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文檔簡介

ICS75.160.20

CCSE31

50

重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB50/T1784—2025

車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范

2025-03-24發(fā)布2025-06-24實(shí)施

重慶市市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB50/T1784—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院提出。

本文件由重慶市市場監(jiān)督管理局歸口并組織實(shí)施。

本文件起草單位:重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院。

本文件主要起草人:趙家雄、龍梅、張毅、楊晉、陳偉、李根容、陸嘉莉、李夏、向前、萬佳。

I

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車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查載具和設(shè)備要求,流程,快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法,取

樣,質(zhì)量保證,結(jié)果處理和報(bào)告等要求。

本文件適用于生產(chǎn)、儲運(yùn)、銷售和使用等環(huán)節(jié)車用柴油產(chǎn)品質(zhì)量的快速篩查,不適用于車用柴油產(chǎn)

品質(zhì)量的判定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T261閃點(diǎn)的測定賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T386柴油十六烷值測定法

GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)法)

GB/T1885石油計(jì)量表

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB19147車用柴油

GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則

NB/SH/T0248柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測定法

NB/SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法

NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)

SH/T0694中間餾分燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法(四變量公式法)

SH/T0768閃點(diǎn)測定法(常閉式閉口杯法)

3術(shù)語和定義

GB/T29858界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

快速篩查rapidscreening

利用快速檢測設(shè)施設(shè)備,對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行快速分析并篩查質(zhì)量安全風(fēng)險的活動。

4載具和設(shè)備要求

4.1載具(如檢測車)和設(shè)備應(yīng)滿足抗沖擊和抗震動的要求。

1

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4.2載具配置的電源、通風(fēng)、消防、環(huán)境控制等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求,能夠保證檢測設(shè)備的穩(wěn)定性、

可靠性,并符合加油站(點(diǎn))及儲油庫等場所的安全要求。

4.3設(shè)備應(yīng)通過檢定、校準(zhǔn)等方式,保證其穩(wěn)定性和可靠性。

5流程

5.1確定篩查對象,應(yīng)準(zhǔn)確記錄篩查對象的單位名稱及聯(lián)系電話、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)單位名

稱及聯(lián)系電話等信息。

5.2應(yīng)按第7章要求進(jìn)行取樣。

5.3應(yīng)按第6章規(guī)定的快速篩查項(xiàng)目和篩查方法進(jìn)行篩查。

6快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法

車用柴油快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法見表1。

表1車用柴油快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法

質(zhì)量指標(biāo)

項(xiàng)目篩查方法

5號0號-10號-20號-35號-50號

硫含量/(mg/kg)≤10NB/SH/T0842

多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤7附錄A

閃點(diǎn)(閉口)/℃≥60≥50≥45GB/T261、SH/T0768

十六烷值≥51≥49≥47附錄A

十六烷指數(shù)≥46≥46≥43附錄A

密度(20℃)/(kg/m3)810~845790~840SH/T0604、附錄A

凝點(diǎn)/℃≤5≤0≤-10≤-20≤-35≤-50附錄A

冷濾點(diǎn)/℃≤8≤4≤-5≤-14≤-29≤-44附錄A

水含量a無目測

總污染物含量b通過目測

a將試樣注入100mL玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,應(yīng)當(dāng)透明,沒有懸浮和沉降的水分。

b將試樣注入100mL玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,沒有懸浮和沉降的機(jī)械雜質(zhì)。如出現(xiàn)懸浮和

沉降的機(jī)械雜質(zhì),則判斷總污染物含量項(xiàng)目不通過。

7取樣

7.1抽商業(yè)加油機(jī)的取樣步驟:抽取樣品前,檢查一次性取樣瓶的清潔度,通過油槍將適量待取樣品

注入取樣瓶中,沖洗取樣瓶至少兩次,再將取樣瓶對準(zhǔn)被取樣的加油機(jī),在抽樣人員的監(jiān)督下,由受檢

單位工作人員從加油機(jī)取樣,將油槍的出油口插入取樣瓶,啟動加油開關(guān),抽取300mL~400mL代表

性的樣品,用合適的封閉器立即封閉取樣瓶,并將填好的標(biāo)識粘貼在取樣瓶體上。

7.2油罐的抽樣步驟:抽取樣品前,檢查一次性取樣瓶的清潔度,用適量待取樣品注入取樣瓶中,沖

洗取樣瓶至少兩次,在抽樣人員的監(jiān)督下,由受檢單位工作人員用取樣器從成品油儲罐中取樣,分裝

2

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300mL~400mL代表性的樣品到取樣瓶中,用合適的封閉器立即封閉取樣瓶,并將填好的標(biāo)識粘貼在

取樣瓶體上。

7.3其他情況按照GB/T4756規(guī)定抽取300mL~400mL的代表性樣品。

8質(zhì)量保證

8.1應(yīng)由取得GB19147資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)對快速篩査方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證評估,每半年不少

