得不將混合物的必要成分彼此分離或提純。精餾是一種還原方法,它取決于普通混合物中各種組分的揮發(fā)性程度,這可以直接影響液體混合物中各個組分的分離和純化。精餾可以按照操作方式的不同分為間歇精餾和連續(xù)精餾。在工藝工業(yè)生產(chǎn)中主要以連續(xù)精餾為主要操作,而一些小批量生產(chǎn)或者一些特殊要求的場合一般會應(yīng)用間歇精餾。比如分離提純天然藥物、回收非共沸物溶劑。按照操作壓強還可以將精餾分為常壓精餾、加壓精餾和減壓精餾。常壓精餾運用的比較多。采用減壓精餾的條件是當(dāng)這個物系的沸點比較高,并且熱敏性的物質(zhì)不能承受或者使用溫度高的加熱介質(zhì)不劃算的時候,一般會采用減壓精餾來降低溫度。采用加壓精餾的條件是當(dāng)這個物系的沸點很低,或者常溫常壓下的氣體物系時,此時不能采用常溫常壓下的水和空氣等便宜的冷卻劑,一般會采用加壓精餾來提高物系的沸點。對化工過程進(jìn)行物料衡算是化學(xué)工程中重要的描述問題和解決問題重要方法。對于新建裝置和生產(chǎn)過程,物料衡算是化工工藝非常核心的計算內(nèi)容,是進(jìn)行其它計算(如設(shè)備計算)的基礎(chǔ);對于現(xiàn)有生產(chǎn)過程,通過物料衡算除核算原、輔料消耗和產(chǎn)品產(chǎn)量外,可以判斷設(shè)備是否正常運行,為操作工人提供操作依據(jù)。通過將篩板塔與物料衡算進(jìn)行整合,可以使我們更好更科學(xué)的進(jìn)行塔釜反應(yīng)。1.2精餾工藝流程圖1.3精餾塔的選擇板式塔和填料塔是最常見的兩種塔設(shè)備。板式塔是一類應(yīng)用與氣液或液液系統(tǒng)的分級接觸傳質(zhì)設(shè)備,在圓筒形塔體內(nèi)按照一定的間距水平設(shè)置若干塔板,液體通過重力作用,自上而下流經(jīng)各層塔板后從塔底排出;氣體在壓強差的推動力下自塔底向上依次穿過各塔板上的液層上漲至塔底排出。各層塔板之間留有一定厚度的液體流層。氣相和液相的組成在圓筒形內(nèi)呈現(xiàn)階躍的趨勢,這是由于兩相之間進(jìn)行了質(zhì)熱交換。當(dāng)物料的流體阻力比較微弱,并且其氣體處理的多而液體少的時候可以在填料塔中進(jìn)行。在圓筒形塔體內(nèi)按照一定的高度裝填填料,液體經(jīng)過塔頂?shù)膰娏苎b置均勻分布在填料層的頂部,沿著填料表面通過重力作用自上而下流經(jīng)填料層后從塔底排出;氣體在壓強差的推動下經(jīng)填料層空隙由塔的一端流向另一端。此時氣相和液相的組成是連續(xù)的。精餾塔在進(jìn)行兩相傳質(zhì)時,必須先要使得氣相和液相充分的觸碰。其次,為了滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要,塔設(shè)備還必須具備以下要求:1、生產(chǎn)能力要大;2、操作要穩(wěn)定且彈性大;3、流體的阻力微弱;4、結(jié)構(gòu)簡單,材料消耗量小,制造和安裝簡便;5、耐腐蝕且不易堵塞,便于操作,調(diào)節(jié)和檢修;6、塔內(nèi)的滯留量要小。在本設(shè)計中我采用篩板塔,篩板塔是最早應(yīng)用與工業(yè)生產(chǎn)的設(shè)備之一,五十年代之后經(jīng)過大量的檢驗逐漸改變了設(shè)計方法和結(jié)構(gòu),近些年來篩板塔和浮閥塔一起成為了化工生產(chǎn)中的主要傳質(zhì)設(shè)備。篩板塔的制成大多使用不銹鋼或合金,使用碳鋼的比率較少。它具有以下優(yōu)點:1、結(jié)構(gòu)簡單、造價低;2、流壓降小、板上液面落差?。?