雜質(zhì)元素含量測(cè)試與分析01雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性03電位滴定裝置04滴定終點(diǎn)的確定02滴定法原理05圖解法確定滴定終點(diǎn)01雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性一、雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性（一）確保電池安全性鋰電池中的雜質(zhì)元素，如鐵（Fe）、銅（Cu）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鋅（Zn）、銀（Ag）等金屬雜質(zhì)，可能會(huì)在電池充放電過程中積累，導(dǎo)致電池內(nèi)部短路，增加自放電風(fēng)險(xiǎn)，甚至可能引發(fā)電池起火或爆炸。一、雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性（二）保障電池性能正極材料中的元素配比和雜質(zhì)控制是產(chǎn)品生產(chǎn)過程中重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)。負(fù)極材料和電解液的雜質(zhì)含量對(duì)鋰電產(chǎn)品的安全性能有著重要影響。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)因其復(fù)雜基體耐受能力、分析速度和線性動(dòng)態(tài)范圍，已成為鋰電生產(chǎn)中檢測(cè)常量元素及微量雜質(zhì)元素的重要工具。一、雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性（三）符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鋰離子電池相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T20252-2014《鈷酸鋰》、GB/T24533-2009《鋰電池石墨負(fù)極材料》等，規(guī)定使用ICP-OES或等同性能分析儀器測(cè)試常量元素及微量雜質(zhì)元素，并對(duì)磁性物質(zhì)進(jìn)行分析，以確保電池材料的質(zhì)量和性能。一、雜質(zhì)元素含量測(cè)試的必要性（四）提高電池壽命電解液中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)固體電解質(zhì)界面膜（SEI）產(chǎn)生負(fù)面影響，影響電池的循環(huán)穩(wěn)定性和壽命。通過測(cè)試和控制雜質(zhì)元素，可以提高電池的使用壽命。02滴定法原理二、滴定法原理化學(xué)滴定分析根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，利用指示劑顏色的變化來指示終點(diǎn)的滴定分析方法?？梢苑譃椋核釅A滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。二、滴定法原理電位滴定法利用電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)。在滴定過程中，隨著滴定劑的逐漸加入，溶液中的化學(xué)反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致電極電位發(fā)生變化。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，電極電位會(huì)發(fā)生突躍，通過檢測(cè)這一突躍點(diǎn)可以確定滴定終點(diǎn)，從而計(jì)算出樣品中目標(biāo)物質(zhì)的含量。03電位滴定裝置滴定過程三、電位滴定裝置在被測(cè)物的溶液中插人相應(yīng)的指示電極和參比電極組成原電池，將它們連接在電子電位計(jì)上。在不斷攪拌下,用滴定管加人滴定劑，并記錄滴定劑體積和電池的電動(dòng)勢(shì)。隨著滴定的進(jìn)行，被測(cè)離子濃度減小，導(dǎo)致指示電極的電位也發(fā)生變化?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度的發(fā)生突變，引起電位的突變。因此，測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的變化即可確定滴定終點(diǎn)。三、電位滴定裝置01終點(diǎn)確定沒有主觀性，不存在觀測(cè)誤差，結(jié)果更準(zhǔn)確；02可進(jìn)行有色液、渾濁液及無合適指示劑的樣品溶液滴定；03易實(shí)現(xiàn)連續(xù)、自動(dòng)和微量滴定；04可用于弱酸或弱堿的離解常數(shù)、配合物穩(wěn)定常數(shù)等熱力學(xué)常數(shù)的測(cè)定；電位滴定法與經(jīng)典滴定法相比用于準(zhǔn)確地向溶液中加入滴定劑。滴定管設(shè)計(jì)要求具備精密的刻度，確保滴定試劑的加入量可以精確控制，從而為后續(xù)的電位測(cè)量提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。三、電位滴定裝置（一）滴定管作用負(fù)責(zé)感應(yīng)溶液電位變化的核心部件。常用的指示電極有玻璃電極和金屬電極。玻璃電極多用于酸堿滴定，因其對(duì)氫離子濃度變化敏感。指示電極的工作原理是通過電極與溶液之間的電位差來反映溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度變化。三、電位滴定裝置（二）指示電極作用提供穩(wěn)定的參考電位，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。常見的參比電極有飽和甘汞電極和銀/氯化銀電極。參比電極的穩(wěn)定性直接影響到電位滴定的精確度，因此其材料與設(shè)計(jì)都必須符合高標(biāo)準(zhǔn)。三、電位滴定裝置（三）參比電極作用確保溶液在滴定過程中充分混合，使反應(yīng)均勻進(jìn)行，提高滴定的準(zhǔn)確性和精密度。攪拌裝置通常由磁力攪拌器或機(jī)械攪拌器組成，可以根據(jù)需要調(diào)整攪拌速度。三、電位滴定裝置（四）攪拌裝置作用04滴定終點(diǎn)的確定四、滴定終點(diǎn)的確定滴定過程中記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積(ml)和響應(yīng)電動(dòng)勢(shì)(mV)，計(jì)算出△E、△V、△E/△V(一級(jí)微商)、△2E/△2V(二級(jí)微商)，表1是一典型的電位滴定計(jì)量點(diǎn)附近數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理表。典型的電位滴定部分?jǐn)?shù)據(jù)05圖解法確定滴定終點(diǎn)滴定劑的體積V為橫坐標(biāo)電動(dòng)勢(shì)E（電位計(jì)讀數(shù)）為縱坐標(biāo)作圖得到E-V曲線，如圖所示。曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)（拐點(diǎn)）所對(duì)應(yīng)的體積V。即為滴定終點(diǎn)的體積。五、圖解法確定滴定終點(diǎn)（一）E-V曲線法又稱一階微商法。以相鄰兩次加入滴定劑體積的算術(shù)平均值為橫坐標(biāo)△E/△V（滴定劑單位體積變化引（起電動(dòng)勢(shì)的變化值）為縱坐標(biāo)作圖，得到曲線，如圖所示。曲線的最高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積V即為滴定終點(diǎn)體積。五、圖解法確定滴定終點(diǎn)（二）△E/△V-V曲線法又稱二階微商法。以V為橫坐標(biāo)，△2E/△V2（滴定劑單位體積改變所引起△E/△V的變化）為縱坐標(biāo)作圖，得到△2E/△V2-V曲線，如圖所示?！?E/△V2=0所對(duì)應(yīng)的體積V。即為滴定終點(diǎn)體