ICS71.040.40

CCSG15

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T6137—2025

高純六氟化鎢中雜質(zhì)的檢測(cè)

2025-05-27發(fā)布2025-06-03實(shí)施

河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T6137—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由邯鄲市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。

本文件起草單位：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司。

本文件主要起草人：馬茜茜、崔雯、安園園、張露露、滕鑫勝、殷越玲、陳琛、李帥楠。

I

DB13/T6137—2025

高純六氟化鎢中雜質(zhì)的檢測(cè)

1范圍

本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氣體高純六氟化鎢中雜質(zhì)的檢測(cè)原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、

測(cè)定步驟及結(jié)果處理等。

本文件適用于電子工業(yè)用氣體高純六氟化鎢中氧+氬、氮?dú)?、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳?/p>

六氟化硫、四氟化硅、氟化氫、金屬元素含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T32386-2015電子工業(yè)用氣體六氟化鎢

GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4樣品

電子工業(yè)用六氟化鎢樣品質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。

表1電子工業(yè)用六氟化鎢技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

-2

六氟化鎢（WF6）純度，10(體積分?jǐn)?shù))≥99.99999.999599.9999

-6

（氧+氬）(O2+Ar)含量，10(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

氮(N2)含量，10-6(體積分?jǐn)?shù))≤10.50.1

一氧化碳（CO）含量，10-6(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

-6

二氧化碳（CO2）含量，10(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

-6

四氟化碳（CF4）含量，10(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

-6

六氟化硫（SF6）含量，10(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

-6

四氟化硅（SiF4），含量10(體積分?jǐn)?shù))≤0.50.50.1

氟化氫（HF）含量，10-6(體積分?jǐn)?shù))≤510.3

鉬（Mo）含量，（μg/L）≤1001010

鐵（Fe）含量，（μg/L）≤20105

鉀（K）含量，（μg/L）≤555

鈉（Na）含量，（μg/L）≤555

鉻（Cr）含量，（μg/L）≤10105

金屬元素含量

釷（Th）含量，（μg/L）≤0.10.10.1

鈾（U）含量，（μg/L）≤0.050.050.05

鈷（Co）含量，（μg/L）≤10105

錳（Mn）含量，（μg/L）≤10105

鉛（Pb）含量，（μg/L）≤10105

1

DB13/T6137—2025

表1電子工業(yè)用六氟化鎢技術(shù)指標(biāo)（續(xù)）

項(xiàng)目指標(biāo)

鋅（Zn）含量，（μg/L）≤10105

鈣（Ca）含量，（μg/L）≤555

鎂（Mg）含量，（μg/L）≤10105

鎳（Ni）含量，（μg/L）≤202010

銅（Cu）含量，（μg/L）≤555

鋁（Al）含量，（μg/L）≤10105

金屬元素含量砷（As）含量，（μg/L）≤10105

硼（B）含量，（μg/L）≤10105

鎘（Cd）含量，（μg/L）≤222

鈦（Ti）含量，（μg/L）≤10105

鋰（Li）含量，（μg/L）≤10105

硅（Si）含量，（μg/L）≤10105

磷（P）含量，（μg/L）≤222

5氧氣+氬氣、氮?dú)?、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、四氟化硅含量的測(cè)定

原理

采用氣路切換裝置的氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀（GB/T28726）對(duì)各組分分析。當(dāng)樣品氣體

經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氦離子化檢測(cè)器時(shí)，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測(cè)器的收集極

輸出相應(yīng)的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號(hào)在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣

體的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，訊號(hào)大小定量，從而測(cè)定樣品氣體中各組分

的含量。

試劑或材料

5.2.1載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10-2（體積分?jǐn)?shù)）。

5.2.2標(biāo)準(zhǔn)氣體：

——氦中氧氣+氬氣標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中四氟化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）；

——氦中四氟化硅標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）。

儀器設(shè)備

配備氣路切換裝置和氦離子化檢測(cè)器（PDD）的氣相色譜儀，儀器對(duì)氧氣+氬氣、氮?dú)?、四氟?/p>

碳、二氧化碳方法檢出限不大于0.01×10-6(體積分?jǐn)?shù))，一氧化碳方法檢出限不大于0.02×10-6(體積

分?jǐn)?shù))，六氟化硫、四氟化硅方法檢測(cè)限為0.10×10-6(體積分?jǐn)?shù))。

a)色譜柱

預(yù)分離柱Ⅰ:長(zhǎng)約0.6m，內(nèi)徑2.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的CST柱不銹鋼色譜柱或

其他等效色譜柱；

色譜柱Ⅰ:長(zhǎng)約1.8m，內(nèi)徑約2.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（40～60）目的5A分子篩不銹鋼色譜

柱或其他等效色譜柱；

預(yù)分離柱Ⅱ:長(zhǎng)約4.0m，內(nèi)徑2.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（80～100）目的WF6預(yù)柱不銹鋼(參照

