初始載荷1號樣品2號樣品3號樣品4號樣品5號樣品6號樣品2kPa73.448.170.686.741.567.13kPa82.161.876.799.062.170.34kPa87.168.582.1110.380.974.25kPa90.774.186.3118.798.077.4從壓縮強度驗證的過程和結果分析，隨著初始載荷的增大各個樣品在規(guī)定變形點的壓縮應力在增大，變化趨勢見圖10。初始載荷為2kPa和3kPa時，部分試樣還沒有達到目視壓平狀態(tài)，因此在規(guī)定變形處的載荷較小，有五個樣品計算出的壓縮應力值不符合標準要求，不符合的比例達到83%；初始載荷為4kPa時，有兩個樣品不符合要求，符合率67%；初始載荷為5kPa時，還是兩個樣品不符合要求，符合率67%，但是兩個不符合樣品的強度值分別為74.1kPa和77.4kPa，距離80kPa的合格線很近了，符合要求的四個樣品中最小強度值86.3kPa，最大強度值118.7kPa，強度結果能夠和標準要求相協(xié)調(diào)。因此在試驗方法中規(guī)定初始載荷為5kPa，從位移零點開始計算壓縮變形。5、透濕性能絕熱材料在低溫環(huán)境下使用時防止?jié)駳膺M入保溫層是需要具備的重要性能，濕氣進入低溫環(huán)境后會凝結成水或冰，大幅降低保溫性能，因此在低溫管道上使用時增加了透濕性能的要求。目前在公開資料中查詢不到氣凝膠絕熱制品透濕性能的數(shù)據(jù)，因此編制組征集了4個低溫用氣凝膠絕熱制品，有兩個樣品是氣凝膠氈與外覆層的復合制品，第兩個樣品只有外覆層。驗證中測試了制品整體的透濕性能和外覆層的透濕性能。驗證結果見表10。表10：透濕性能驗證數(shù)據(jù)樣品1整體制品樣品1外覆層樣品2只有外覆層樣品3只有外覆層樣品4整體制品透濕率ng/(m2·s·Pa)0.350.0510.0620.0400.76透濕系數(shù)ng/(m·s·Pa)1.0×10-51.2×10-54.0×10-5從驗證結果來看整體制品的透濕率和外覆層的透濕率有差別，大約差一個數(shù)量級，僅比較外覆層和泡沫玻璃的透濕系數(shù)，外覆層的透濕系數(shù)比泡沫玻璃還小兩個數(shù)量級，美標中規(guī)定泡沫玻璃的透濕系數(shù)是小于等于0.007ng/(m·s·Pa)。因為使用時是整體使用的，又因為只有均質(zhì)材料才能出透濕系數(shù)，因此在標準中給出了對整體制品的透濕率要求，根據(jù)驗證結果，規(guī)定透濕率≤0.5ng/(m2·s·Pa)。6、頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測定甲醇乙醇含量編制組收集了4個管道用氣凝膠絕熱制品開展驗證試驗，樣品編號分別為YZSY001、YZSY002、YZSY003和YZSY004。將樣品剪成10mm小塊，稱取3.0g，貯存與頂空瓶中，用于測試甲醇和乙醇。使用的儀器不同，最佳分析條件可能不同，針對標準給出的參考分析條件，起草小組開展了驗證試驗，考察參考條件的適用性。HS-GC-MS法的儀器條件如下：a)頂空取樣器試樣1）測試樣品，循環(huán)體積，0.5mL3）樣品溫度90°C4）注入回路穩(wěn)定150°C5）傳輸線溫度175°C6）壓力，藥瓶加壓，138千帕7）平衡時間40min8）加壓時間0.2min9）回路平衡時間0.25min10）注射時間6minb）直接進樣頂空系統(tǒng)參數(shù)1)測試樣品2.5mL2)烘箱溫度90°C3)注射器溫度100°Cc)氣相色譜參數(shù)1）He載氣流：1.0mL/min2）分流比：5:13）色譜柱：60mVF-624ms；直徑0.250mm，膜厚1.4μm4）升溫程序：40°C，保持10分鐘，以20°C/min的速度從40到275°C，保持30mind）檢測器1）質(zhì)譜儀：電離能70eV；傳輸線溫度280°C；m/z=30-300，TIC模式標準曲線的繪制按照3.1的測試條件，對制備的5個標點進行測定，曲線信息如表11。表11：甲醇、乙醇標準曲線甲醇乙醇標準濃度（ug）面積標準濃度（ug）面積179.12950778.9821742158.257955157.861537903237.385800236.792253394316.4113869315.722935495395.5145614394.65371770繪制標準曲線如圖13：a)甲醇標準曲線b)乙醇標準曲線圖13：甲醇乙醇的標準曲線甲醇乙醇的標準曲線線性R2均大于0.999線性良好。按照前述規(guī)定的測試條件對制備的4個樣品進行測定，各試樣的結果含量如表12。表12：樣品中甲醇乙醇含量檢測結果樣品編號質(zhì)量（g）濃度（μg）結果（mg/kg)甲醇乙醇甲醇乙醇YZSY0013.02183.2083.8561.061.28YZSY0023.001751.82613.92417.264.64YZSY0033.13216.82610.2052.183.26YZSY0043.028716.01955.8865.2918.45樣品甲醇、乙醇加標回收率為90.2%、91.3%，符合檢測方法的要求（80%~120%），加標回收率見表13。