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文檔簡介
工業(yè)分析化驗檢測專業(yè)知識考試題及答
案(含各題型)
一.單選題
1.灰分測定的溫度是815±10℃,這是(D)o
A、硫酸鹽完全分解的溫度
B、硝酸鹽完全分解的溫度
C、氯化物完全分解的溫度
D、碳酸鹽完全分解的溫度
2.測定煤中灰分時,爐膛內(nèi)要保持良好的通風(fēng)狀態(tài),這主要是為了(D)
排出爐外。
A、水蒸氣
B、煙氣
C、二氧化碳
D、二氧化硫和三氧化硫
3.用小于13mm的煤樣測定全水分時采用(C)。
A、微波法
B、通氮干燥法
C、空氣干燥法
D、通氮干燥法和空氣干燥法
4.測定煤的外在水分的煤樣粒度是(B)o
A、<6mm
B、<13mm
C、<3mm
D>V6mm或VI3mm
5.通氮干燥法測定煤的全水分,加熱溫度為(C)o
A、145?150c
B、165?170℃
C、105-110℃
D、155?160℃
6.GB/T212-2008規(guī)定,空氣干燥法測定煤的空氣干燥基水分,適用于
(A)o
A、煙煤和無煙煤
B、褐煤
C、水煤漿
D、泥炭
7,測定煤的灰分,為了使二氧化硫充分排出爐外,在溫度達到500℃
時,應(yīng)維持(D)o
A、lOmin
B、20min
C^5min
D、30min
8.測定灰分若高溫爐不安裝煙囪,會使測定結(jié)果(A)o
A、偏苛
B、偏低
C、沒有影響
D、不確定
9.測定煤的灰分時,測定爐溫的熱電偶是(B)o
A、鉆銘-粕熱電偶
B、銀銘-銀硅熱電偶
C、銅-銃銅熱電偶
D、銀銘-銀銅熱電偶
10.熱電偶所指示的溫度,是根據(jù)下述(B)參數(shù)查出的。
A、電流
B、電勢
C、電阻
D、電流和電阻
11.焦渣特征分為(B)o
A、6類
B、8類
C、10類
D、12類
12.揮發(fā)分測定時的時間控制為(B)o
A、7min±10s
B、7min
C、7min±5s
D、7min±3s
13.下述揮發(fā)分值最小的是:(D)o
A、Vd
B、Vad
C、Vdaf
D、Var
14.下述揮發(fā)分值最大的是:(C)。
A、Var
B、Vd
C、Vdaf
D、Vad
15.熱電偶與測溫儀表的連接線是(C)o
A、普通電線
B、特殊規(guī)格電線
C、補償導(dǎo)線
D、銅導(dǎo)線
16.焦渣的組成是(C)o
A、灰分
B、固定碳
C、灰分+固定碳
D、全碳
17.下列各式中正確的是:(A)o
A、Vad<Vd
B、Ad<Aad
C、Mt<Mf
D、Vad>Vdaf
18.最高內(nèi)在水分是指煤樣在溫度與相對濕度分別為(C)和充氮常壓
下達到濕度平衡時測得的內(nèi)在水分。
A、40℃,90%
B、50℃,90%
C、30℃,96%
D、40℃,96%
19.焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤的焦渣特征為(B)o
A、3型
B、4型
C、5型
D、6型
20.用緩慢灰化法測定煤的灰分后,煤灰中的硫稱為(C)o
A、固定硫
B、可燃硫
C、硫酸鹽硫
D、硫鐵礦硫
21.工業(yè)分析中測定的一般分析試驗煤樣水分是(C)o
A、存在于煤表面的水分
B、存在于煤大毛細孔中的水分
C、煤樣與周圍空氣濕度平衡時保留的水分
D、煤樣與周圍空氣濕度平衡時失去的水分
22.使用艾士卡法測定煤中全硫的含量,應(yīng)用了分析化學(xué)中的(B)o
