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X射線光電子能譜設備認知主講老師:X射線光電子能譜設備認知(一)X射線光電子能譜設備介紹X射線光電子能譜(XPS)是一種表面分析技術(shù),它利用X射線激發(fā)樣品表面的電子,通過測量這些光電子的能量來獲取樣品表面元素的種類、含量以及化學狀態(tài)等信息。XPS能夠提供樣品表面3到5納米深度內(nèi)的信息,并且可以對除氫、氮以外的所有元素進行分析。X射線光電子能譜設備認知(二)X射線光電子能譜設備的優(yōu)點X射線光電子能能譜具有如下優(yōu)點:X射線光電子能譜是一種表面靈敏的技術(shù),它所檢測到的絕大部分信號來自材料最上層不到10nm的薄層,所以用X射線光電子能譜來研究材料中與表面有關的現(xiàn)象是非常合適的。X射線光電子能譜可以用來分析元素的化學價態(tài),對于研究材料的表面化學尤其有用。X射線光電子能譜可檢測輕元素,比氨重的所有元素也都可用X射線光電子能譜來分析。X射線光電子能譜對材料的損壞程度較低,和那些用帶電粒子作為探針的技術(shù),X射線光電子能譜在分析過程中能夠較好地保存材料的表面化學組成。X射線光電子能譜數(shù)據(jù)比較容易定量化,它是表面分析中最常用的定量分析技術(shù)。X射線光電子能譜設備認知(三)X射線光電子能譜設備組成進樣室X光槍能量分析器分析室離子槍計算機系統(tǒng)真空系統(tǒng)X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)圖隨著電子能譜應用的不斷發(fā)展,電子能譜儀的結(jié)構(gòu)和性能在不斷地改進和完善,并且趨于多用型的組合設計電子能譜儀。XPS系統(tǒng)一般由超高真空系統(tǒng)、X射線光源、分析器系統(tǒng)、數(shù)據(jù)系統(tǒng)及其他附件組成,儀器結(jié)構(gòu)如圖所示。X射線光電子能譜設備認知超高真空系統(tǒng)是進行現(xiàn)代表面分析及研究的主要部分。譜儀的光源、進樣室、分析室及探測器等都安裝在超高真空中,通常超高真空系統(tǒng)真空室由不銹鋼材料制成,真空度優(yōu)于1x10-8MPa。(三)X射線光電子能譜設備組成1.超高真空系統(tǒng)(UHV)常規(guī)X射線源是用來產(chǎn)生X射線的裝置。X射線源主要由燈絲陽極靶及濾窗組成,常用的有Mg/A1雙陽極X射線源。2.X射線光源X射線光電子能譜設備認知分析器系統(tǒng)由電子透鏡系統(tǒng)、能量分析器和電子檢測器組成。能量分析器用于在滿足一定能量分辨率、角分辨率和靈敏度的要求下,析出某能量范圍的電子,測量樣品表面出射的電子能量分布,它是電子能譜儀的核心部件。(三)X射線光電子能譜設備組成3.分析器系統(tǒng)分辨能力、靈敏度和傳輸性能是分析器的3個主要指標。X射線光電子能譜設備認知電子能譜分析涉及大量復雜的數(shù)據(jù)采集儲存分析和處理數(shù)據(jù)系統(tǒng)。由在線實時計算機和相應軟件組成,在線計算機可對譜儀進行直接控制,并對實驗數(shù)據(jù)進行實時采集和處理。(三)X射線光電子能譜設備組成4.數(shù)據(jù)系統(tǒng)實驗數(shù)據(jù)可由數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進行一定的數(shù)學和統(tǒng)計處理,并結(jié)合能譜數(shù)據(jù)庫對檢測樣品進行定性和定量分析。X射線光電子能譜設備認知(四)X射線光電子能譜譜線的定性分析根據(jù)測量所得光電子譜峰位置,可以確定表面存在哪些元素以及這些元素存在于什么化合物中,這就是定性分析。定性分析可借助于手冊進行,最常用的手冊就是Perkin-Elmer公司的X射線光電子譜手冊,譜圖上有光電子譜峰和俄歇峰的位置,還附有化學位移的數(shù)據(jù),對照實測譜圖與標準譜圖,可確定表面存在的元素及其化學狀態(tài)。如圖為Cu的標準譜圖。Cu的化學狀態(tài)區(qū)域圖X射線光電子能譜設備認知(五)X射線光電子能譜譜線的定量分析X射線光電子能譜與俄歇譜的定量分析有不少共同之處,X射線光電子能譜定量分析主要采用靈敏度因子法。定量分析的任務是根據(jù)光電子譜峰強度,確定樣品表面元素的相對含量。光電子譜峰強度可以是峰的面積,也可以是峰的高度,一般用峰的面積,可以更精確些。光電子峰的強度計算如下式:其中,I為光電子峰的強度,η表面原子的數(shù)目密度,S為元素靈敏度因子,它反映了不同元素的每個原子對特定峰強度的相對貢獻。I=ηS總結(jié)X射線光電子能譜設備認知X射線光電子能譜設備介紹2.

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