ICS71.100.70Y42備案號：45700-2015DB22DB22/T2292—2015化妝品中斑蝥素的測定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationofcantharidinincosmeticsbyGC-MSmethod2015-04-07發(fā)布2015-05-01實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB22/T2292—2015本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省食品藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省食品藥品檢驗所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：逄煥歡、趙雪梅、韓晶、方玉林、崔磊。DB22/T2292—20151化妝品中斑蝥素的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中斑蝥素測定的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計算、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中斑蝥素。本標(biāo)準(zhǔn)對于斑蝥素的檢出限為0.06μg/g，定量限為0.2μg/g。2原理試樣經(jīng)三氯甲烷提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定，經(jīng)保留時間和與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫（NIST）對比定性；采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。3試劑和材料3.1重蒸水。3.2無水硫酸鈉：優(yōu)級純。3.3三氯甲烷（CHCl3）：分析純。3.4斑蝥素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分子式C10H12O4，CAS號56-25-7，純度≥99.0%。3.5斑蝥素標(biāo)準(zhǔn)溶液：a)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取斑蝥素標(biāo)準(zhǔn)品0.1g于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，配成濃度約1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)儲備液貯存在4℃冰箱中，可使用2個月。b)標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.5.1）1mL于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液。分別精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)中間液0.1mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、5.0mL、8.0mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，配制成濃度為10μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、500μg/L、800μg/L、1000μg/L的斑蝥素標(biāo)準(zhǔn)工作液。4儀器設(shè)備4.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊（EI）源。4.2天平：感量0.1mg和1mg。4.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000rpm。5分析步驟5.1試樣制備2DB22/T2292—2015稱取樣品1g（精確至0.01g）置于50mL離心管中，加入水(3.1)10mL，混勻。加三氯甲烷(3.2)10mL振搖30s后靜置分層（必要時離心），將有機(jī)相放入刻度試管中，補(bǔ)加三氯甲烷至10mL，加入適量無水硫酸鈉(3.3)干燥，取上清液作為待測液。5.2測定條件氣相色譜-質(zhì)譜條件如下：a)色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；b)載氣：氦氣，純度≥99.9%；c)流速：1.00mL/min；d)進(jìn)樣口溫度：250℃;e)進(jìn)樣量：1μL；f)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；h)電離方式：電子轟擊電離（EI）；k)接口溫度：250℃;l)溶劑延遲：3min；m)監(jiān)測方式：選擇離子檢測，選擇檢測離子（m/z）：96、128、70、1095.3測定5.3.1定性分析進(jìn)行樣品測定時，樣品溶液中待測組分和標(biāo)準(zhǔn)品的特征離子色譜圖在相同保留時間處出現(xiàn)，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，各特征離子滿足：相對豐度高于10%的，離子豐度比變化范圍小于±15%，相對豐度低于10%時，離子豐度比變化范圍小于±50%的條件時，可定性確證目標(biāo)分析物。標(biāo)準(zhǔn)樣品總離子流參見附錄A圖A.1，標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)譜圖參見附錄A圖A.2，標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇離子圖參見附錄A圖A.3。5.3.2定量分析吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液（3.5.2）1μL注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，質(zhì)量色譜法選擇離子m/z128定量，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另取待測液（5.1）1μL進(jìn)樣，測得峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程計算。6結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算：X=....................................(1)X——樣品中斑蝥素的含量，單位為微克每千克(μg/kgc——測定液中斑蝥素的濃度，單位為微克每升(μg/LDB22/T2292—20153V——測定液體積，單位為毫升（mLm——樣品稱取量，單位為克（g平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。7精密度7.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的8%。7.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。DB22/