A、酸堿滴定法
B、重量分析法
C、儀器分析法
D、沉淀滴定法
23.庫侖測硫儀使用的熱電偶材質(zhì)是(C)o
A、銀銘-銀硅
B、銀銘-考銅
C、柏銘-粕
D、銀銘-康銅
24.高溫燃燒中和法測定煤中全硫所用的吸收液是(E)o
A、碳酸鈣
B、碳粒
C、硫酸鹽
D、硫鐵礦
E、過氧化氫溶液
25.煤中碳氫測定中,使用堿石棉是為了吸收(B)o
A、二氧化硫
B、二氧化碳
c^二氧化氮
D、三氧化硫
26.測定揮發(fā)分時,當(dāng)將用煙架放入馬弗爐并關(guān)閉爐門后爐溫必須(C)
min內(nèi)恢復(fù)至(C)℃o
A、3,815±10
B、4,815±10
C、3,900±10
D、4,920±
27.煤中的無機物質(zhì)不包括(D)。
A、化合水
B、碳酸鹽
C、灰分
D、游離水
28.灰分測定時的仲裁方法是(A)o
A、緩慢灰化法
B、快速灰化法方法A
C、快速灰化法方法B
D、標準法
29.用工業(yè)分析及元素分析方法均可表示煤的組成,以下正確的是(D)。
A、V+FC相當(dāng)于C+H
B、V+FC相當(dāng)于C+H+O+N
C、V+FC相當(dāng)于C+H+O
D、V+FC相當(dāng)于C+H+O+N+S
30.煤通常加熱至200℃以上時才能析出的水分稱為(B)o
A、內(nèi)在水分
B、結(jié)晶水
C、全水分
D、外在水分
31.采用復(fù)式法測定煤炭揮發(fā)分產(chǎn)率時,需稱取一定量的空氣干燥煤
樣,放在帶蓋的瓷坨煙中,在900±10℃下,隔絕空氣加熱(B)min。
以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù),再減去該煤樣的水分含量作為揮
發(fā)分產(chǎn)率。
A、5
B、7
C、8
32.測試完揮發(fā)分的用煙,需要用(C)方法清理干凈,以便再用。
A、自來水洗凈
B、洗滌劑洗,再用水沖洗干凈
C、放在測定揮發(fā)分的高溫爐中讓焦渣燃燒成灰,倒出擦凈。
D、揮發(fā)分出煙只宜一次性使用,用完作廢。
33.下述測定結(jié)果需要保留小數(shù)點后一位的是:(A)。
A、相對誤差
B、絕對誤差
C、相對偏差
D、絕對偏差
34.如用帶煙囪的高溫爐測定煤的揮發(fā)分,則測定結(jié)果會(A)o
A、偏身
B、偏低
C、沒有影響
D、不確定
35.在揮發(fā)分測定中,煤樣應(yīng)與空氣(C)o
A、充分接觸
B、微微接觸
C、完全隔絕
D、不作具體要求
36.揮發(fā)分測定后,用煙中的殘留物是(C)o
A、灰分
B、固定碳
C、灰分+固定碳
D、不存在殘留物
37.當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量達到(B)范圍時,在揮發(fā)
分計算中要減去碳酸鹽二氧化碳含量。
A、5%-10%
B、2%—12%
C、4%?8%
D、2%?6%
38.通常揮發(fā)分用提架由(C)材料加工制成。
A、鐵
B、銅
C、鍥鋁合金
D、銅合金
39.揮發(fā)分坨煙放入爐內(nèi)后,在(C)時間內(nèi)爐溫必須恢復(fù)到900±10℃。
A、Imin
2min
C>3min
D、4min
40.失去部分空氣干燥基水分的煤樣,測出的灰分仍按Aad表示,其
測試值會(B)o
A、偏低
B、偏高
C、無影響
D^不確定
41.失去部分空氣干燥基水分的煤樣,測出的揮發(fā)分仍按Vad表示,
其測試值會(A).