國(guó)標(biāo))色譜柱或其他等效色譜柱；

2

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色譜柱Ⅱ:長(zhǎng)約3m，內(nèi)徑約2.2mm，內(nèi)部裝填顆粒度為（60～80）目的HaysepQ不銹鋼色譜柱

或其他等效色譜柱。

b)儀器氣路分析流程見(jiàn)附錄A。

測(cè)定步驟

5.4.1測(cè)定前準(zhǔn)備

按儀器操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，并嚴(yán)格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測(cè)定條件，

待儀器穩(wěn)定后即可測(cè)定。

測(cè)定推薦條件如下：

a)載氣流速：120mL/min；

b)衰減：10-9；

c)色譜柱溫度：60oC；

d)檢測(cè)器溫度：150oC；

e)進(jìn)樣體積：1mL。

5.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書的標(biāo)準(zhǔn)氣體。在符合規(guī)定的測(cè)定條件下定體積進(jìn)樣，待測(cè)

定組分峰出完后，測(cè)其峰面積，取平行測(cè)定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標(biāo)準(zhǔn)，兩次峰面積的相

對(duì)偏差應(yīng)不大于5%。

5.4.3樣品氣體測(cè)定

將待測(cè)樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進(jìn)樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操

作規(guī)程，以定標(biāo)時(shí)同樣的測(cè)定條件定體積切換進(jìn)待測(cè)樣品氣。平行測(cè)定待測(cè)樣品氣至少兩次，取其

平均值。

結(jié)果處理

按公式（1）分別計(jì)算氧氣+氬氣、氮?dú)?、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、四氟化?/p>

的含量。

Ai

ΦiΦsi(1)

Asi

式中：

-6

Φi——樣品氣中待測(cè)組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10）；

-6

Φsi——標(biāo)準(zhǔn)氣中待測(cè)組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10）；

Ai——樣品氣中待測(cè)組分i的峰面積；

Asi——標(biāo)準(zhǔn)氣中待測(cè)組分i的峰面積；

I——代表待測(cè)組分。

6氟化氫含量的測(cè)定

原理

當(dāng)用一定頻率的紅外光照射某物質(zhì)分子時(shí)，若該物質(zhì)的分子中某基團(tuán)的振動(dòng)頻率與它相同，則

物質(zhì)就能吸收這種紅外光，若不同頻率的紅外依次通過(guò)測(cè)定分子時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)不同的強(qiáng)弱吸收現(xiàn)象。

根據(jù)郎伯而定律，得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜圖。

試劑或材料

氮中氟化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為（1~10）×10-6（體積分?jǐn)?shù)）。

儀器設(shè)備

3

DB13/T6137—2025

采用配備相應(yīng)氣體池的傅立葉紅外光譜儀測(cè)定六氟化鎢中氟化氫的含量。檢測(cè)限：0.1×10-6

（V/V）。

測(cè)定步驟

6.4.1測(cè)定前準(zhǔn)備

6.4.1.1按傅立葉紅外光譜儀說(shuō)明書啟動(dòng)儀器，并嚴(yán)格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件

達(dá)到測(cè)定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測(cè)定。

6.4.1.2測(cè)定推薦條件如下：

a)窗片：BaF2；

b)分辨率：4cm-1；

c)氣體池溫度：35℃；

d)HF特征峰波數(shù)：4038.2cm-1。

6.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定

用氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣。記錄標(biāo)準(zhǔn)樣品中氟化氫在4038.2cm-1處吸收峰的吸光度信號(hào)（峰面積或峰

高）。每種標(biāo)準(zhǔn)樣品至少重復(fù)進(jìn)樣兩次，直至兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于5%，取其平均值。

6.4.3樣品氣體測(cè)定

為防止氣體池內(nèi)殘余的水分與六氟化鎢樣品發(fā)生反應(yīng)，首先將氣體池升溫到110℃，然后利用氦

氣（GB/T4844-2011）對(duì)氣體池進(jìn)行抽空/吹洗（≥3次），抽空完畢后，將氣體降溫至35℃，待用。

將待測(cè)樣氣連接到儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，待儀器穩(wěn)定后，以測(cè)定氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣的測(cè)定條件進(jìn)樣，

記錄樣品中氟化氫在4038.2cm-1處吸收峰的吸光度信號(hào)（峰面積或峰高），重復(fù)進(jìn)樣至少兩次，直至

兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于5%，取平均值。

結(jié)果處理

按公式（2）分別計(jì)算氟化氫的含量。

AHF

ΦHFΦSHF(2)

ASHF

式中：

-6

ΦHF——樣品氣中HF的含量（體積分?jǐn)?shù)，10）；

ΦsHF——標(biāo)準(zhǔn)氣體中HF的含量（體積分?jǐn)?shù)，10-6）；

AHF——樣品氣中HF的峰面積或峰高；

AsHF——標(biāo)準(zhǔn)氣體中HF的峰面積或峰高；

7金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定

按照GB/T32386-2015中4.5規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

8精密度和準(zhǔn)確度

六氟化鎢中雜質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。