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文檔簡介
ICS75.160.20
CCSE31
50
重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)
DB50/T1784—2025
車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
2025-03-24發(fā)布2025-06-24實(shí)施
重慶市市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB50/T1784—2025
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院提出。
本文件由重慶市市場監(jiān)督管理局歸口并組織實(shí)施。
本文件起草單位:重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院。
本文件主要起草人:趙家雄、龍梅、張毅、楊晉、陳偉、李根容、陸嘉莉、李夏、向前、萬佳。
I
DB50/T1784—2025
車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查載具和設(shè)備要求,流程,快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法,取
樣,質(zhì)量保證,結(jié)果處理和報(bào)告等要求。
本文件適用于生產(chǎn)、儲運(yùn)、銷售和使用等環(huán)節(jié)車用柴油產(chǎn)品質(zhì)量的快速篩查,不適用于車用柴油產(chǎn)
品質(zhì)量的判定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T261閃點(diǎn)的測定賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T386柴油十六烷值測定法
GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法
GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)法)
GB/T1885石油計(jì)量表
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB19147車用柴油
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
NB/SH/T0248柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測定法
NB/SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法
NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)
SH/T0694中間餾分燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法(四變量公式法)
SH/T0768閃點(diǎn)測定法(常閉式閉口杯法)
3術(shù)語和定義
GB/T29858界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
快速篩查rapidscreening
利用快速檢測設(shè)施設(shè)備,對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行快速分析并篩查質(zhì)量安全風(fēng)險的活動。
4載具和設(shè)備要求
4.1載具(如檢測車)和設(shè)備應(yīng)滿足抗沖擊和抗震動的要求。
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4.2載具配置的電源、通風(fēng)、消防、環(huán)境控制等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求,能夠保證檢測設(shè)備的穩(wěn)定性、
可靠性,并符合加油站(點(diǎn))及儲油庫等場所的安全要求。
4.3設(shè)備應(yīng)通過檢定、校準(zhǔn)等方式,保證其穩(wěn)定性和可靠性。
5流程
5.1確定篩查對象,應(yīng)準(zhǔn)確記錄篩查對象的單位名稱及聯(lián)系電話、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)單位名
稱及聯(lián)系電話等信息。
5.2應(yīng)按第7章要求進(jìn)行取樣。
5.3應(yīng)按第6章規(guī)定的快速篩查項(xiàng)目和篩查方法進(jìn)行篩查。
6快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法
車用柴油快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法見表1。
表1車用柴油快速篩查項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)和篩查方法
質(zhì)量指標(biāo)
項(xiàng)目篩查方法
5號0號-10號-20號-35號-50號
硫含量/(mg/kg)≤10NB/SH/T0842
多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤7附錄A
閃點(diǎn)(閉口)/℃≥60≥50≥45GB/T261、SH/T0768
十六烷值≥51≥49≥47附錄A
十六烷指數(shù)≥46≥46≥43附錄A
密度(20℃)/(kg/m3)810~845790~840SH/T0604、附錄A
凝點(diǎn)/℃≤5≤0≤-10≤-20≤-35≤-50附錄A
冷濾點(diǎn)/℃≤8≤4≤-5≤-14≤-29≤-44附錄A
水含量a無目測
總污染物含量b通過目測
a將試樣注入100mL玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,應(yīng)當(dāng)透明,沒有懸浮和沉降的水分。
b將試樣注入100mL玻璃量筒中,在室溫(20℃±5℃)下觀察,沒有懸浮和沉降的機(jī)械雜質(zhì)。如出現(xiàn)懸浮和
沉降的機(jī)械雜質(zhì),則判斷總污染物含量項(xiàng)目不通過。
7取樣
7.1抽商業(yè)加油機(jī)的取樣步驟:抽取樣品前,檢查一次性取樣瓶的清潔度,通過油槍將適量待取樣品
注入取樣瓶中,沖洗取樣瓶至少兩次,再將取樣瓶對準(zhǔn)被取樣的加油機(jī),在抽樣人員的監(jiān)督下,由受檢
單位工作人員從加油機(jī)取樣,將油槍的出油口插入取樣瓶,啟動加油開關(guān),抽取300mL~400mL代表
性的樣品,用合適的封閉器立即封閉取樣瓶,并將填好的標(biāo)識粘貼在取樣瓶體上。
7.2油罐的抽樣步驟:抽取樣品前,檢查一次性取樣瓶的清潔度,用適量待取樣品注入取樣瓶中,沖
洗取樣瓶至少兩次,在抽樣人員的監(jiān)督下,由受檢單位工作人員用取樣器從成品油儲罐中取樣,分裝
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300mL~400mL代表性的樣品到取樣瓶中,用合適的封閉器立即封閉取樣瓶,并將填好的標(biāo)識粘貼在
取樣瓶體上。
7.3其他情況按照GB/T4756規(guī)定抽取300mL~400mL的代表性樣品。
8質(zhì)量保證
8.1應(yīng)由取得GB19147資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)對快速篩査方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證評估,每半年不少
于一次。
8.2評估機(jī)構(gòu)和被評估機(jī)構(gòu)分別采用GB19147規(guī)定仲裁試驗(yàn)方法和快速篩查方法對同一樣品進(jìn)行分
析,由評估機(jī)構(gòu)對數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證評估,評估結(jié)果應(yīng)滿足GB19147中相應(yīng)試驗(yàn)方法的再現(xiàn)性要求。
9快速篩查結(jié)果處理和報(bào)告
9.1快速篩查全部項(xiàng)目結(jié)果符合表1的規(guī)定,則快速篩查結(jié)果通過,出具快速篩查報(bào)告單。
9.2有一項(xiàng)及以上快速篩查項(xiàng)目結(jié)果不符合表1的規(guī)定,則快速篩查結(jié)果不通過。當(dāng)需對樣品進(jìn)行進(jìn)
一步確認(rèn)時,應(yīng)按GB19147的規(guī)定進(jìn)行取樣檢驗(yàn)。
3
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A
A
附錄A
(規(guī)范性)
車用柴油快速篩查方法近紅外光譜法
A.1原理
近紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X為C、O、N等)化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以