A、偏低
B、偏高
C、無影響
D、不確定
42.熱電偶的補償導(dǎo)線(A)o
A、有正負之分
B、無正負之分
C、不考慮正負
D、只有止補償
43.揮發(fā)分是劃分煤種的主要依據(jù)之一,所采用的符號是(D)o
A、Vd
B、Vad
C、Var
D、Vdaf
44.下列對揮發(fā)分測定條件最恰當(dāng)?shù)拿枋鍪牵?C)。
A、在900±10℃,隔絕空氣加熱7min;
B、在不高于900±10℃,隔絕空氣加熱7min;
C、在不高于900±10℃,隔絕空氣加熱不超過3min,在900±10℃隔
絕空氣加熱不少于4mino
D、在不高于900±20℃,隔絕空氣加熱7min。
45.煤中全水分測定進行檢查性干燥,每次需(C)o
A、lOmin
B、20min
C、30min
D>60min
46.煤中的不可燃成分是指:(C)o
A、水分
B、灰分
C、水分和灰分
D、水分和焦渣
47.下述存放的煙煤中,最易自燃的是:(C)。
A、含硫最高的貧煤
B、發(fā)熱量高的氣肥煤
C、含硫最高的氣肥煤
D、發(fā)熱量最高的焦煤
48.通氮干燥法適用于(A)o
A、所有煤種
B、無煙煤
C、無煙煤和煙煤
D、褐煤
49.下述揮發(fā)分值最小的是:(A)o
A、Var
B、Vd
C、Vdaf
D、Vad
50.應(yīng)用空氣干燥法,一步法測定小于13mm煤樣的全水分時,對干燥
的煤樣(C)o
A>應(yīng)在空氣中冷卻5min后稱樣
B、在空氣中冷卻到室溫后稱樣
C、趁熱稱樣
D、對稱樣時間不予限制
51.用粒度小于13nlm煤樣一步法測定全水分,試樣完全干燥后在空氣
中冷卻至室溫稱重,其全水分測定結(jié)果(B)o
A、會偏高
B、會偏低
C、無影響
D、不確定
二、多選題
1.三節(jié)爐法測定煤中碳氫含量時,燃燒管中需要用到的填充試劑有
(BD)o
A、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣
B、氧化銅
C、粒狀二氧化鎰
D、銘酸鉛
E、高鎰酸銀熱解產(chǎn)物
2.下列方法屬于在氧化氣氛下快速加熱的方法有:(ADE)。
A、庫侖滴定法測硫
B、水分測定法中的方法B
C、揮發(fā)分測定
D、快速灰化法方法B
D、高溫燃燒-紅外、熱導(dǎo)聯(lián)合測定法
3.二節(jié)爐法測定煤中碳、氫時,可供選用的水分吸收劑是(AD)。
A、無水氯化鈣
B、變色硅膠
C、濃硫酸
D、無水高氯酸鎂
4.艾士卡法測定煤中全硫時,得到較好的硫酸鋼晶體沉淀的方法是
(ACDEG)o
A、微酸性溶液
B、強酸性溶液
C、攪拌
D、加熱
E、慢加沉淀劑
F、快加沉淀劑
G、陳化
5,能在110C時失去的水分是:(ABD)。
A、煤中毛細孔所吸附的水
B、煤顆粒表面含有的水
C、煤中無機礦物質(zhì)結(jié)合的水
D、吸附在煤的非毛細孔隙中的水
6.下列必須作廢的試驗是:(ABD)o
A、用快速法測定某煤樣灰分時,煤樣著火發(fā)生爆燃
B、艾士卡法測定某煤樣全硫時,灼燒物洗液中有未燃盡的煤粒
C、測定某煤樣彈筒發(fā)熱量后,觀察到點火絲未完全燃燒
D、測定某煤樣揮發(fā)分時,觀察到用煙口出現(xiàn)火花
7.下列試驗項目,需要用到馬弗爐的項目有:(BD)。
A、煤中碳酸鹽二氧化碳
B、揮發(fā)分
C、煤灰熔融性
D、艾士卡法測定煤中全硫
E、三節(jié)爐發(fā)測定煤中碳氫
8.需要使用鋼瓶氧氣的檢測方法有(ABD)o
