2025年重氮化工藝新版試題(附答案)一、單項(xiàng)選擇題（共15題，每題2分，共30分）1.重氮化工藝中，亞硝酸鈉溶液的滴加速度應(yīng)嚴(yán)格控制，主要目的是（）。A.避免物料溢出B.防止亞硝酸過量導(dǎo)致分解C.降低能耗D.提高產(chǎn)品顏色純度2.某重氮化反應(yīng)物料配比為芳胺:亞硝酸鈉=1:1.05（摩爾比），若實(shí)際投料時芳胺量為100mol，則亞硝酸鈉理論最小用量應(yīng)為（）。A.100molB.105molC.95molD.110mol3.重氮化反應(yīng)的最佳pH值范圍通常為（）。A.1-3B.4-6C.7-9D.10-124.下列哪種物質(zhì)是重氮化反應(yīng)的典型引發(fā)劑？（）A.濃硫酸B.鹽酸C.氫氧化鈉D.氯化鈉5.重氮化反應(yīng)釜的溫度聯(lián)鎖設(shè)定值一般應(yīng)低于（），超過此值需觸發(fā)緊急停車。A.20℃B.30℃C.40℃D.50℃6.重氮化工藝中，若反應(yīng)液顏色突然加深并產(chǎn)生大量氣泡，最可能的原因是（）。A.物料配比偏低B.溫度失控導(dǎo)致分解C.攪拌轉(zhuǎn)速過高D.亞硝酸鈉滴加過慢7.對于間歇式重氮化反應(yīng)，投料順序正確的是（）。A.先加亞硝酸鈉溶液，再加芳胺酸性溶液B.先加芳胺酸性溶液，再加亞硝酸鈉溶液C.同時加入兩種溶液D.先加部分亞硝酸鈉，再加芳胺，最后補(bǔ)加剩余亞硝酸鈉8.重氮化反應(yīng)尾氣中主要有害成分是（）。A.氮?dú)釨.一氧化氮/二氧化氮C.氧氣D.水蒸氣9.重氮化工藝使用的搪玻璃反應(yīng)釜，若發(fā)現(xiàn)內(nèi)壁出現(xiàn)鱗爆現(xiàn)象，應(yīng)（）。A.繼續(xù)使用，定期觀察B.立即停用并更換C.用樹脂修補(bǔ)后使用D.降低反應(yīng)溫度繼續(xù)運(yùn)行10.重氮化反應(yīng)結(jié)束后，檢測亞硝酸鈉是否過量的常用試劑是（）。A.淀粉-碘化鉀試紙B.酚酞指示劑C.石蕊試紙D.甲基橙11.某企業(yè)重氮化反應(yīng)釜設(shè)計壓力為0.3MPa，正常操作壓力為0.1MPa，其安全閥的開啟壓力應(yīng)設(shè)定為（）。A.0.1MPaB.0.2MPaC.0.3MPaD.0.4MPa12.重氮化工藝中，若芳胺含有較多酚類雜質(zhì)，可能導(dǎo)致的后果是（）。A.反應(yīng)速率加快B.副反應(yīng)增多，收率下降C.產(chǎn)品顏色變淺D.亞硝酸鈉用量減少13.重氮化反應(yīng)的本質(zhì)是（）。A.取代反應(yīng)B.加成反應(yīng)C.氧化還原反應(yīng)D.酸堿中和反應(yīng)14.重氮化工藝中，冷凍鹽水系統(tǒng)的溫度應(yīng)控制在（），以滿足反應(yīng)釜降溫需求。A.-10~-5℃B.0~5℃C.10~15℃D.20~25℃15.下列關(guān)于重氮化工藝安全泄放裝置的說法，錯誤的是（）。A.泄放口應(yīng)朝向無人員區(qū)域B.可與其他反應(yīng)釜共享泄放管道C.泄放裝置需定期校驗(yàn)D.泄放介質(zhì)應(yīng)接入安全處理系統(tǒng)二、判斷題（共10題，每題2分，共20分。正確填“√”，錯誤填“×”）1.重氮化反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)，因此需要持續(xù)加熱維持溫度。（）2.亞硝酸鈉與芳胺的摩爾比越高，反應(yīng)越完全，因此應(yīng)盡量過量。（）3.重氮化反應(yīng)釜的攪拌系統(tǒng)故障時，應(yīng)立即停止加料并緊急降溫。（）4.重氮化工藝中，可用普通碳鋼反應(yīng)釜替代搪玻璃釜，降低成本。（）5.反應(yīng)結(jié)束后，剩余的亞硝酸鈉溶液可直接排入污水處理系統(tǒng)。