、板效率高1.4操作壓力的說明根據(jù)所處理物料的性質(zhì),兼顧經(jīng)濟(jì)上的合理性和技術(shù)上的可行性來確定操作壓力。例如,對于分離相對揮發(fā)度較大組分及熱敏性的物料時,可以采用減壓操作,同時還要使用抽真空的設(shè)備,以免壓力降低使得塔徑增加。加壓操作有利于分離沸點低、在常壓下為氣態(tài)的物料。當(dāng)沒有其他情況時,通常蒸餾操作的壓力要比大氣壓高。當(dāng)塔徑相同時,為提高塔的處理能力,可以適當(dāng)提高操作壓力。在提高平衡溫度后,采用加壓蒸餾有利于利用蒸汽冷凝時的熱量。在降低蒸餾的能量消耗上,可以采用較低品味的冷卻劑使蒸汽冷凝。1.5進(jìn)料狀態(tài)和加熱方式的說明實際生產(chǎn)中的進(jìn)料狀態(tài)有很多種,為了便于控制塔的操作以及不受季節(jié)氣溫的影響,一般都將料液預(yù)熱到泡點才送入塔中。除此之外,在泡點進(jìn)料時,為便于設(shè)計和制造,會將精餾段和提餾段的塔徑設(shè)計為相同。采用直接蒸汽加熱時,為了克服蒸汽噴出小孔的阻力和釜中液柱靜壓力,要使加熱蒸汽的壓力高于釜中的壓力。要注意的是,直接蒸汽加熱時,塔底的溶液會被稀釋,此時溶液中比較容易揮發(fā)的組分處于低濃度,導(dǎo)致塔板的數(shù)量與以往相比有增加。2文獻(xiàn)綜述2.1板式塔類型氣-液傳質(zhì)設(shè)備主要分為填料塔和塔板塔。精餾操作可以通過填料塔或板式塔進(jìn)行。該設(shè)計主要由板柱介紹。板塔是逐步接觸的氣液傳質(zhì)設(shè)備,其類型多種多樣。根據(jù)塔盤上氣液成分的不同,可分為泡罩塔,篩板塔,浮閥塔,舌塔,多孔板塔,浮舌塔,浮射塔和
其他塔式設(shè)備。最早在工業(yè)上使用的板式塔是泡罩塔(1813年)、篩板塔(1832年),近來,特別是在本世紀(jì)五十年代后,隨著化學(xué)、石油工業(yè)生產(chǎn)的迅速發(fā)展,相繼出現(xiàn)了大批新型塔板,目前從國內(nèi)外實際使用情況來看,主要的塔板類型為泡罩塔、篩板塔及浮閥塔,而后兩者使用尤為廣泛,我們先以篩板精餾塔為主體進(jìn)行設(shè)計。2.2篩板塔設(shè)計注意事項篩板塔是在工藝計算完成后設(shè)計的。對于氣體和液體恒定摩爾流量的塔,可以任意選擇和設(shè)計一個塔板,并且設(shè)計結(jié)果可用于該塔。例如,通常通過從頂部選擇第一個柱板來設(shè)計所有列中最上面的列。通過選擇底部塔板來設(shè)計所有塔的底部塔。該計算便于檢查氣相的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)。如果不同塔段的塔板結(jié)構(gòu)相似,可考慮采用相同的塔徑。對篩孔少、塔徑大的塔段,為減少進(jìn)塔壁處液體“短路”,可在近塔壁處設(shè)置擋板。只有當(dāng)不同塔段的塔徑相差較大時才考慮采用不同塔徑,即異徑塔。3設(shè)計思路將乙醇水的混合物通過原料槽后,將原料槽中的原料泵送到預(yù)熱器中,加熱至規(guī)定溫度,然后從進(jìn)樣口裝入塔中。泡點溫度的原料是液相混合物和氣相混合物,氣相混合物在塔中上升,而液相混合物在塔中下降。氣相部分升至塔頂冷凝器,冷卻形成的液體部分進(jìn)入塔頂產(chǎn)物的冷卻器,然后乙醇的儲存罐,未冷卻的氣體部分再次進(jìn)入塔,這個過程稱為回流。液相混合物部分在底部,部分再沸器部分進(jìn)入底部產(chǎn)品冷卻器,被加熱至鼓泡點并進(jìn)入塔。通過該重復(fù)過程,最終實現(xiàn)了水和乙醇的分離。