A、紅外光譜法檢測煤中全硫
B、自動氧彈熱量計法檢測煤的發(fā)熱量
C、庫侖滴定法檢測煤中全硫
D、高溫燃燒-紅外、熱導(dǎo)聯(lián)合測定法檢測煤中碳、氫、氮
9.燃料元素快速分析儀需要的填充試劑有(ABCD)。
A、燃燒催化劑
B、氮催化劑
C、銅絲
D、高氯酸鎂
E、碘化鉀
10.開氏法測定煤中氮所使用的混合催化劑中包括(ACE)o
A、無水硫酸鈉
B、銘酸鉛
C、硒粉
D、高鎰酸銀熱解產(chǎn)物
E、硫酸汞
11.在試驗中,使用三氧化鋁做催化劑的有(ABCE)。
A、三節(jié)爐法測定煤中碳氫
B、庫侖滴定法測定煤中全硫
C、高溫燃燒中和法測定煤中全硫
D、紅外光譜法測定煤中全硫
E、庫侖滴定法測定灰渣中硫
F、高溫燃燒-紅外、熱導(dǎo)聯(lián)合測定法檢測煤中碳、氫、氮
三、判斷題
1.收到基水分即全水分。(J)
2.煤的外在水分與內(nèi)在水分直接相加,就是全水分。(X)
3,測定空氣干燥基水分時,如水分大于2%,則不要進行檢查性干燥。
(X)
4,測定空氣干燥基水分時,如水分小于2%,則不要進行檢查性干燥。
(J)
5.通氮干燥法測定全水分可適用于所有煤種。(V)
6.揮發(fā)分測定后,堪堪內(nèi)余下的為灰分。(X)
7.揮發(fā)分測定后,珀堪內(nèi)余下的為焦渣。(7)
8.焦渣燃燒后,余下的為灰分。(J)
9.空氣干燥基水分測定時,是將稱好的試樣在室溫下放進鼓風(fēng)干燥箱,
然后升溫至105?110℃。(X)
10.空氣干燥基水分測定時,應(yīng)控制的加熱溫度為115~120℃。(X)
11.在揮發(fā)分測定中,不論二氧化碳含量高低,都應(yīng)該加以扣除。(X)
12.各種煤在測定空氣干燥基水分時,達到恒重的時間都是一致的。
(X)
13.不論煤的灰分含量如何,都應(yīng)在測定時進行檢查性灼燒。(義)
14.揮發(fā)分測定的同一實驗室重復(fù)性限,隨揮發(fā)分大小不同有所區(qū)別。
(V)
15.煤的變質(zhì)程度越深,固定碳的含量越高。(J)
16.一般來說,煤的變質(zhì)程度越深,內(nèi)在水分含量越少。(J)
17.空氣干燥水分與空氣濕度有關(guān)。(V)
18.干燥基灰分不受水分含量變化的影響。(J)
19.用快速灰化方法B測定灰分時,如煤樣燃燒起火,只要燃燒完全,
并不會影響試驗結(jié)果。(X)
20.全水分的測定結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后2位。(X)
21.測定揮發(fā)分時應(yīng)同時測定空氣干燥基水分,如不同時測定,至多
可隔2do(X)
22.用小于13mm的煤樣測定全水分,稱樣量應(yīng)為250g。(X)
23.揮發(fā)分和水分是煤中的可燃成分。(X)
24.煤中最易燃燒的成分是固定碳,而不是揮發(fā)分。(X)
25.煤中最易燃燒的成分是揮發(fā)分,而不是固定碳。(J)
26.化驗室測定煤的全水分是指煤中游離水和化合水的總和。(X)
27.在測定煤中灰分時,所用高溫爐是否裝煙囪對測定結(jié)果沒有影響。
(X)
28.在測定揮發(fā)分時,所用高溫爐上有打開的煙囪對測定結(jié)果沒有影
響。(X)
29.測定煤中灰分時,灰化溫度應(yīng)控制在815±20℃。(X)
30.測定揮發(fā)分時,必須對煤中二氧化碳含量進行校正。(X)
31.測定揮發(fā)分時,必須對煤中空氣干燥基水分含量加以校正。(J)
