版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
色譜峰定性鑒別每個(gè)色譜峰通過比較保留值(通常是保留時(shí)間)的方法,找到各色譜峰所對(duì)應(yīng)的組份大多數(shù)情況下用比較保留時(shí)間來定性 即所謂:保留時(shí)間相同,可能是同樣的組份保留時(shí)間不同,肯定不是同樣的組份用保留時(shí)間定性用“標(biāo)樣”的保留值定出被測組份的位置進(jìn)一步的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)加入同時(shí)用其他方法其他色譜方法(改變機(jī)理,如:用不同的色譜柱)其他檢測器PDA,光譜圖比較、譜庫檢索MS,質(zhì)譜圖解析、譜庫檢索其他儀器方法標(biāo)準(zhǔn)加入法舉例
廢水樣品中五氯苯(PCP)的分析梯度曲線梯度曲線PCP4ppm3ppm2ppm1ppm峰一致性的確認(rèn)確認(rèn)色譜峰的純度保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測的組份檢查是否有共流出的物質(zhì)(雜質(zhì))干擾色譜峰純度確認(rèn)的方法用光電二極管矩陣檢測器比較光譜圖峰純度鑒定,雙波長Ratio996的純度角理論用二極管矩陣檢測器比較光譜圖苯的色譜及光譜圖(Index)996的純度角理論996的純度角理論可快速得到純度結(jié)果定量分析的具體內(nèi)容確定樣品的類型,主要成分/痕量成分使分析條件的分離度(R)大于:1.5色譜峰的定性,峰一致性測定檢測限及定量限:確定靈敏度及線性范圍用標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查方法的準(zhǔn)確度及精確度用標(biāo)樣定期檢查方法痕量分析如信/噪比不夠,定量的精確度會(huì)受影響,因此要:分析前濃縮樣品選擇高靈敏度檢測器用衍生法使色譜體系最優(yōu)化使用短的微徑柱(減少樣品的稀釋)使用高效色譜柱使k'值盡可能小增加進(jìn)樣體積和濃度使用低流速(N增加)采用梯度淋洗液相色譜定量的精度
測量的精度定量的準(zhǔn)確度
誤差∶E=O-TO∶觀測到的值T∶真值液相色譜定量精度的計(jì)算
測量精度的計(jì)算準(zhǔn)確度的衡量色譜方法是相對(duì)定量方法,如不考慮損失及雜質(zhì)干擾等的因素,其結(jié)果同“標(biāo)樣”的準(zhǔn)確程度關(guān)系密切一般的衡量方法是做回收率實(shí)驗(yàn)或不同方法之間的比較:相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù):其中,X及Y分別代表不同方法的實(shí)驗(yàn)值及平均值準(zhǔn)確度的影響因素標(biāo)樣的可靠性及其配制的準(zhǔn)確度色譜方法的可靠性色譜泵的精確度(GPC的影響更大)進(jìn)樣器的準(zhǔn)確度,進(jìn)樣技術(shù)流速與檢測面積的關(guān)系如在不改變系統(tǒng)效率的情況下,流速降低峰高幾乎不變,然而峰面積與流速相應(yīng)成反比增加。溶劑強(qiáng)度、K'及峰高的關(guān)系柱效和峰高的關(guān)系如其他因素不變,如:K‘,a,流速等,柱效增加峰面積基本不變,而峰高增加。常用的定量方法峰面積百分比法由于檢測技術(shù)的影響,在液相色譜中不常用外標(biāo)法在液相色譜中用的最多內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確,但是麻煩在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多外標(biāo)法定量配制一系列已知濃度的標(biāo)樣外標(biāo)法定量(二)實(shí)際色譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量(三)計(jì)算公式特點(diǎn)無需各組份都被檢出、洗脫需要標(biāo)樣標(biāo)樣及樣品測定的條件要一致進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確進(jìn)樣技術(shù)對(duì)定量結(jié)果的影響固定體積定量管(loop)的進(jìn)樣器精度最好,其準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)可變體積進(jìn)樣器的精度取決于操作者的技術(shù),準(zhǔn)確度通常更高,因?yàn)檫M(jìn)樣用的注射器結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確度高,操作者的技術(shù)水平也有影響,但不大WISP自動(dòng)進(jìn)樣器精確度及準(zhǔn)確度都可達(dá)到定量管進(jìn)樣器的水平,因?yàn)槠涿恳晃⑸?7步以上。然而它又保留了可變體積進(jìn)樣器的優(yōu)點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法定量(一)配制一系列濃度的標(biāo)樣,其中加有內(nèi)標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)法定量(二)實(shí)際色譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)法定量(三)計(jì)算公式:特點(diǎn):無需各組份都被檢出、洗脫需要標(biāo)樣,需要內(nèi)標(biāo)樣結(jié)果與進(jìn)樣體積無關(guān)內(nèi)標(biāo)法定量(四)對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求化學(xué)結(jié)構(gòu)與待測組分相似(同系物、異構(gòu)體)在樣品中不存在不與樣品中組份發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)保留值與待測組分接近濃度(響應(yīng)值)與待測組分相當(dāng)其色譜峰與其他色譜峰分離好峰面積百分比法定量公式:特點(diǎn):各組分要全部流出、全部被檢測,并對(duì)檢測器的響應(yīng)值一樣簡單,液相色譜
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 糖廠購銷合同范本
- 租賃總價(jià)合同范本
- 借土方合同范本
- 借支協(xié)議書范本
- 續(xù)簽鏈家合同范本
- 儲(chǔ)值卡合同范本
- 戰(zhàn)略合同保密協(xié)議
- 南充還房協(xié)議書
- 醫(yī)院廣告協(xié)議書
- 白糖購銷合同范本
- 核對(duì)稿600單元概述校核
- 個(gè)人獨(dú)資企業(yè)公司章程(商貿(mào)公司)
- GA/T 1073-2013生物樣品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇和正丁醇的頂空-氣相色譜檢驗(yàn)方法
- A建筑公司發(fā)展戰(zhàn)略研究,mba戰(zhàn)略管理論文
- 中國汽車工業(yè)協(xié)會(huì)-軟件定義汽車:產(chǎn)業(yè)生態(tài)創(chuàng)新白皮書v1.0-103正式版
- 情報(bào)學(xué)-全套課件(上)
- 現(xiàn)代服務(wù)業(yè)管理課件
- 公司戰(zhàn)略規(guī)劃和落地方法之:五看三定工具解析課件
- 團(tuán)支部推優(yōu)表決票(參考樣式)
- 梁祝-鋼琴雙手簡譜(高清)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論