2025化驗員考試試題及答案一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，錯選、多選均不得分）1.用0.1000mol/LNaOH滴定25.00mL0.1000mol/LHCl，若滴定終點pH=9.0，則終點時溶液中[OH?]約為A.1×10??mol/LB.1×10??mol/LC.1×10?3mol/LD.1×10?2mol/L答案：A解析：pH=9.0→pOH=5.0→[OH?]=10??mol/L，與理論化學(xué)計量點pH=7.0相比，NaOH已過量約0.02mL，符合終點誤差允許范圍。2.原子吸收測定Pb時，基體改進劑常用NH?H?PO?+Mg(NO?)?，其作用是A.提高原子化溫度B.降低背景吸收C.穩(wěn)定Pb的灰化形態(tài)D.增加Pb的靈敏度答案：C解析：磷酸鹽鎂鹽混合改進劑可在灰化階段與Pb形成熱穩(wěn)定焦磷酸鹽，抑制PbCl?揮發(fā)損失，使灰化溫度升至900℃而不損失。3.凱氏定氮蒸餾時，接收瓶內(nèi)應(yīng)預(yù)先加入A.硼酸指示劑混合液B.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液C.氫氧化鈉溶液D.蒸餾水答案：A解析：NH?被蒸出后用硼酸弱酸吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸返滴定，硼酸不干擾滴定終點且對指示劑變色敏銳。4.高效液相色譜C18柱，若流動相由30%甲醇→50%甲醇梯度，保留時間將A.延長B.縮短C.不變D.先延長后縮短答案：B解析：增加有機相比例降低流動相極性，減弱疏水分配作用，使非極性組分k值減小，tR縮短。5.測定水中COD時，加入Ag?SO?的作用是A.催化劑B.掩蔽劑C.氧化劑D.還原劑答案：A解析：Ag?與Cl?生成AgCl沉淀，消除Cl?對K?Cr?O?的干擾，同時Ag?SO?本身對直鏈有機物氧化具催化作用。6.用玻璃電極測pH時，溫度補償電極實際補償?shù)氖茿.斜率變化B.不對稱電位C.液接電位D.鈉差答案：A解析：溫度升高，電極響應(yīng)斜率2.303RT/F增大，儀器通過熱敏電阻實時調(diào)整斜率，使讀數(shù)準(zhǔn)確。7.紅外光譜中，羧酸C=O伸縮振動峰出現(xiàn)在A.3300cm?1B.1710cm?1C.1600cm?1D.1050cm?1答案：B解析：羧酸因氫鍵二聚，νC=O約1710cm?1，高于酮（~1715cm?1）但低于酯（~1735cm?1）。8.標(biāo)定Na?S?O?時，基準(zhǔn)K?Cr?O?需酸性條件，酸化用A.HClB.H?SO?C.HNO?D.HClO?答案：B解析：H?SO?不具氧化性，避免氧化I?；HCl中Cl?可被Cr?O?2?氧化，HNO?氧化I?，HClO?易爆炸。9.氣相色譜FID檢測器對下列化合物無響應(yīng)的是A.甲烷B.甲醇C.二氧化碳D.苯答案：C解析：FID需有機物在火焰中電離產(chǎn)生碳正離子，CO?已完全氧化無CH鍵，故無信號。10.測定醬油中氨基酸態(tài)氮，選用的甲醛試劑需A.中性甲醛B.酸性甲醛C.堿性甲醛D.緩沖甲醛答案：A解析：中性甲醛與氨基反應(yīng)生成Schiff堿釋放羧基，再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定，避免酸度干擾。11.用ICPOES測定高鹽廢水時，為抑制基體效應(yīng)，最佳內(nèi)標(biāo)元素為A.NaB.KC.LiD.Sc答案：D解析：Sc在常見譜線區(qū)無光譜干擾，電離能適中，且天然濃度極低，適合作內(nèi)標(biāo)。12.紫外分光光度法測NO??