(19)國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局(12)發(fā)明專利(10)授權(quán)公告號(hào)CN1109817(65)同一申請的已公布的文獻(xiàn)號(hào)(73)專利權(quán)人黑龍江陽光工業(yè)大麻研究院地址150070黑龍江省哈爾濱市道里區(qū)機(jī)場路2公里北側(cè)審查員尹曉娟(72)發(fā)明人曹亮黃莉高偉東劉欣李振宇(74)專利代理機(jī)構(gòu)哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司23211專利代理師鄧宇一種大麻二酚的純化方法一種大麻二酚的純化方法，屬于化合物提純技術(shù)領(lǐng)域。為了解決有機(jī)溶劑使用量過大以及提取的時(shí)間過長、成本過高問題，本發(fā)明提供了一大麻二酚的純化方法，步驟如下：1)將工業(yè)大麻干花及干花葉經(jīng)過亞臨界萃取，得到含大麻二酚的油脂；2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:3-4混合，高壓均質(zhì)；3)然后加入脂肪酶酶解進(jìn)行酶解；4)酶解后將酶解液投入碟式離心機(jī)分21)將工業(yè)大麻干花及干花葉經(jīng)過亞臨界萃取，得到含大麻二酚的油脂；所述亞臨界萃取，條件為液料比7.8-9.2mL/g,萃取時(shí)間30-50min,萃取溫度24-29℃,萃取劑為丁烷；2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:3-4混合，高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力60-120Mpa,均質(zhì)時(shí)間2-3min,得到混合溶液；3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量為混合溶液質(zhì)量的0.2-0.35%;酶解溫度40-55℃,酶解時(shí)間2-3h;4)酶解后將酶解液投入碟式離心機(jī)分離，得到水相及油相，油相經(jīng)過分子蒸餾分離，純化得到大麻二酚；所述碟式離心機(jī)分離，條件參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速18000-20000rad/min,離心時(shí)間20-30s;所述分子蒸餾，條件為進(jìn)料速度1mL/min,分子蒸餾溫度30-50℃,刮膜轉(zhuǎn)速120-360r/min,蒸餾壓力20-60Pa。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟2)所述均質(zhì)壓力60-80Mpa,均質(zhì)時(shí)間2-3min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟3)所述酶解溫度為45-55℃,酶解時(shí)間2-2.6h。3技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于化合物提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大麻二酚的純化方法。背景技術(shù)[0002]大麻二酚(簡稱CBD)是藥用植物大麻中的主要化學(xué)成分，提取自雌性大麻植株，是[0003]目前，從天然產(chǎn)物中提取活性成分主要還是采用兩種方法：然而有機(jī)溶劑(甲醇、乙醇、正己烷等)使用量過大以及提取的時(shí)間過長都會(huì)增加生產(chǎn)的成本同時(shí)帶來一系列的問題。二、超臨界二氧化碳萃取方法，但是該方法需要高端的儀器，并發(fā)明內(nèi)容[0004]為了解決有機(jī)溶劑使用量過大以及提取的時(shí)間過長、成本過高問題，本發(fā)明提供[0005]1)將工業(yè)大麻干花及干花葉經(jīng)過亞臨界萃取，得到含大麻二酚的油脂；[0006]2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:3-4混合，高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力60-120Mpa,均質(zhì)時(shí)間2-3min,得到混合溶液；[0007]3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量為混合溶液質(zhì)量的0.2-0.35%;酶解溫度為40-55℃,酶解時(shí)間2-3h;[0008]4)酶解后將酶解液投入碟式離心機(jī)分離，得到水相及油相，油相經(jīng)過分子蒸餾分[0009]進(jìn)一步地限定，步驟1)所述亞臨界萃取，條件為液料比7.8-9.2mL/g,萃取時(shí)間30-50min,萃取溫度24-29℃。[0010]進(jìn)一步地限定，步驟2)所述均質(zhì)壓力60-80Mpa,均質(zhì)時(shí)間2-3min。[0011]進(jìn)一步地限定，步驟3)所述酶解溫度為45-55℃,酶解時(shí)間2-2.6h。[0012]進(jìn)一步地限定，步驟4)所述碟式離心機(jī)分離，條件參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速18000-20000rad/min,離心時(shí)間20-30s。[0013]進(jìn)一步地限定，步驟4)所述分子蒸餾，條件為進(jìn)料速度1mL/min,分子蒸餾溫度30-50℃,刮膜轉(zhuǎn)速120-360r/min,蒸餾壓力20-60Pa。[0015]本發(fā)明提供了一種大麻二酚的純化方法，亞臨界萃取有機(jī)溶劑的使用量遠(yuǎn)低于溶劑萃取法，且大大縮短了萃取時(shí)間、且成本遠(yuǎn)低于超臨界萃取成本。具體實(shí)施方式[0016]實(shí)施例1.大麻二酚的純化方法。[0017]1)以丁烷為萃取劑，將工業(yè)大麻干花及干花葉粉碎后過60目篩，然后與丁烷按照4液料比9.2mL/g混合后，在0.01Mpa下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間50min,萃取溫度29℃,得到含大麻[0018]2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:3混合，高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力100Mpa,均質(zhì)時(shí)間3min,得到混合溶液；[0019]3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量為混合溶液質(zhì)量的0.2%;酶解溫度40℃,酶解時(shí)間3h;[0020]4)酶解后將酶解液投入碟式離心機(jī)分離：參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速為18000rad/min,離心時(shí)間20s,得到水相及油相，油相經(jīng)過分子蒸餾分離，進(jìn)料速度1mL/min,分子蒸餾溫度30℃,刮膜轉(zhuǎn)速360r/min,蒸餾壓力60Pa,純化得到二氫大麻酚，即大麻二酚。[0021]本實(shí)施例得到的大麻二酚純度高達(dá)99.5%以上。[0022]實(shí)施例2.大麻二酚的純化方法。[0023]1)以丁烷為萃取劑，將工業(yè)大麻干花及干花葉粉碎后過80目篩，與丁烷按照液料比7.8mL/g混合后，在0.01Mpa下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間30min,萃取溫度24℃,得到含大麻二酚[0024]2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:4混合，高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力120Mpa,均質(zhì)時(shí)間2min,得到混合溶液；[0025]3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量為混合溶液質(zhì)量的0.3%;酶解溫度46℃,酶解時(shí)間2h;[0026]4)酶解后將酶解液投入碟式離心機(jī)分離：參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速為20000rad/min,離心時(shí)間26s,得到水相及油相，油相經(jīng)過分子蒸餾分離，進(jìn)料速度1mL/min,分子蒸餾溫度50℃,刮膜轉(zhuǎn)速120r/min,蒸餾壓力20Pa,純化得到二氫大麻酚，即大麻二酚。[0027]本實(shí)施例得到的大麻二酚純度高達(dá)99.5%以上。[0028]實(shí)施例3.大麻二酚的純化方法。[0029]1)以丁烷為萃取劑，將工業(yè)大麻干花及干花葉粉碎后過80目篩，與丁烷按照液料[0030]2)將步驟1)得到的油脂與水以質(zhì)量比為1:4混合，高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力60Mpa,均質(zhì)時(shí)間2min,得到混合溶液；[0031]3)然后加入脂肪酶酶解，脂肪酶添加量為混合溶液質(zhì)量的0.3%;酶解溫度55℃,酶解時(shí)間2.6h;[0032]4)酶解后將酶解液投入碟式