圖1工藝流程示意圖4精餾塔工藝計算4.1物料衡算4.1.1設(shè)計任務(wù)及要求設(shè)計條件:乙醇進(jìn)料組成:18%處理量:150000噸塔頂?shù)囊掖己坎恍∮?5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))塔底的乙醇含量不大于5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))產(chǎn)品純度95%;操作周期7200小時/年;塔板效率60%操作壓力:采用常壓,即P=4kpa(表壓);進(jìn)料狀態(tài):泡點進(jìn)料;加熱蒸汽:低壓蒸汽;單板壓降:≤0.7kpa;塔板類型:篩板塔工作日:300天4.1.2進(jìn)料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分?jǐn)?shù)F:進(jìn)料量(kmol/h)XF:原料組成(摩爾分?jǐn)?shù),下同)D:塔頂產(chǎn)品流量(kmol/h)XD:塔頂組成W:塔底殘液流量(kmol/h)XW:塔底組成根據(jù)公式得出:原料液乙醇的摩爾組成:XF=18/4618/46+82/18塔頂產(chǎn)品乙醇的摩爾組成:XD=95/4695/46+5/18塔底殘夜乙醇的摩爾組成:XW=5/465/46+95/184.1.3進(jìn)料液及塔頂、塔底乙醇的平均摩爾質(zhì)量根據(jù)公式可得:原料液平均摩爾質(zhì)量為:MF=0.0789×46+(1-0.0789)×18=20.2092kg/kmol餾出液平均摩爾質(zhì)量為:MD=0.8813×46+(1-0.8813)×18=42.6764kg/kmol塔釜殘液平均摩爾量為:MW=0.02018×46+(1-0.02018)×18=18.56504kg/kmol4.1.4精餾塔全塔物料衡算年處理量15萬噸進(jìn)料量:F=15×全塔物料衡算式:F=D+WF×聯(lián)立計算得:D=0.0209kmol/hW=0.2852kmol/h表1物料衡算表項目數(shù)值進(jìn)料流量F,kmol/h0.3061塔頂產(chǎn)品流量D,kmol/h0.0209塔釜殘液流量W,kmol/h0.2852進(jìn)料組成,xF(摩爾分?jǐn)?shù))7.89%塔頂產(chǎn)品組成,xD(摩爾分?jǐn)?shù))88.13%塔釜殘液組成,xW(摩爾分?jǐn)?shù))2.018%4.2回流比的確定4.2.1最小回流比平衡線方程XF=0.0789XD=0.8813XW=0.02018因為所以Xq=XF=0.0789相平衡方程:泡點進(jìn)料:最小回流比:Rmin=XD?4.2.2適宜回流比實際回流比選擇最小回流比的1.6倍故R=1.6Rmin=4.944.3塔板數(shù)的確定4.3.1精餾塔的氣液相負(fù)荷R=1.6Rmin=4.94精餾段:L=RD=4.94×0.0209=0.1032V=L+D=0.1032+0.0209=0.1241提餾段:L’=L+qF=0.4093kmol/sV’=V+(q-1)F=0.1241kmol/s4.3.2操作線方程精餾段操作線方程:Yn+1=0.8Xn+0.15提餾段操作線方程:Ym+1=3.3Xm-0.046374.3.3用逐板法計算理論塔板數(shù)計算方法:逐板計算精餾段:理論板數(shù)NT=3已知:塔板效率為:0.6所以:精餾段實際板層數(shù):NP精=5塊提餾段:理論板數(shù):NT=3已知:塔板效率為:0.6所以:提餾段實際板層數(shù):NP提=5塊4.3.4實際塔板數(shù)的求取全塔所需實際板數(shù):NP=NP精+NP提=5+5=10塊4.3.5全塔效率E4.4精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