32.目前在實驗室中測定出的煤中的水分不是化合水。(J)
33.灰分測定結(jié)果是灰分產(chǎn)率或灰分,而不是灰分含量。(J)
34.兩個煤樣Vad相等,灰分Aad大者,Vdaf值也一定大。(義)
35.測定揮發(fā)分時,要嚴格控制爐溫在900C下加熱7min,否則實驗
作廢。(X)
36.煤的干燥基揮發(fā)分不包括碳酸鹽二氧化碳。(X)
37.煤的固定碳中除了碳元素外,還有氫、硫等元素。(J)
38.測定褐煤揮發(fā)分時,試樣如不壓餅切塊,會造成測定結(jié)果偏高。
(V)
39.測定煤中的灰分時,試樣要在帶有煙囪的高溫爐中灼燒,這是為
了將煤中分解產(chǎn)生的二氧化碳排出爐外,以獲得可靠的結(jié)果。(義)
40.煤中礦物質(zhì)是賦存在煤中的無機物,不包括游離水,但包括化合
水。
(V)
41.貯存壓力氣瓶時要把氧氣和可燃氣嚴格分開存放,并遠離明火至
少10m。
(V)
42.煤中碳氫測定的原理之一是:由煤樣燃燒生成的二氧化碳和水分
被吸收劑吸收增重得出結(jié)果。(J)
43.艾士卡法測定煤中全硫的工作原理是:將煤樣與艾士卡試劑混勻
后再815±10℃的溫度下灼燒1?2h,生成的硫酸鹽與氯化鋼溶液反
應(yīng)轉(zhuǎn)化為硫酸鋼沉淀后,即可根據(jù)沉淀的重量計算出煤中全硫的含量。
(V)
44.二節(jié)爐法測得煤中的氫含量包括有機物中的氫和無機礦物質(zhì)中的
氫。(J)
45.二節(jié)爐法測得煤中的氫含量包括煤中所有的氫元素含量。(J)
46.用高溫燃燒中和法精確測定煤中全硫時,需要扣除煤中碳酸鹽二
氧化碳含量。
(X)
47.在測量系統(tǒng)無系統(tǒng)偏差時,煤中固定碳結(jié)果等于煤中碳元素含量。
(X)
48.庫侖測硫儀的指示電極要求響應(yīng)時間小于Is.(V)
49.庫侖測硫儀電解池要求高120?180mm,容量不小于400mL,電解
池密封不漏氣,且易于清洗。
(V)
50.庫侖測硫儀1150±10℃高溫恒溫帶長度要求不小于60mmo(X)
51.庫侖滴定法測定全硫時需對結(jié)果進行校正,主要是因為生成的三
氧化硫不能參與電極反應(yīng)。(J)
52.紅外光譜法測定煤中全硫時,先通過高溫燃燒使煤中硫化合物轉(zhuǎn)
化為三氧化硫氣體,然后通過紅外光譜法測定三氧化硫的含量進而換
算出煤中全硫含量。
(X)
53.電量-重量法是采用電量法測定煤中碳的含量,重量法測定氫的含
量。
(X)
54.當(dāng)煤中全硫低于4%時,可用全硫代替彈筒硫計算高位發(fā)熱量。(J)
55.用艾士卡法測定煤中全硫時需要進行空白試驗的目的是消除試驗
方法誤差。
(X)
56.半微量開氏法測定煤中氮含量,用過量的硼酸吸收氨氣不影響酸
堿滴定結(jié)果。
(J)
57.揮發(fā)分與灰分測定一樣,必須在充足的空氣環(huán)境中加熱試樣。(X)
58.完成揮發(fā)分測定后,將珀煙中的殘余物燃盡,珀煙中不會殘留任
何物質(zhì)。(X)
59.在進行煤中的全水分及空氣干燥基水分測定時,都必須進行槍查
性干燥。(X)
60.在測定煤中空氣干燥基水分時,如在檢查性干燥后稱重,其重量
較檢查性干燥前略有增加,那么應(yīng)采用第二次稱量結(jié)果計算空氣干燥
基水分。(X)
61.粒度小于13nlm的煤樣,采用空氣干燥法測定全水分,適用于褐煤
及無煙煤。(X)
62.粒度小于6mm的煤樣,采用空氣干燥法測定全水分,適用十煙煤
