2025年藥物分析(藥物鑒別與藥物分析)試卷及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)最佳答案，請(qǐng)將正確選項(xiàng)字母涂黑）1.2025版《中國(guó)藥典》四部通則中，用于鑒別巴比妥類藥物的銀鹽反應(yīng)，其最終觀察到的現(xiàn)象是A.白色沉淀→沉淀溶解→黑色沉淀B.白色沉淀→沉淀不溶解→黃色沉淀C.白色沉淀→氨試液溶解→硝酸銀再沉淀D.白色沉淀→沉淀溶解→無(wú)新沉淀答案：A2.采用紫外可見分光光度法鑒別頭孢曲松鈉時(shí)，其水溶液在λmax242nm與λmax272nm處的吸收度比值應(yīng)為A.1.0～1.2B.1.2～1.4C.1.4～1.6D.1.6～1.8答案：B3.2025版藥典新增“拉曼光譜鑒別法”，對(duì)原輔料進(jìn)行100%全檢時(shí)，判定同質(zhì)的閾值參數(shù)為A.相關(guān)系數(shù)r≥0.995B.相關(guān)系數(shù)r≥0.999C.余弦相似度≥0.995D.余弦相似度≥0.999答案：D4.在離子色譜法測(cè)定依諾肝素鈉中游離硫酸根時(shí)，采用的前處理柱為A.C18固相萃取柱B.強(qiáng)陰離子交換柱（SAX）C.弱陽(yáng)離子交換柱（WCX）D.石墨化碳黑柱答案：B5.采用GCMS對(duì)吸入用異氟烷進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢查時(shí)，內(nèi)標(biāo)物為A.氟苯B.1,1,2三氯乙烷C.對(duì)二氯苯D.甲苯d8答案：D6.2025版藥典規(guī)定，阿奇霉素片中有關(guān)物質(zhì)H（3′N去甲基阿奇霉素）的限度為A.0.5%B.0.8%C.1.0%D.1.2%答案：C7.采用HPLCECD（電化學(xué)檢測(cè)器）測(cè)定多巴胺注射液含量時(shí)，最佳工作電極材料為A.鉑電極B.金電極C.玻碳電極D.銀電極答案：C8.在原子吸收法測(cè)定維生素B12中鈷含量時(shí)，基體改進(jìn)劑選用A.磷酸二氫銨+硝酸鎂B.硝酸銨+TritonX100C.磷酸+硝酸鈀D.硝酸鎂+硝酸鈀答案：A9.2025版通則新增“手持式近紅外一致性檢驗(yàn)”，對(duì)片劑進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)篩查時(shí)，模型傳遞驗(yàn)證的RSD應(yīng)A.≤1.0%B.≤2.0%C.≤3.0%D.≤5.0%答案：B10.采用毛細(xì)管電泳法鑒別肝素鈉來(lái)源（豬腸黏膜/牛肺）時(shí)，特征二糖ΔUA,2SGlcNS,6S的遷移時(shí)間相對(duì)偏差應(yīng)A.≤0.5%B.≤1.0%C.≤1.5%D.≤2.0%答案：B11.2025版藥典對(duì)注射用培美曲塞二鈉的細(xì)菌內(nèi)毒素限值按EU/mg計(jì)為A.0.25B.0.5C.0.75D.1.0答案：A12.在LCMS/MS法測(cè)定人血漿中利奈唑胺濃度時(shí)，采用ESI+模式，其母離子/子離子對(duì)為A.m/z338.1→296.1B.m/z338.1→160.1C.m/z338.1→221.1D.m/z338.1→280.1答案：A13.2025版通則規(guī)定，采用ICPMS測(cè)定注射用凍干粉中1級(jí)元素Cd時(shí)，樣品稱樣量應(yīng)≥A.0.1gB.0.2gC.0.5gD.1.0g答案：C14.采用HPLCCAD測(cè)定甘油栓劑中三甘酯有關(guān)物質(zhì)時(shí)，CAD霧化器溫度設(shè)定為A.15℃B.25℃C.35℃D.50℃答案：C15.2025版藥典新增“基因毒性雜質(zhì)亞硝胺”控制，對(duì)纈沙坦中NDMA的定量限為A.0.01ppmB.0.03ppmC.0.05ppmD.0.10ppm答案：B16.采用離子遷移譜（IMS）對(duì)鹽酸麻黃堿進(jìn)行口岸快速篩查時(shí)，遷移時(shí)間漂移校正內(nèi)標(biāo)為A.2,4二硝基甲苯B.鄰苯二甲酸二乙酯C.咖啡因D.對(duì)氟苯甲酸乙酯答案：C17.2025版通則規(guī)定，采用GCFID測(cè)定乙醇消毒劑中乙醇含量時(shí)，系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)應(yīng)≥A.1000B.2000C.3000D.5000答案：D18.在溶出度測(cè)定中，對(duì)2025年新獲批的布洛芬緩釋微丸膠囊，藥典規(guī)定采用槳法，轉(zhuǎn)速為A.50rpmB.75rpmC.100rpmD.150rpm答案：B19.采用HPLCMS測(cè)定人尿中甲基丙二酸，以驗(yàn)證維生素B12缺乏時(shí)，內(nèi)標(biāo)物為A.