，選用的波長為A.220nmB.254nmC.410nmD.550nm答案：A解析：NO??在220nm有強吸收，且不受多數(shù)有機物干擾，410nm為顯色法波長。13.凱氏定氮消化時，加入K?SO?的目的是A.提高沸點B.降低沸點C.催化消化D.掩蔽Cl?答案：A解析：K?SO?提高濃H?SO?沸點至380℃，縮短消化時間，CuSO?才是催化劑。14.原子熒光測Hg時，載氣常用A.氬氣B.氮氣C.空氣D.氧氣答案：A解析：Ar為惰性氣體，減少熒光猝滅，且易形成ArHg激發(fā)態(tài)，提高靈敏度。15.用EDTA滴定Ca2?，指示劑為鈣黃綠素，終點顏色變化為A.紅→藍B.藍→紅C.綠→紫D.黃→綠答案：C解析：游離鈣黃綠素在pH>12發(fā)綠色熒光，與Ca2?絡(luò)合后熒光消失，EDTA奪取Ca2?后恢復(fù)綠色，實際觀察為綠→紫（熒光消失）。16.測定油脂酸價時，溶劑為乙醚乙醇2:1，加入酚酞終點顏色A.無色→微紅30s不褪B.微紅→無色C.藍→無色D.黃→藍答案：A解析：KOH滴定游離脂肪酸，酚酞在弱堿性微紅，30s不褪為終點。17.氣相色譜頂空進樣測水中苯系物，平衡溫度一般選A.25℃B.40℃C.60℃D.100℃答案：C解析：60℃兼顧分配系數(shù)與靈敏度，過高導(dǎo)致水蒸氣過多，污染色譜柱。18.用重量法測SO?2?，沉淀劑為BaCl?，灼燒溫度A.350℃B.600℃C.800℃D.1000℃答案：C解析：BaSO?在800℃恒重，低于600℃吸附水未除盡，高于900℃可能還原為BaS。19.離子選擇電極測F?，加入TISAB的主要目的A.掩蔽Al3?B.調(diào)節(jié)pHC.恒定離子強度D.以上都是答案：D解析：TISAB含檸檬酸鈉掩蔽Al3?、Fe3?，HAcNaAc緩沖pH5.5，NaCl恒定離子強度，消除活度系數(shù)差異。20.高效液相色譜峰拖尾，最可能原因為A.柱溫過高B.進樣量過大C.柱頭塌陷D.流動相pH不適答案：D解析：堿性化合物在低pH未質(zhì)子化，與硅醇基作用拖尾；柱頭塌陷亦拖尾，但pH不適更常見。21.測定水中總硬度，EDTA滴定pH應(yīng)調(diào)至A.6.0B.8.0C.10.0D.12.0答案：C解析：pH=10時EDTA與Ca2?、Mg2?絡(luò)合穩(wěn)定，且Mg2?與指示劑顯色敏銳，NH?NH?Cl緩沖。22.原子吸收石墨爐法，灰化階段升溫速率應(yīng)A.快速B.慢速C.階梯D.隨機答案：B解析：慢速升溫使基體平穩(wěn)分解，避免樣品飛濺，減少背景吸收。23.測定啤酒中苦味質(zhì)，萃取劑為A.乙醚B.異辛烷C.二氯甲烷D.乙醇答案：B解析：異辛烷選擇性萃取異α酸，275nm測定，避免極性雜質(zhì)干擾。24.凱氏定氮蒸餾時，若冷凝管下端未插入吸收液，會導(dǎo)致A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無影響D.爆炸答案：B解析：NH?逸出未被吸收，滴定消耗酸減少，計算氮量偏低。25.氣相色譜ECD檢測器對下列化合物最敏感的是A.苯B.氯仿C.甲烷D.甲醇答案：B解析：ECD為電負性選擇性，含鹵素化合物捕獲電子能力強，信號高。26.用KMnO?滴定Fe2?，酸化用H?SO?而非HCl，因A.Cl?被氧化B.生成FeCl?C.KMnO?分解D.顏色干擾答案：A解析：KMnO?氧化Cl?引入額外消耗，結(jié)果偏高。27.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時加入CuSO?的作用是A.催化B.抑制硫化物干擾C.氧化D.還原答案：B解析：Cu2?與S2?生成CuS沉淀，避免H?S與4氨基安替比林顯色干擾。28.原子吸收測定K，易電離干擾，消除方法為A.