表13：樣品中甲醇乙醇加標回收率樣品編號質(zhì)量（g）濃度（μg）結果（mg/kg)回收率（%）甲醇乙醇甲醇乙醇甲醇乙醇3號3.02183.2083.8561.061.28————3號+1.16mg/kg3.04536.4087.1032.102.3390.090.73號+3.32mg/kg3.008412.21813.0264.064.3390.491.9從樣品的加標回收率判定，使用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測定氣凝膠制品中甲醇、乙醇含量是合適的。從驗證樣品的檢測結果分析，不同產(chǎn)品的含量是不同的。7、高溫下TVOC釋放量試驗原理：將加熱溫度設定為氣凝膠常用溫度300℃作為測試溫度，在氮氣吹掃下，采集TVOC，進行氣相色譜質(zhì)譜分析。儀器的工作條件見表14。表14：測定高溫下TVOC釋放量的儀器工作條件熱脫附裝置分析條件吸附管熱脫附溫度250℃~280℃吸附管熱脫附時間5min~15min脫附氣體流量30mL/min~50mL/min冷阱捕集溫度-30℃~-10℃冷阱加熱速率40℃/s冷阱熱脫附溫度280℃~300℃冷阱熱脫附時間5min~10min傳輸線溫度220℃~250℃GC-MS分析條件升溫程序40℃(1min)→100℃→250℃(10min)；5℃/min10℃/min色譜質(zhì)譜接口溫度260℃質(zhì)量掃描范圍和方式掃描范圍為25u~350u，掃描方式為全掃描離子源(EI)溫度250℃按照表14的測試條件繪制標準曲線，對制備的5個標點進行測定，曲線信息如表15。標準濃度（ng）峰面積苯甲苯乙苯間、對二甲苯苯乙烯鄰二甲苯18411581103657353564984504883961445496421670694513232331222832194318211655061028501340127555222494482760717433864620480312267892480245822440644515640972865813140488924669749516045111397645220111072221640051878889899189069表15：TVOC標準曲線繪制標準曲線見圖14。a)苯標曲b)甲苯標曲c)乙苯標曲d)間、對二甲苯標曲e)苯乙烯標曲f)鄰二甲苯標曲圖14：揮發(fā)性有機物的標準曲線苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯的標準曲線線性R2均大于0.999線性良好。按照規(guī)定的條件對制備的4個樣品進行測定，測試結果見表16。表16：高溫條件下?lián)]發(fā)性有機物測試結果樣品編號質(zhì)量（g）高溫下TVOC釋放量（μg/g）TVOC苯甲苯乙苯間、對二甲苯苯乙烯鄰二甲苯未知化合物以甲苯計YZSY00110.00143.20.06970.00960.00070.00130.00250.00043.12YZSY00210.01281.160.06660.02000.00030.00030.00430.00021.07YZSY00310.03580.790.06970.00790.00020.00030.00390.00020.71YZSY00410.06875.830.01970.05850.00440.00720.03350.00315.75向YSZY004樣品中分別加入0.5μg/g，1.0μg/g的TVOC測試加標回收率，結果見表17，TVOC加標回收率平均值為88.3%。表17：樣品TVOC加標回收率結果樣品編號質(zhì)量（g）濃度（ng）結果（μg/g)回收率（%）YZSY00310.06877.920.79——YZSY003+0.5μg/g10.014212.291.2387.6YZSY003+1.0μg/g10.817018.161.6889.0從樣品的加標回收率判定，使用氣相色譜法測定氣凝膠制品高溫條件下有機物揮發(fā)量是合適的。從驗證樣品的檢測結果分析，不同產(chǎn)品的含量是不同的。四標準中涉及專利的情況本標準不涉及專利。五預期達到的社會效益等情況本標準按使用溫度對在管道中使用的氣凝膠絕熱制品進行了分類，分為高溫用和低溫用兩類，和現(xiàn)有標準比根據(jù)使用環(huán)境增加了一些性能要求，如在高溫用制品增加了有機物含量，低溫用制品增加了透濕性能；針對試驗方法不適用的情況變更了試驗方法并進行了試驗驗證。本項目制訂完成后和現(xiàn)行國標比較，增加了氣凝膠絕熱制品在管道保溫領域使用時的特殊要求和試驗方法，使標準具有一定的前瞻性和引領性。本項目實施后將成為氣凝膠絕熱制品領域標準化體系的有益補充，有利于引導生產(chǎn)企業(yè)加速技術創(chuàng)新，提升品質(zhì)，避免有毒有害物質(zhì)的釋放，引領產(chǎn)品向綠色低碳方向發(fā)展，推進氣凝膠絕熱制品在管道保溫領域的應用。六采用國際標準和國外先進標準情況，與國際、國外同類標準水平的對比情況，國內(nèi)外關鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關數(shù)據(jù)對比情況在第三部分技術指標的確定和驗證試驗分析中已有說明。七與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準，特別是強制性標準的協(xié)調(diào)性與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)