甲基丙二酸d3B.琥珀酸d4C.丙二酸d2D.戊二酸d6答案：A20.2025版藥典對(duì)注射用鹽酸吉西他濱中“(R)異構(gòu)體”限度為A.0.1%B.0.2%C.0.3%D.0.5%答案：B21.采用拉曼Mapping對(duì)復(fù)方片劑中阿司匹林含量均勻度進(jìn)行可視化分析時(shí)，步進(jìn)間隔一般設(shè)置為A.10μmB.25μmC.50μmD.100μm答案：C22.2025版通則新增“生物藥宿主蛋白殘留（HCP）”測(cè)定，推薦采用A.ELISAB.qPCRC.LCMS/MSD.SPR答案：C23.在ICPOES測(cè)定葡萄糖酸鈣口服液中鋁殘留時(shí)，分析譜線為A.167.0nmB.308.2nmC.396.1nmD.589.0nm答案：C24.2025版藥典規(guī)定，采用HPLCUV測(cè)定奧希替尼片中有關(guān)物質(zhì)，檢測(cè)波長(zhǎng)為A.220nmB.254nmC.280nmD.330nm答案：D25.采用動(dòng)態(tài)光散射（DLS）對(duì)mRNA疫苗脂質(zhì)納米粒進(jìn)行粒徑分布測(cè)定，規(guī)定多分散指數(shù)（PDI）應(yīng)A.≤0.1B.≤0.2C.≤0.3D.≤0.5答案：B26.2025版通則規(guī)定，采用GCMS測(cè)定苯甲醇中苯甲醛限度時(shí)，柱溫程序最終溫度保持A.2minB.5minC.10minD.15min答案：C27.在HPLCUV法測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液中色氨酸含量時(shí)，為消除輔料干擾，采用衍生化試劑為A.鄰苯二甲醛（OPA）B.丹磺酰氯C.6氨基喹啉N羥基琥珀酰亞胺D.2,4二硝基氟苯答案：A28.2025版藥典對(duì)注射用替加環(huán)素中“總雜質(zhì)”限度為A.1.0%B.1.5%C.2.0%D.2.5%答案：C29.采用離子色譜脈沖安培檢測(cè)（ICPAD）測(cè)定蔗糖鐵注射液中游離蔗糖時(shí)，淋洗液為A.5mmol/LNaOH等度B.5mmol/LKOH梯度C.100mmol/LNaOH+500mmol/LNaAc梯度D.10mmol/LHCl等度答案：C30.2025版通則新增“藥物粉末流動(dòng)性”測(cè)定，對(duì)乙酰半胱氨酸噴霧劑原料，規(guī)定卡爾指數(shù)（Carr’sIndex）應(yīng)A.≤15B.≤20C.≤25D.≤30答案：B二、配伍選擇題（每題1分，共20分。每組備選項(xiàng)在前，試題在后，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選項(xiàng)可重復(fù)選用，也可不選用）【3135】下列藥物鑒別方法對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象A.產(chǎn)生紅色絮狀沉淀B.產(chǎn)生紫色環(huán)C.產(chǎn)生黃色沉淀，溶于氨液D.產(chǎn)生白色沉淀，不溶于硝酸E.產(chǎn)生藍(lán)綠色溶液31.硫酸鏈霉素與蒽酮試劑反應(yīng)32.鹽酸四環(huán)素與三氯化鐵試液反應(yīng)33.硝酸咪康唑與碘化鉍鉀試液反應(yīng)34.苯巴比妥與硝酸銀試液反應(yīng)35.硫酸銅氫氧化鈉試劑用于葡萄糖注射液鑒別答案：31B32E33A34D35C【3640】下列有關(guān)物質(zhì)檢查方法對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器A.電噴霧電離質(zhì)譜（ESIMS）B.電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器（ECLD）C.熒光檢測(cè)器（FLD）D.電導(dǎo)檢測(cè)器（CD）E.原子熒光檢測(cè)器（AFS）36.鹽酸多柔比星脂質(zhì)體中游離多柔比星37.碘海醇注射液中O烷基化雜質(zhì)38.注射用亞葉酸鈣中還原性雜質(zhì)39.口服補(bǔ)液鹽中草酸鹽40.氯化鈉注射液中鋁鹽答案：36C37A38B39D40E【4145】下列藥物含量測(cè)定采用的滴定方法A.非水堿量法B.非水酸量法C.碘量法D.溴量法E.亞硝酸鈉法41.鹽酸普魯卡因42.維生素C注射液43.苯甲酸鈉44.硫酸阿托品45.馬來(lái)酸氯苯那敏答案：41E42C43B44A45A【4650】下列藥物特殊雜質(zhì)檢查對(duì)應(yīng)的限度單位A.0.1%B.0.5%C.1ppmD.10ppmE.0.2%46.甲氨蝶呤中(R)甲氨蝶呤47.注射用頭孢噻肟鈉中聚合物48.口服甘油中二甘醇49.注射用磷脂中溶血磷脂酰膽堿50.