透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,
建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),從而實(shí)現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種
質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。
A.2儀器與設(shè)備
A.2.1近紅外光譜儀:采用傅立葉變換或光柵式近紅外光譜儀。傅里葉變換近紅外光譜儀的有效波數(shù)
區(qū)間應(yīng)至少包括4000cm-1~11500cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.04cm-1,波數(shù)
重復(fù)性優(yōu)于±0.1cm-1,透光率精度≤0.1%T。光柵式近紅外光譜有效波長區(qū)間應(yīng)包括1000nm~1
800nm,波長準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.2nm,波長重復(fù)性優(yōu)于0.01nm,掃描速度優(yōu)于5次/秒,光譜系統(tǒng)配備
TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)檢測器。其他能夠滿足相應(yīng)光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。
A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件:使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含PLS(偏最小二乘法)多
元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計(jì)算功能,采用置信度等相關(guān)指標(biāo)來識別異常樣
品,保障模型預(yù)測的可靠性。
A.3試劑
樣品池沖洗溶劑:石油醚(90℃~120℃),分析純。
A.4定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證
A.4.1儀器準(zhǔn)備
A.4.1.1儀器性能檢查
每次測定試樣光譜之前,應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能。
A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置
按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)
一致。
A.4.2定標(biāo)和驗(yàn)證樣品選擇
定標(biāo)樣品用于建立定標(biāo)模型,驗(yàn)證樣品用于驗(yàn)證定標(biāo)模型的性能。定標(biāo)樣品和驗(yàn)證樣品應(yīng)符合下列
要求:
a)樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;
b)樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍;
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c)樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用柴油,能夠覆蓋使用該
模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性;
d)樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計(jì)確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系,總體定標(biāo)樣品集
樣品數(shù)不少于500個;
e)樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。
A.4.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定
按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,測定定標(biāo)樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
表A.1車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法
多環(huán)芳烴含量NB/SH/T0806
十六烷值GB/T386
凝點(diǎn)GB/T510
冷濾點(diǎn)NB/SH/T0248
十六烷指數(shù)SH/T0694
密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604
A.4.4光譜采集
以空氣為參比,采集背景光譜。樣品搖勻后,移取樣品置入樣品池中,樣品注入量滿足樣品池要求,
并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。
A.4.5定標(biāo)模型建立
利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型,應(yīng)
符合GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計(jì)偏差(SEC)評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性,以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
的再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計(jì)算公式見式(A.1)。
?2
√∑(??????,?)
???=?=1·························································(A.1)
??1
式中:
??——定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值;
???,?——定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值;
n——定標(biāo)樣品數(shù)目。
在定標(biāo)模型建立過程中需要篩查并刪除界外點(diǎn)(異常值)。根據(jù)F/T分布,計(jì)算篩查值,進(jìn)行異常
樣本的識別與篩除,異常值不應(yīng)超過定標(biāo)樣品集的10%。
A.4.6定標(biāo)模型驗(yàn)證
通過驗(yàn)證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù),利用定標(biāo)集樣品所建立的定標(biāo)模型,測定驗(yàn)證集樣品的各項(xiàng)質(zhì)量
指標(biāo),并與基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,驗(yàn)證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差
應(yīng)滿足仲裁方法標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。
5
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A.4.7定標(biāo)模型維護(hù)
定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級維護(hù),根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型樣品集,可將原來定標(biāo)
模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證,宜每半年一次。
A.5樣品測定
A.5.1為滿足快速篩查需求,樣品池部分應(yīng)配置制冷、加熱恒溫裝置或快檢車內(nèi)環(huán)境溫度符合要求。
A.5.2測量待測樣品的近紅外光譜,利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出各質(zhì)
量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。
A.5.3每個樣品平行測定兩次,并計(jì)算平均值。
A.6結(jié)果報(bào)告
A.6.1樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值不小于80%,則認(rèn)為正常,報(bào)告測定結(jié)果。
A.6.2樣品篩查結(jié)果儀器顯示置信度值小于80%,則認(rèn)為可疑,必須按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
進(jìn)行測定。
A.6.3
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