于一次。

8.2評估機(jī)構(gòu)和被評估機(jī)構(gòu)分別采用GB19147規(guī)定仲裁試驗(yàn)方法和快速篩查方法對同一樣品進(jìn)行分

析,由評估機(jī)構(gòu)對數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證評估,評估結(jié)果應(yīng)滿足GB19147中相應(yīng)試驗(yàn)方法的再現(xiàn)性要求。

9快速篩查結(jié)果處理和報(bào)告

9.1快速篩查全部項(xiàng)目結(jié)果符合表1的規(guī)定,則快速篩查結(jié)果通過,出具快速篩查報(bào)告單。

9.2有一項(xiàng)及以上快速篩查項(xiàng)目結(jié)果不符合表1的規(guī)定,則快速篩查結(jié)果不通過。當(dāng)需對樣品進(jìn)行進(jìn)

一步確認(rèn)時,應(yīng)按GB19147的規(guī)定進(jìn)行取樣檢驗(yàn)。

3

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A

A

附錄A

(規(guī)范性)

車用柴油快速篩查方法近紅外光譜法

A.1原理

近紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X為C、O、N等)化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以

透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,

建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),從而實(shí)現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種

質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。

A.2儀器與設(shè)備

A.2.1近紅外光譜儀:采用傅立葉變換或光柵式近紅外光譜儀。傅里葉變換近紅外光譜儀的有效波數(shù)

區(qū)間應(yīng)至少包括4000cm-1~11500cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.04cm-1,波數(shù)

重復(fù)性優(yōu)于±0.1cm-1,透光率精度≤0.1%T。光柵式近紅外光譜有效波長區(qū)間應(yīng)包括1000nm~1

800nm,波長準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.2nm,波長重復(fù)性優(yōu)于0.01nm,掃描速度優(yōu)于5次/秒,光譜系統(tǒng)配備

TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)檢測器。其他能夠滿足相應(yīng)光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。

A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件:使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含PLS(偏最小二乘法)多

元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計(jì)算功能,采用置信度等相關(guān)指標(biāo)來識別異常樣

品,保障模型預(yù)測的可靠性。

A.3試劑

樣品池沖洗溶劑:石油醚(90℃~120℃),分析純。

A.4定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證

A.4.1儀器準(zhǔn)備

A.4.1.1儀器性能檢查

每次測定試樣光譜之前,應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能。

A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置

按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)

一致。

A.4.2定標(biāo)和驗(yàn)證樣品選擇

定標(biāo)樣品用于建立定標(biāo)模型,驗(yàn)證樣品用于驗(yàn)證定標(biāo)模型的性能。定標(biāo)樣品和驗(yàn)證樣品應(yīng)符合下列

要求:

a)樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;

b)樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍;

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c)樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用柴油,能夠覆蓋使用該

模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性;

d)樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系,總體定標(biāo)樣品集

樣品數(shù)不少于500個;

e)樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。

A.4.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定

按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,測定定標(biāo)樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

表A.1車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法

多環(huán)芳烴含量NB/SH/T0806

十六烷值GB/T386

凝點(diǎn)GB/T510

冷濾點(diǎn)NB/SH/T0248

十六烷指數(shù)SH/T0694

密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604

A.4.4光譜采集

以空氣為參比,采集背景光譜。樣品搖勻后,移取樣品置入樣品池中,樣品注入量滿足樣品池要求,

并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。

A.4.5定標(biāo)模型建立

利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型,應(yīng)

符合GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計(jì)偏差(SEC)評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性,以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

的再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計(jì)算公式見式(A.1)。

?2

√∑(??????,?)

???=?=1·························································(A.1)

??1

式中:

??——定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值;

???,?——定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值;

n——定標(biāo)樣品數(shù)目。

在定標(biāo)模型建立過程中需要篩查并刪除界外點(diǎn)(異常值)。根據(jù)F/T分布,計(jì)算篩查值,進(jìn)行異常

樣本的識別與篩除,異常值不應(yīng)超過定標(biāo)樣品集的10%。

A.4.6定標(biāo)模型驗(yàn)證

通過驗(yàn)證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù),利用定標(biāo)集樣品所建立的定標(biāo)模型,測定驗(yàn)證集樣品的各項(xiàng)質(zhì)量

指標(biāo),并與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,驗(yàn)證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差

應(yīng)滿足仲裁方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。

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A.4.7定標(biāo)模型維護(hù)

定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級維護(hù),根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型樣品集,可將原來定標(biāo)

模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證,宜每半年一次。

A.5樣品測定

A.5.1為滿足快速篩查需求,樣品池部分應(yīng)配置制冷、加熱恒溫裝置或快檢車內(nèi)環(huán)境溫度符合要求。

A.5.2測量待測樣品的近紅外光譜,利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出各質(zhì)

量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。

A.5.3每個樣品平行測定兩次,并計(jì)算平均值。

A.6結(jié)果報(bào)告

A.6.1樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值不小于80%,則認(rèn)為正常,報(bào)告測定結(jié)果。

A.6.2樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值小于80%,則認(rèn)為可疑,必須按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

進(jìn)行測定。

A.6.3

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