（）6.重氮化反應(yīng)的尾氣需經(jīng)堿液吸收處理，防止氮氧化物污染。（）7.操作人員可在未佩戴防護(hù)面罩的情況下觀察反應(yīng)釜內(nèi)物料狀態(tài)。（）8.重氮化工藝中，若發(fā)現(xiàn)溫度計顯示異常，應(yīng)立即使用人工測溫方式復(fù)核。（）9.間歇式重氮化反應(yīng)的投料速度越快，生產(chǎn)效率越高，應(yīng)盡量縮短時間。（）10.重氮化反應(yīng)的副產(chǎn)物主要為重氮鹽分解產(chǎn)生的氮?dú)夂徒褂蜖钗镔|(zhì)。（）三、簡答題（共5題，每題6分，共30分）1.簡述重氮化反應(yīng)溫度控制的關(guān)鍵要點(diǎn)及失控后的危害。2.列舉重氮化工藝中需重點(diǎn)監(jiān)測的工藝參數(shù)，并說明其監(jiān)測目的。3.說明亞硝酸鈉在重氮化反應(yīng)中的作用及過量可能導(dǎo)致的后果。4.重氮化反應(yīng)結(jié)束后，為什么需要檢測亞硝酸鈉是否過量？檢測方法的原理是什么？5.簡述重氮化工藝中緊急停車的操作步驟。四、綜合分析題（共2題，每題10分，共20分）1.某企業(yè)重氮化反應(yīng)過程中，溫度監(jiān)測儀表顯示25℃（聯(lián)鎖設(shè)定值20℃），但現(xiàn)場操作人員發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜壁溫度明顯高于儀表值，且物料顏色變深。請分析可能原因及應(yīng)采取的應(yīng)急措施。2.某重氮化車間發(fā)生亞硝酸鈉溶液泄漏事故，泄漏量約50L（濃度30%），泄漏點(diǎn)位于高位槽底部閥門。請制定應(yīng)急處置方案，包括人員防護(hù)、泄漏控制、污染處理等步驟。參考答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.B3.A4.B5.A6.B7.B8.B9.B10.A11.B12.B13.C14.A15.B二、判斷題1.×（重氮化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，需冷卻控制溫度）2.×（過量亞硝酸鈉會導(dǎo)致重氮鹽分解，增加安全風(fēng)險）3.√（攪拌故障會導(dǎo)致局部過熱，需緊急處理）4.×（普通碳鋼易被酸性物料腐蝕，需使用搪玻璃或不銹鋼材質(zhì)）5.×（亞硝酸鈉為有毒物質(zhì)，需經(jīng)還原處理后排放）6.√（氮氧化物需用堿液吸收生成硝酸鹽）7.×（需佩戴防護(hù)面罩防止物料飛濺）8.√（儀表可能故障，需人工復(fù)核確保溫度真實(shí)）9.×（投料過快會導(dǎo)致局部溫度驟升，引發(fā)分解）10.√（重氮鹽高溫易分解為氮?dú)夂徒褂停┤?、簡答題1.關(guān)鍵要點(diǎn)：反應(yīng)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在0-10℃（具體根據(jù)物料調(diào)整），通過冷凍鹽水系統(tǒng)實(shí)時降溫，避免局部過熱；投料階段需緩慢滴加亞硝酸鈉，結(jié)合攪拌確保熱量均勻?qū)С?。失控危害：溫度超過20℃時，重氮鹽易分解，釋放氮?dú)?、氮氧化物并產(chǎn)生大量熱量，可能引發(fā)反應(yīng)釜超壓、物料噴濺甚至爆炸；同時分解產(chǎn)物會降低收率，增加后處理難度。2.重點(diǎn)監(jiān)測參數(shù)及目的：-反應(yīng)溫度：防止溫度過高導(dǎo)致分解（核心安全參數(shù)）；-物料流量（亞硝酸鈉滴加速度）：控制反應(yīng)速率，避免局部過量；-反應(yīng)釜壓力：監(jiān)測分解產(chǎn)生的氣體是否導(dǎo)致超壓；-pH值：確保酸性環(huán)境（pH<3），防止重氮鹽水解；-攪拌轉(zhuǎn)速：保證物料混合均勻，避免局部過熱；-亞硝酸鈉剩余量：防止過量引發(fā)分解或浪費(fèi)。