Q/LB.□XXXXX-XXXX毛絨纖維含油脂率試驗方法近紅外光譜法范圍本文件規(guī)定了采用近紅外光譜儀測定了含油脂率的試驗方法。本文件適用于山羊絨、綿羊毛、駝絨等毛絨纖維的原絨/毛、洗凈絨/毛、分梳絨/毛、毛條等含油脂率快速檢測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6977洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質(zhì)、總堿不溶物含量試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。

異常樣品outliersample對含油脂率處于數(shù)據(jù)庫/模型涵蓋范圍外的樣品進(jìn)行預(yù)測，致使其光譜不具有代表性，數(shù)據(jù)庫/模型預(yù)測值與參考值具有顯著性差異的樣品。原理利用毛絨纖維中油脂對近紅外光的吸收特性，應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)方法建立毛絨纖維近紅外光譜與其含量之間的數(shù)據(jù)庫/模型，測試樣品的含油脂率。儀器和用具近紅外光譜分析儀傅里葉變換色散原理或其他可滿足波長范圍、分辨率要求的光譜儀，波長范圍：1000nm～2500nm（4000cm-1～10000cm-1）；分辨率優(yōu)于8cm-1。定量分析軟件具有數(shù)據(jù)錄入、數(shù)據(jù)存儲、定標(biāo)模型或數(shù)據(jù)庫建立與維護(hù)等功能的定標(biāo)軟件；具有光譜采集、光譜精度調(diào)控，并可通過定標(biāo)模型或數(shù)據(jù)庫測定毛絨纖維含油脂率的操作軟件。盛樣杯及測量附件盛樣杯尺寸與光譜儀匹配、能密閉的容器；測量附件為通過旋轉(zhuǎn)盛樣杯等方式使樣品均勻采集的裝置。天平分度值為0.01g。其他器具擦鏡紙、軟毛刷等清潔工具，塑料袋或其他裝樣容器。樣品制備批樣10包以內(nèi)隨機(jī)抽3包，不足3包逐包抽取，每增加10包增抽1包，不足10包以10計。50包以上每增加20包增抽1包，不足20包以20包計，硬包每個毛包在兩個不同部位15cm深處抽取，軟包從毛包中心抽取。實驗室樣品將批樣平鋪在試驗臺上迅速進(jìn)行充分混合，用對分法分成兩等份，一份為實驗室樣品，一份留作備樣。試樣采用人工手撕混樣方法，通過人工將樣品撕散，使樣品充分混合均勻后，用多點法抽取3～6份試樣，每份試樣質(zhì)量約10g，期間應(yīng)注意避免樣品質(zhì)量損失。選擇的方法應(yīng)與定標(biāo)數(shù)據(jù)庫建立時采集樣品圖譜時相同。試驗方法測試前準(zhǔn)備開機(jī)后，將儀器預(yù)熱30min左右。設(shè)置光譜儀工作參數(shù)，根據(jù)樣品類別選擇相對應(yīng)的定標(biāo)數(shù)據(jù)庫或者模型和采集次數(shù)。測試將試樣緊貼盛樣盒玻璃面裝入采樣杯中，注意放置樣品時要保證樣品薄厚均勻，與旋轉(zhuǎn)杯底部貼合緊密沒有空隙。近紅外光譜儀掃描參比后掃描樣品。第一個樣品光譜采集完成后將該試樣從樣品杯中取出，用毛刷和擦鏡紙等清理工具將盛樣杯清理干凈后，進(jìn)行下一個樣品光譜采集。每個樣品至少采集2次。光譜測量完畢，檢查重復(fù)采集光譜的光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差，光譜的標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過0.005A，如超過0.005A，則重新進(jìn)行光譜采集。將符合要求的樣品紅外光譜保存到指定目錄。異常樣品的確認(rèn)和處理異常樣品的確認(rèn)異常樣品的形成原因，可能來自于以下幾個方面：光譜采集過程中樣品發(fā)生了位移或盛樣杯沒有放置到固定位置；采用了錯誤的定標(biāo)模型；樣品成分不純，含有其他動物纖維、非動物纖維、雜質(zhì)過多等；該樣品含油脂率超過了該儀器定標(biāo)模型、數(shù)據(jù)庫的范圍；該樣品與參與定標(biāo)模型、數(shù)據(jù)庫樣品品種有較大差異。按照8.1.1對樣品結(jié)果異常的原因進(jìn)行分析和排除后，再進(jìn)行測定。如仍然出現(xiàn)報警，則該樣品確定為異常樣品。異常樣品的處理按照GB/T6977規(guī)定的方法，對該樣品的乙醇萃取物進(jìn)行測定，收集異常樣品的參考值和光譜，用于對模型/數(shù)據(jù)庫的升級。試驗結(jié)果多份試樣檢測結(jié)果的最大極差不超過1%，以多份試樣檢測結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果，試驗結(jié)果計算至小數(shù)點后第二位，修約至一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。超過極差時則再增加2份試樣，以最終測試總試驗份數(shù)的平均值作為該批樣品的最終檢測結(jié)果。本文件規(guī)定的近紅外檢測方法為毛絨纖維含油脂率快速檢測方法，若對本方法檢測結(jié)果有異議，仲裁時采用GB/T6977規(guī)定的測試方法檢測。精密度重復(fù)性同一操作者，使用同一臺儀器，對同一試樣進(jìn)行重復(fù)測定所得的兩個結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.2%，再現(xiàn)性不同實驗室，不