算4.4.1溫度乙醇-水氣液平衡數(shù)據(jù)得tF=87.70℃,tW=94.96℃,tD=78.17℃故:精餾段的平均溫度:t1=(tF+tD)/2=(87.70+78.17)/2=82.94℃提餾段的平均溫度:t2=(tF+tW)/2=(87.70+94.96)/2=91.33℃4.4.2平均摩爾質(zhì)量塔頂溫度:tD=78.17℃氣相組成:78.20?78.15解得YD=88.20%進(jìn)料溫度:tF=87.70℃氣相組成:87.90?87.70解得YF=40.20%塔底溫度:tW=94.96℃氣相組成:95.00?94.20解得YW=18.84%精餾段平均液相組成:X1=XD+XF2=0.8813+0.0789精餾段平均氣相組成:YI=YD+YF2=0.8820+0.4020精餾段液相平均分子量:ML1=46精餾段氣相平均分子量:MV1提餾段平均液相組成:X2=XW+XF2=0.02018+0.0789提餾段平均氣相組成:Y2=YW+YF2=0.1884+0.4020提餾段液相平均分子量:ML提餾段氣相平均分子量:MV24.4.3平均密度混合溶液密度為:1混合氣密度為:ρt190-85得ρA=726.76kg/90-85得ρB=966.82kg/t2=90-85得ρA'=718.0290-85得ρB′=962.03kg/精餾段的液相密度:1代入數(shù)據(jù),可求得:ρL1=829.97kg/精餾段的氣相密度:ρv1=提餾段的液相密度:1代入數(shù)據(jù),可求得:ρL2=929.26kg/提餾段的氣相密度:ρv4.4.4平均表面張力精餾段:平均溫度t1=87.70乙醇的表面張力:90-80解得σ1=16.42dyn/c水的表面張力:90-80解得σ2=61.14dyn/c平均表面張力為:σ同理解得提餾段的平均表面張力為:σm表2不同溫度下乙醇和水的表面張力乙醇表面張力水表面張力沸點t/℃乙醇表面張力水表面張力沸點t/℃22.3072.882018.0064.367021.2071.203017.1562.698020.4069.804016.2060.799019.8067.775015.2058.9110018.8066.076014.4056.971104.4.5體積流量精餾段體積流量:LV提餾段體積流量:L′V′4.5精餾塔主體尺寸的計算4.5.1塔徑精餾段塔徑:橫坐標(biāo)為,液氣動能參數(shù):FP=取板間距HT=0.45m,hl=0.07m,所以分離空間是查得:C20氣體負(fù)荷因子:C=泛點氣速:U取安全系數(shù)是0.7,則操作氣速為:U=0.7塔徑:D=圓整為D=2m,故塔截面積AT=3.14故空塔氣速為:U=提餾段塔徑橫坐標(biāo)數(shù)值:FP取板間距:HT′=0.45m,hL′=0.07m,所以分離空間是HT′-hL′=0.38m查得C20氣體負(fù)荷因子:C泛點氣速:U取安全系數(shù)是0.7,則操作氣速為U′=0.7uF'=塔徑:D圓整為D′=2.3m,故塔截面積AT'=故空塔氣速為:u4.5.2有效高度塔的高度可以由下式計算:一直實際塔板數(shù)N=10塊,板間距,由于料液較輕的話,無需經(jīng)常清洗,可取每隔5塊板設(shè)一個人孔,則人孔數(shù)目S為:S=10/5-1=1取人孔兩板之間的間距,則塔頂空間,塔底空間,進(jìn)料板空間高度:,那么全塔高度:H=1.0+(10-2-1)×0.45+1×0.6+0.8+1.94=7.49m4.6塔板主要尺寸的計算4.6.1溢流裝置選擇由于塔徑大于800mm,所以采用單溢流型分。其優(yōu)點是液體在他設(shè)備中流動時間長。塔板效率高,可以更好的利用塔面積,且容積較大,結(jié)構(gòu)簡單。4.6.2溢流堰長LW=0.65D=0.65×2=1.30m4.6.3出口堰高本設(shè)計采用平直堰,堰上高度hOWhE=1精餾段出口堰高:
h滿足要求hL=0.07m,故可得hW=0.07-0.0139=0.056m提餾段出口堰高:h′滿足要求h′L=0.07m,故可得h′W=0.07-0.0233=0.0467m4.6.4降液管寬度及降液管面積查得Wd/D=0.124,Af/AT=0.0721,則:AT=0.072×3.14=0.226m2Wd=0.124×2=0.248m驗算降液管內(nèi)停留時間:精餾段:θ=AfHT/LS=0.226×0.45/0.0039=21.08s>5s,滿足要求提餾段:θ′=AfH′T/L′S=0.226×0.45/0.0085=11.96s>5s,滿足要求停留時間大于5s,故降液管可使用。4.6.5降液管底隙高度流速一般在0.10~0.25m/s之間,取u′0=0.16m/s精餾段底隙高度:h精餾段底隙高度:h因為hO不小于20mm,故hO滿足要求5塔板設(shè)計5.1邊緣區(qū)寬度WC=0.04m5.2安定區(qū)寬度WS==0.07m5.3開孔區(qū)面積已知,近取無效邊緣區(qū)寬度,泡沫區(qū)寬度閥孔總面積可由以下方式計算:所以6塔板流體力學(xué)驗算6.1壓降校核6.1.1干板阻力精餾段干板阻力:h提餾段干板阻力:h′6.1.2氣體通過液層阻力精餾段:uF查圖可以得β=0.62,h1=βhL=0.07×0.62=0.434m提餾段:u′F查圖可以得β′=0.64,h′1=βh′L=0.07×0.64=0.0448mh1=β(hW+hOW)Af=0.226m2AT=3.14m26.1.3液沫夾帶量校核對于本次實驗所涉及的篩板塔,由于塔板間的距離不大,因此液面落差很小,同時經(jīng)上述計算可知塔的直徑和流量不大,因此是可以忽略液面落差所帶來的影響。6.1.4單板壓降精餾段:hP=0.047+0.035=0.082mΔPp=hPρL1g=0.082×9.8×829.895=666.9pa提餾段:h′P=0.00283+0.035=0.038mΔP′p=h′PρL2g=0.038×9.8×928.795=345.9pa6.2霧沫夾帶精餾段:板上流體流經(jīng)的長度ZL=D-2WD=2-2×0.248=1.504m板上液流面積Ab=Ar-2AF=3.14-2×0.226=2.688m2取物性數(shù)據(jù)K=1.0,泛點負(fù)荷系數(shù)CF=0.103代入數(shù)據(jù)求得泛點率=56.86%由計算可知,霧沫夾帶能夠滿足的要求提餾段:取物性數(shù)據(jù)K=1.0,泛點負(fù)荷系數(shù)CF=0.103代入數(shù)據(jù)求得泛點率=54.25%由計算可知,霧沫夾帶能夠滿足的要求6.3漏液線對于F1型重閥,依F0=5作為規(guī)定氣體最小負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn),則VS=π4d02Nμ精餾段:(VS1)min=π4×0.0392×3005√1.08提餾段:(VS2)min=π4×0.0392×2835√0.656.4液泛為防止液泛現(xiàn)象的發(fā)生,要求控制降液管中的清夜層高度Hd≤φ(HT+hW)Hd=hL+hd+hPhd=0.153(LS/LWh0)2,取φ=0.5精餾段:hHd=hL+hd+hP=0.07+0.0038+0.082=0.1558mHd=0.1558≤φ(HT+hW)=0.5×(0.45+0.056)=0.253m提餾段:
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