和無煙煤。(V)
63.只有通氮干燥法測定煤中全水分適合于所有煤種。(V)
64.測定煤中灰分及揮發(fā)分時,可將灰皿及揮發(fā)分用堪置于爐底上加
熱。(X)
65.焦渣是煤中的可燃成分。(義)
66.三節(jié)爐法測定煤中碳氫時,高鋅酸銀熱解產(chǎn)物的作用是除去二氧
化硫的干擾。
(X)
67.組成艾士卡試劑的碳酸鈉和氧化鎂均需分析純。(X)
68.庫侖滴定法測定煤中全硫時,如使用的電解液PHV1,則硫測試結(jié)
果偏低。
(V)
69.在測定揮發(fā)分時,所逸出的物質(zhì)均為煤中的可燃物質(zhì)。(X)
70.使用沒有煙囪的高溫爐測定灰分時,結(jié)果將會偏低。(X)
71.使用沒有煙囪的高溫爐測定灰分時,結(jié)果將會偏高。(J)
72.煤中灰分越高,其發(fā)熱量也越高。(X)
73.Vdaf值隨煤的變質(zhì)程度加深而逐漸升高。(X)
74.Vdaf值隨煤的變質(zhì)程度加深而逐漸減小。(V)
75.某一化驗員,在測定揮發(fā)分時,稱試樣煤樣連同用煙蓋稱,灼燒
后卻沒有連同坨煙蓋稱,這樣的操作并不影響測定結(jié)果。(X)
76.煤在灰化的過程中,只有高于500℃后,才有二氧化硫釋放出來。
(X)
77.煤的收到基水分、灰分,以及碳、氫、氧、氮、硫五種元素之和為
100%。
(X)
78.測定褐煤和長焰煤的揮發(fā)分時,煤樣應(yīng)壓餅并切割成小塊后稱量,
目的是為了防止煤樣在高溫下迅速氧化。(X)
79.測定煤中灰分時,爐膛內(nèi)要保持良好的通風(fēng)狀態(tài),這主要是為了
將二氧化硫及時排出爐外。(J)
80.煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳氫的氧化物和碳氫的化合物組成,
因此煤中的物理吸附水(全水分)和礦物質(zhì)分解的二氧化碳均屬于揮
發(fā)分。(義)
81.在揮發(fā)分測定的7min時間內(nèi),可以讓煤樣在900±10℃至少保持
5min。
(X)
82.煤的內(nèi)在水分只與空氣濕度有關(guān)。(義)
83.在揮發(fā)分測定的7min時間內(nèi),需要煤樣在900±10℃下至少保持
4mino
(V)
84.測定煤的灰分時,從馬弗爐中取出灰皿直接在空氣中冷卻至室溫
再稱量,會使測定結(jié)果偏高。(J)
85.煤中干燥無灰基氫含量Hdaf與揮發(fā)分Vdaf之間存在正相關(guān)性。
(J)
86.煤的揮發(fā)分Vdaf與發(fā)熱量Qgr,daf存在非線性相關(guān)關(guān)系。(V)
87.當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量超過2%時,在干燥無灰基揮發(fā)分計算
中就要加以扣除。(J)
88.煤中全水分和灰分測定中檢查性干燥忙間均為30mino(X)
89.灰分是煤中唯一的不可燃組分。(X)
90.煤中水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳四項成分之和,隨著煤種的不
同而有所不同。(X)
91.揮發(fā)分測定的技術(shù)條件之一,必須是將煤樣和空氣適當(dāng)接觸。(X)
92.煤灰熔融溫度高低的排列次序為:DT<HT<ST<FT0(X)
93.灰分檢查性灼燒的次數(shù)最多為3次。(X)