3.作用：亞硝酸鈉在酸性條件下生成亞硝酸（HNO2），作為重氮化試劑與芳胺反應(yīng)生成重氮鹽（Ar-N2+X-）。過量后果：①多余的亞硝酸會與重氮鹽反應(yīng)，導(dǎo)致重氮鹽分解（Ar-N2++HNO2→Ar-OH+N2↑+H+）；②分解產(chǎn)生的熱量進(jìn)一步加劇溫度失控；③增加后續(xù)廢水中的硝酸鹽含量，提高處理成本；④可能引發(fā)劇烈的氧化還原副反應(yīng)，釋放有毒氣體（如NO、NO2）。4.檢測原因：亞硝酸鈉過量會導(dǎo)致重氮鹽分解，降低產(chǎn)品收率并增加安全風(fēng)險；若不足則反應(yīng)不完全，影響產(chǎn)品質(zhì)量。檢測方法原理：利用亞硝酸的氧化性，與碘化鉀在酸性條件下反應(yīng)生成碘單質(zhì)（2HNO2+2KI+2HCl→2KCl+I2+2NO↑+2H2O），碘單質(zhì)與淀粉結(jié)合顯藍(lán)色。因此用淀粉-碘化鉀試紙檢測，若變藍(lán)則說明亞硝酸過量。5.緊急停車步驟：①立即停止亞硝酸鈉滴加，關(guān)閉進(jìn)料閥門；②開啟最大冷卻量（冷凍鹽水全開），降低反應(yīng)釜溫度；③啟動攪拌系統(tǒng)（若未故障），確保熱量均勻?qū)С?；④打開泄放閥（若壓力超設(shè)定值），將氣體導(dǎo)入吸收塔；⑤通知班長及工藝員，確認(rèn)是否需轉(zhuǎn)移物料（如反應(yīng)釜溫度持續(xù)上升）；⑥記錄停車時間、溫度/壓力變化趨勢等關(guān)鍵數(shù)據(jù)；⑦待溫度降至安全范圍（≤10℃）后，關(guān)閉冷卻系統(tǒng)，排空反應(yīng)釜內(nèi)物料至安全儲罐；⑧檢查設(shè)備（如溫度計、攪拌）是否故障，排除隱患后再重啟。四、綜合分析題1.可能原因：①溫度監(jiān)測儀表故障（如傳感器損壞、線路接觸不良），導(dǎo)致顯示值低于實(shí)際溫度；②攪拌系統(tǒng)故障，物料混合不均，局部反應(yīng)劇烈放熱，釜壁溫度高于中心溫度；③亞硝酸鈉滴加速度過快，反應(yīng)放熱速率超過冷卻能力，實(shí)際溫度已超聯(lián)鎖值。應(yīng)急措施：①立即停止亞硝酸鈉滴加，關(guān)閉進(jìn)料閥；②手動開啟備用溫度計（如紅外測溫儀）檢測釜壁及物料實(shí)際溫度，確認(rèn)真實(shí)溫度；③若實(shí)際溫度≥20℃，啟動緊急冷卻（冷凍鹽水泵全開，旁通閥開啟）；④若溫度持續(xù)上升（≥25℃），立即啟動泄放程序，將氣體導(dǎo)入堿液吸收塔；⑤通知維修人員檢查儀表及攪拌系統(tǒng)，確認(rèn)故障點(diǎn)；⑥若物料已分解（冒棕紅色氣體），停止攪拌并撤離無關(guān)人員，啟動車間消防水幕稀釋氣體；⑦待溫度降至10℃以下后，將剩余物料轉(zhuǎn)移至事故罐，分析分解產(chǎn)物并清理反應(yīng)釜。2.應(yīng)急處置方案：（1）人員防護(hù)：①現(xiàn)場人員立即佩戴正壓式空氣呼吸器、防化服（耐堿型）、橡膠手套；②無關(guān)人員撤離至車間上風(fēng)向50米外安全區(qū)域；③設(shè)置警戒區(qū)，禁止明火及無關(guān)人員進(jìn)入。（2）泄漏控制：①關(guān)閉高位槽進(jìn)料閥，切斷泄漏源；②若閥門無法關(guān)閉，使用管卡或堵漏膠臨時封堵泄漏點(diǎn)；③開啟泄漏點(diǎn)下方的導(dǎo)流槽，將泄漏液引入事故應(yīng)急池（已預(yù)先加入硫酸亞鐵溶液，還原亞硝酸鈉）。（3）污染處理：①應(yīng)急池內(nèi)加入過量硫酸亞鐵（FeSO4），發(fā)生反應(yīng)：2NaNO2+2FeSO4+3H2SO4→Fe2(SO4)3+Na2SO4+2NO↑+