降低燈電流B.加入NaClC.加入CsClD.提高狹縫答案：C解析：加入更易電離的CsCl提供大量電子，抑制K電離，提高原子態(tài)比例。29.高效液相色譜反相C18，若組分極性增大，應(yīng)A.增加水相比例B.增加甲醇比例C.提高流速D.降低柱溫答案：A解析：極性組分在富水相中溶解度大，k減小，先出峰；增加水相比例可推遲出峰改善分離。30.測定水中Cr(Ⅵ)，顯色劑二苯碳酰二肼，顯色酸度為A.0.1mol/LH?SO?B.0.5mol/LH?SO?C.1.0mol/LH?SO?D.2.0mol/LH?SO?答案：B解析：0.5mol/LH?SO?顯色靈敏且穩(wěn)定，酸度過高易褪色，過低顯色慢。二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列屬于原子吸收背景校正技術(shù)的是A.氘燈法B.Zeeman法C.SmithHieftje法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：A、B、C解析：D為定量方法，非背景校正。32.凱氏定氮消化液澄清后呈淺藍色，可能原因有A.CuSO?過量B.消化不完全C.氨損失D.炭化過度答案：A、B解析：CuSO?被還原為Cu?與NH?絡(luò)合呈藍，若有機氮未完全轉(zhuǎn)化，Cu2?殘留亦藍。33.高效液相色譜出現(xiàn)雙峰，可能原因A.進樣閥殘留B.柱頭塌陷C.樣品互變異構(gòu)D.檢測器增益過高答案：A、B、C解析：D僅影響峰高，不導(dǎo)致分裂。34.氣相色譜定量方法中，屬于內(nèi)標(biāo)法必要條件的是A.內(nèi)標(biāo)物與待測物響應(yīng)因子相近B.內(nèi)標(biāo)物與待測物分離良好C.內(nèi)標(biāo)物在樣品中不存在D.內(nèi)標(biāo)物保留時間完全一致答案：A、B、C解析：D不要求一致，但應(yīng)接近。35.測定水中總磷，消解方法可用A.過硫酸鉀高壓B.HNO?HClO?C.H?SO?H?O?D.干灰化答案：A、B、C解析：干灰化易損失磷，不宜。36.原子熒光測As，預(yù)還原劑為A.KBH?B.KI抗壞血酸C.L半胱氨酸D.硫脲答案：B、C、D解析：KBH?為還原劑，非預(yù)還原。37.下列操作可降低EDTA滴定系統(tǒng)誤差的是A.標(biāo)定與測定同溫B.使用新煮沸蒸餾水C.緩沖液新鮮配制D.指示劑過量答案：A、B、C解析：指示劑過量反而終點不敏銳。38.紅外光譜制樣可用A.KBr壓片B.石蠟糊C.液膜D.水溶液答案：A、B、C解析：水強烈吸收紅外，不宜。39.測定油脂過氧化值，滴定劑為A.Na?S?O?B.KMnO?C.I?D.K?Cr?O?答案：A解析：KI釋放I?，Na?S?O?滴定，B、C、D不直接用于POV。40.離子色譜抑制器作用包括A.降低背景電導(dǎo)B.提高待測離子電導(dǎo)C.消除反離子干擾D.提高柱效答案：A、B、C解析：抑制器不影響柱效。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）41.原子吸收石墨爐法，基體改進劑可提高灰化溫度而不損失待測元素。答案：√解析：改進劑與待測元素形成穩(wěn)定化合物，提高揮發(fā)溫度。42.凱氏定氮蒸餾時，若NaOH不足，則結(jié)果偏高。答案：×解析：NaOH不足消化液中NH??未完全轉(zhuǎn)化為NH?，氮損失，結(jié)果偏低。43.高效液相色譜峰面積與進樣量成正比，與流速無關(guān)。答案：×解析：峰面積=濃度×體積，與流速無關(guān)，但低流速擴散增寬，積分精度下降。44.氣相色譜載氣流速增大，柱效一定提高。答案：×解析：超過最佳流速，渦流擴散占主導(dǎo)，柱效下降。