對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚答案：46E47A48D49B50C三、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題至少有兩個(gè)正確答案，多選少選均不得分）51.2025版藥典規(guī)定，采用HPLCUV測(cè)定鹽酸小檗堿片含量時(shí)，系統(tǒng)適用性應(yīng)滿足A.理論板數(shù)≥3000B.拖尾因子≤1.5C.RSD≤1.0%（6針）D.分離度≥2.0E.保留時(shí)間RSD≤0.5%答案：ABCD52.下列關(guān)于ICPMS測(cè)定元素雜質(zhì)“鉑族金屬”時(shí)，需在線加入的內(nèi)標(biāo)包括A.銠（Rh）B.錸（Re）C.銦（In）D.鍺（Ge）E.鉍（Bi）答案：ABC53.采用GCMS測(cè)定吸入麻醉劑七氟烷中水分時(shí)，需滿足A.頂空平衡溫度60℃B.載氣為高純氮C.使用PorapakQ柱D.內(nèi)標(biāo)為乙腈E.分流比10:1答案：ABC54.2025版通則新增“藥物中亞硝胺雜質(zhì)”控制，下列屬于“前處理凈化”步驟的有A.液液萃取（LLE）B.固相支撐液液萃?。⊿LE）C.分子印跡聚合物（MIP）D.免疫親和柱E.冷凍去脂（LLE+冷凍）答案：ABCE55.采用HPLCCAD測(cè)定磷脂乳液中游離脂肪酸時(shí)，需優(yōu)化A.霧化器溫度B.載氣壓力C.補(bǔ)償氣壓D.蒸發(fā)管溫度E.碰撞誘導(dǎo)解離電壓答案：ABCD56.下列關(guān)于“基因毒性雜質(zhì)磺酸酯”測(cè)定的說(shuō)法正確的是A.衍生化試劑為對(duì)硝基苯甲酰甲基溴B.采用LCMS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)C.限度一般≤5ppmD.需驗(yàn)證衍生化效率≥90%E.使用氘代內(nèi)標(biāo)答案：ABDE57.2025版藥典對(duì)“口服固體制劑密封性”激光法檢查，需驗(yàn)證A.檢測(cè)限（泄漏孔徑≤5μm）B.假陽(yáng)性率≤0.1%C.精密度RSD≤5%D.線性r≥0.995E.準(zhǔn)確度回收率98%–102%答案：ACDE58.采用微流控芯片電泳（MCE）對(duì)單抗電荷變異體分析時(shí)，影響因素包括A.芯片通道涂層B.緩沖液pHC.分離電壓D.樣品離子強(qiáng)度E.激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)波長(zhǎng)答案：ABCD59.2025版通則規(guī)定，采用“拉曼光譜定量模型”轉(zhuǎn)移時(shí)，需評(píng)估A.斜率b值0.9–1.1B.截距a接近0C.預(yù)測(cè)誤差SEP≤原模型1.2倍D.相關(guān)系數(shù)≥0.99E.樣品溫度20–25℃答案：ABCD60.下列關(guān)于“藥物中元素雜質(zhì)”風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估需考慮的因素有A.給藥途徑B.最大日劑量C.元素毒性級(jí)別D.制劑工藝去除能力E.原料藥晶型答案：ABCD四、綜合應(yīng)用題（共30分）61.案例：2025年6月，某企業(yè)申報(bào)的“注射用磷酸奧司他韋”發(fā)補(bǔ)意見要求補(bǔ)充“基因毒性雜質(zhì)亞硝胺”方法學(xué)驗(yàn)證資料。請(qǐng)回答：（共15分）（1）列出可能產(chǎn)生的亞硝胺雜質(zhì)名稱（≥2種）并說(shuō)明來(lái)源。（4分）答案：NDMA（N亞硝基二甲胺），來(lái)源：二甲基甲酰胺溶劑與亞硝酸鈉副反應(yīng)；NDEA（N亞硝基二乙胺），來(lái)源：三乙胺催化劑與亞硝酸鹽作用；NMBA（N亞硝基N甲基4氨基丁酸），來(lái)源：奧司他韋側(cè)鏈甲基氨基與亞硝酸鹽反應(yīng)。（2）寫出LCMS/MS法測(cè)定NDMA的色譜條件（含色譜柱、流動(dòng)相、梯度、內(nèi)標(biāo)）。（5分）答案：色譜柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18（2.1×100mm，1.7μm）；流動(dòng)相A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸甲醇；梯度：0–1min5%B，1–3min5%→95%B，3–4min95%B，4.1–5min5%B；流速0.3mL/min；柱溫40℃；內(nèi)標(biāo)：NDMAd6；進(jìn)樣量5μL。（3）給出方法學(xué)驗(yàn)證指標(biāo)及可接受標(biāo)準(zhǔn)。（6分）答案：專屬性：空白、溶劑、加樣均無(wú)干擾；LOD≤0.01ppm，LOQ≤0.0