94.鍋爐燃燒過程中,爐渣和飛灰中的可燃物屬于化學(xué)不完全熱損失。
(X)
95.測定揮發(fā)分的高溫爐的恒溫區(qū)需要在關(guān)閉爐門下測定,并至少每
年測定1次。(J)
96.煤的灰分Ad與發(fā)熱量Qgr,d存在線性相關(guān)關(guān)系。(X)
97.測定煤的空氣干燥基水分試驗中,檢查性干燥時間規(guī)定為30min/
次,當(dāng)煤樣水分低于他時可不進行檢查性干燥。(X)
98.測定揮發(fā)分時裝有煤樣的生煙放入馬弗爐后,爐溫應(yīng)在7min內(nèi)恢
復(fù)到900±10℃。(X)
99.干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf>37%的煤種為褐煤。(X)
100.揮發(fā)分測試,其試驗條件的改變對結(jié)果無影響。(X)
101.揮發(fā)分測試,珀煙質(zhì)量偏大,在其他情況都正常的情況下其測試
結(jié)果有偏低的趨勢。(
102.煤中含黃鐵礦較高時,其實測灰分值需要進行校正。(J)
103.新更換了電爐絲和控溫元件后的干燥箱,可馬上投入使用。(X)
104.測定灰分時,在500℃停留30min后,再將爐溫升到815±10℃
并保持30min。(X)
105.測定揮發(fā)分試驗后發(fā)現(xiàn)蛆煙外表面有絮狀煙垢凝聚,屬于正?,F(xiàn)
象。(X)
106.測定煤中灰分時,必須進行檢查性灼燒。(X)
107.馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在爐門開啟的條件下測定。(X)
108.如果煤中碳、氫、氧、氮及可燃硫含量之和為80樂那么說明該
煤中的灰分含量為20%。(X)
109.測定小于13mm煤樣的全水分,干燥完畢應(yīng)將其置于空氣中,冷
卻至室溫后稱重。(X)
110.揮發(fā)分是影響鍋爐穩(wěn)定性燃燒的重要特性指標。(J)
111.全水分的測定,實際上是測定煤中游離水的含量。(J)
112.全水分是指煤樣中游離水和結(jié)晶水的總和。(X)
113.煤中灰分的主要來源是礦物質(zhì)。(J)
114.在空氣干燥基水分測定中,如果溫度設(shè)定低于規(guī)定溫度,則所測
結(jié)果偏高。
(X)
115.在空氣干燥基水分測定中,如果溫度設(shè)定低于規(guī)定溫度,則所測
結(jié)果偏低。
(X)
116.測定灰分時,如不在500C停留30min直接升溫至815℃,維持
lh,對灰分測定結(jié)果沒有影響。(X)
117,緩慢灰化法測定煤的灰分過程中,在500℃保持30min,目的是
確保有機物完全燃燒。(X)
118.煤的揮發(fā)分產(chǎn)率中包含煤的結(jié)晶水。(J)
119.焦渣特征是指煤樣在測定揮發(fā)分后的殘留物的黏結(jié)、結(jié)焦特性。
(V)
120.空氣干燥法測定煤中空氣干燥基水分,僅適用于無煙煤及煙煤。
(V)
121.為了提高分析結(jié)果的準確度,必須多稱取樣品量。(X)
122,測定揮發(fā)分后的焦渣中不含碳酸鹽二氧化碳。(X)
123.煤的揮發(fā)分就是煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱的質(zhì)量損失率。
(X)
四、填空題
1.使用硅碳管時為了延長其使用壽命,試驗結(jié)束后,應(yīng)待爐溫將至900℃