45.用K?Cr?O?標(biāo)定Na?S?O?，需避光放置5min，使反應(yīng)完全。答案：√解析：Cr?O?2?與I?反應(yīng)慢，避光防I?光解。46.測定水中Cl?，莫爾法需pH6.510.5，酸性過強可用NaHCO?中和。答案：√解析：酸性過強CrO?2?→Cr?O?2?，指示劑靈敏度下降。47.原子吸收測定Ca，加入LaCl?可消除PO?3?干擾。答案：√解析：La3?與PO?3?生成LaPO?，釋放Ca，抑制化學(xué)干擾。48.紅外光譜中，C≡N伸縮振動峰比C=C強且位于更高波數(shù)。答案：√解析：νC≡N~2220cm?1，νC=C~1650cm?1，且C≡N極性大，吸收強。49.測定水中DO，Winkler法加入MnSO?與NaOH順序可顛倒。答案：×解析：必須先加MnSO?后加NaOH，避免Mn2?在堿性中局部沉淀包裹氧。50.高效液相色譜C18柱，溫度升高，保留時間一定縮短。答案：√解析：溫度升高，流動相粘度降低，擴散系數(shù)增大，k減小，tR縮短。四、計算題（共20分，寫出詳細步驟，結(jié)果保留四位有效數(shù)字）51.稱取0.8502g含Na?CO?樣品，用0.1008mol/LHCl滴定，以酚酞為指示劑消耗12.50mL，繼續(xù)加甲基橙又消耗18.35mL，求Na?CO?及NaHCO?質(zhì)量分數(shù)。（MNa?CO?=106.0g/mol，MNaHCO?=84.01g/mol）解：酚酞終點：Na?CO?→NaHCO?，消耗HCl體積V?=12.50mL甲基橙終點：NaHCO?→CO?，消耗HCl體積V?=18.35mLNa?CO?消耗HCl總量=2V?=25.00mLNaHCO?原有量對應(yīng)HCl=V?V?=5.85mLnNa?CO?=0.1008×12.50×10?3=1.260×10?3molmNa?CO?=1.260×10?3×106.0=0.1336gwNa?CO?=0.1336/0.8502×100%=15.71%nNaHCO?=0.1008×5.85×10?3=5.897×10??molmNaHCO?=5.897×10??×84.01=0.04954gwNaHCO?=0.04954/0.8502×100%=5.828%答案：Na?CO?15.71%，NaHCO?5.828%52.原子吸收測Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線法得回歸方程A=0.0428c+0.0032（cμg/L）。取地下水樣50.0mL，富集至5.00mL，測得A=0.0885，空白A=0.0040，求原水Cd濃度（μg/L）。解：凈吸光度A=0.08850.0040=0.0845c=(0.08450.0032)/0.0428=1.90μg/L（富集后）原水濃度=1.90×5.00/50.0=0.190μg/L答案：0.190μg/L53.高效液相色譜測咖啡因，柱長25cm，理論塔板數(shù)N=2.50×10?，死時間t?=1.20min，保留時間tR=4.80min，求容量因子k及理論塔板高度H。解：k=(tRt?)/t?=(4.801.20)/1.20=3.00H=L/N=250mm/2.50×10?=0.0100mm=10.0μm答案：k=3.00，H=10.0μm54.測定水中Cl?，莫爾法消耗0.1055mol/LAgNO?8.45mL，水樣100.0mL，求Cl?質(zhì)量濃度（mg/L，MCl=35.45g/mol）。解：nCl=0.1055×8.45×10?3=8.915×10??molmCl=8.915×10??×35.45×103=31.60mgρ=31.60mg/0.1000L=316.0mg/L答案：316.0mg/L55.凱氏定氮