ICS01.040.67CCSA00/0934DB34/T4731—2024食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范Technicalspecificationforrapiddetectioncapabilityevaluationofedibleagriculturalproducts2024-03-21發(fā)布2024-04-21實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB34/T4731—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院提出。本文件由安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院、安徽省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本文件主要起草人：郭佳佳、方文加、姚幫本、鄭健、沈婷、童寧、王浩、潘藝婷、張居舟、程禹、祝紅蕾、張麗、湯曉雪、徐建國(guó)、張馨、王昭、蔣瑤瑤。DB34/T4731—20241食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)價(jià)活動(dòng)的要求。本文件適用于對(duì)食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的能力評(píng)價(jià)活動(dòng)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求3術(shù)語和定義GB/T27025界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1假陰性率falsenegativerate方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的檢出限時(shí)，陽性樣品中檢出陰性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)計(jì)算結(jié)果為方法最大假陰性率的結(jié)果。假陽性率falsepositiverate方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的檢出限時(shí)，陰性樣品中檢出陽性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)計(jì)算結(jié)果為方法最大假陽性率的結(jié)果。4評(píng)價(jià)活動(dòng)實(shí)施流程評(píng)價(jià)活動(dòng)實(shí)施流程至少包括：a)確定評(píng)價(jià)對(duì)象；b)組建評(píng)價(jià)小組；c)制定評(píng)價(jià)方案；d)均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)；f)形成評(píng)價(jià)結(jié)果；g)撰寫評(píng)價(jià)報(bào)告；h)建立評(píng)價(jià)檔案。5評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù)2DB34/T4731—20245.1根據(jù)GB/T27025、CNAS-GL032的規(guī)定，以能力驗(yàn)證的方式對(duì)機(jī)構(gòu)進(jìn)行評(píng)價(jià)。5.2目標(biāo)物為禁用物質(zhì)時(shí)，原則上，參考樣品濃度水平包括空白樣品、檢出限的1倍濃度水平。每個(gè)濃度水平的參考樣品不少于50份。空白樣品以考察假陽性率，檢出限1倍濃度水平用以評(píng)價(jià)假陰性率。5.3目標(biāo)物為有限量要求的物質(zhì)時(shí)，原則上，空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)限量要求的0.5倍濃度水平用以評(píng)價(jià)假陽性率，每個(gè)濃度水平的參考樣品不少于50份；標(biāo)準(zhǔn)限量要求1倍濃度水平的參考樣品不少于50份，用以考察假陰性率。6評(píng)價(jià)用參考限值及參比方法6.1評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)各被評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)的相應(yīng)資質(zhì)，確定適宜的評(píng)價(jià)比較用方法標(biāo)準(zhǔn)，選取目標(biāo)成分參考值。6.2對(duì)禁用物質(zhì)或者無殘留限量的物質(zhì)，檢出限設(shè)置（最低檢出水平）應(yīng)盡量與參比方法的定量限（若無定量限則選擇檢出限）一致；對(duì)存在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值規(guī)定的物質(zhì)，應(yīng)盡量與限值一致。6.3所有參數(shù)需要對(duì)不同種類或者類型的食用農(nóng)產(chǎn)品中測(cè)定的實(shí)際結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。7參考樣品選擇及制備7.1可使用參考基質(zhì)一致的有證食用農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)作為參考樣品，也可以是均勻性和穩(wěn)定性滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求且經(jīng)過參比方法定值的實(shí)際樣品或基質(zhì)加標(biāo)樣品。7.2用于試驗(yàn)評(píng)價(jià)的參考樣品，可自行制備，應(yīng)符合：a)基質(zhì)符合性和與實(shí)際食用農(nóng)產(chǎn)品樣品所含物質(zhì)成分相似性；b)考慮成分存在的濃度水平，應(yīng)涵蓋涉及產(chǎn)品的檢出水平、標(biāo)準(zhǔn)限量值（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值）、對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的檢出水平等，選擇多個(gè)水平進(jìn)行測(cè)定；c)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的食用農(nóng)產(chǎn)品類別或者評(píng)價(jià)范圍適用的食用農(nóng)產(chǎn)品，參考樣品制備時(shí)應(yīng)重點(diǎn)考慮典型樣品基質(zhì)或相似基質(zhì)，結(jié)合相關(guān)食用農(nóng)產(chǎn)品類別和測(cè)定目標(biāo)物存在形式，按照食用農(nóng)產(chǎn)品宏觀組分進(jìn)行區(qū)分，綜合考慮蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚體物質(zhì)、色澤、酸堿性等影響檢測(cè)的組分進(jìn)行區(qū)分選擇，必要時(shí)應(yīng)按照食用農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程添加目標(biāo)物制備參考樣品；d)對(duì)于多種成分檢測(cè)，應(yīng)選擇其分析成分進(jìn)行分類比較（結(jié)構(gòu)類似程度、危害程度等），綜合選擇幾種代表性成分進(jìn)行評(píng)價(jià)；對(duì)于易于獲得的成分組合，盡可能考慮全部進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)價(jià)。8參考樣品的均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)8.1均勻性檢測(cè)8.1.1從參考樣品總體中隨機(jī)抽取10個(gè)或10個(gè)以上的樣品用于均勻性檢驗(yàn)。若必要，也可以在特性量可能出現(xiàn)差異的部位按一定規(guī)律抽取相應(yīng)數(shù)量的檢驗(yàn)樣品。8.1.2均勻性檢驗(yàn)中所用的測(cè)試方法，應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。8.1.3參考樣品均勻性計(jì)算參照CNAS-GL003。8.2穩(wěn)定性檢測(cè)8.2.1穩(wěn)定性檢驗(yàn)的樣品應(yīng)從包裝單元中隨機(jī)抽取，抽取的樣品數(shù)具有足夠的代表性。8.2.2穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試方法應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。DB34/T4731—202438.2.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇合適的時(shí)間跨度。8.2.4參考樣品穩(wěn)定性計(jì)算參照CNAS-GL003。9參考樣品的編碼及說明參考樣品標(biāo)簽應(yīng)包含樣品基質(zhì)、評(píng)價(jià)項(xiàng)目、實(shí)驗(yàn)室代碼、樣品編號(hào)。樣品應(yīng)隨機(jī)編號(hào)，可采用字母和數(shù)字結(jié)合的方式，且編號(hào)具有唯一性。10評(píng)價(jià)結(jié)果統(tǒng)計(jì)與判定10.1假陰性率與假陽性率計(jì)算方式如下：——假陰性率（％）=陽性樣品的陰性結(jié)果數(shù)×100％/陽性樣品總數(shù)——假陽性率（％）=陰性樣品的陽性結(jié)果數(shù)×100％/陰性樣品總數(shù)10.2能力評(píng)價(jià)結(jié)果判定要求如下：a)當(dāng)假陰性率/(％)≤5％且假陽性率/(％)≤15則評(píng)價(jià)通過；b)其他情況評(píng)價(jià)均不通過。11報(bào)告出具評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果，對(duì)評(píng)價(jià)過程進(jìn)行敘述，并撰寫評(píng)價(jià)報(bào)告，評(píng)價(jià)報(bào)告包括但不限于：a)評(píng)價(jià)方案設(shè)計(jì)及實(shí)施；b)統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)方法；c)樣品均勻性及穩(wěn)定性評(píng)價(jià)；d)樣品結(jié)果統(tǒng)計(jì)及能力評(píng)定；e)技術(shù)分析及建議；f)評(píng)價(jià)過程總結(jié)；g)評(píng)價(jià)組織者及協(xié)調(diào)者；h)評(píng)價(jià)依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)；i)報(bào)告編寫人員。D