后再切斷電源。
2,煤中硫鐵礦硫在灰分測定過程中的反應(yīng)方程式是:
4FeS2+1102-*2Fe203+8S02o
3.用艾士卡法或高溫燃燒中和法測定煤中全硫時需進行空白試驗的
目的是消除化學(xué)試劑和試驗用水純度誤差。
4.三節(jié)爐測定碳、氫方法中,在吸水U型管和吸收二氧化碳U型管之
間應(yīng)布置除氮U型管。
5.半微量開氏法測定氮中混合堿液的組分是氫氧化鈉和硫化鈉。
6.灰分進行檢查性灼燒溫度為815±10r,灼燒時間為20mino
7,緩慢灰化法測定煤中灰分,將會皿送入馬弗爐恒溫區(qū)后,在不少于
30min的時間內(nèi)爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30mino
8.對于易噴濺的褐煤、長焰煤測定揮發(fā)分,可將煤樣預(yù)先壓餅并切成
小塊;對于低揮發(fā)分的無煙煤,可在揮發(fā)分用煙內(nèi)滴加苯或酒精或正
己烷。
9.用手指輕壓即成小塊符合3型焦渣特征:不熔融黏結(jié)的焦渣下表面
稍有銀白色光澤。
10.當(dāng)煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分數(shù)大于2%時,需要對揮發(fā)分進行
校正;也可在測定揮發(fā)分之前,用鹽酸處理煤樣,使煤中碳酸鹽分解。
11.用于測定灰分和揮發(fā)分的馬弗爐的恒溫區(qū)至少1年測定一次。
12.影響Vdaf值的因素,除Vad值外,還有Mad及Aad。
13.全水分測定結(jié)果,保留到小數(shù)點后1位;空氣干燥基水分測定結(jié)
果,保留到小數(shù)點后2位。
14.外在水分的符號是Mf,內(nèi)在水分的符號是Minho
15.煤的焦渣是煤樣在隔絕空氣條件下加熱形成的,焦渣的成分是固
定碳及灰分。
16.隨著煤的變質(zhì)程度的加深,工業(yè)分析指標中的固定碳逐漸增大,
揮發(fā)分逐漸減小。
17.測定煤的揮發(fā)分時,如煙囪未關(guān)閉,測定結(jié)果會偏高,技術(shù)揮發(fā)
分時,還應(yīng)減去空氣干燥基水分含量。
18.半微量開氏法采用混合催化劑和硫酸,將煤中氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫鐵;
半微量蒸汽法采用氧化鋁做催化劑和疏松劑,用水蒸汽將煤中氮轉(zhuǎn)化
成氨。
19.揮發(fā)分測試完后,珀期中的殘留物,稱為焦渣,它的特征共分8種
類型。
20.煙煤的揮發(fā)分,主要由碳和氫元素組成。
21.空氣干燥法測定煤中內(nèi)在水分,要在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行,鼓
風(fēng)的目的是使干燥箱內(nèi)溫度均勻及加快煤中水分的析出。
22.煤中灰分主要來自于礦物質(zhì),它是指貯存于煤中的無機物,它不
包括游離水,但包括化合水。
23.煤的工業(yè)分析中灰分及揮發(fā)分,實際上稱產(chǎn)率更合適。
24.測定揮發(fā)分的關(guān)鍵技術(shù)條件是控制好加熱溫度和加熱時間。
25.從工業(yè)分析角度看,揮發(fā)分與固定碳是產(chǎn)生熱量的主要來源。
26.使用熱電偶時,要注意有正負之分,還應(yīng)配備補償導(dǎo)線。
27.揮發(fā)分用埸及甜埸蓋的總質(zhì)量范圍是15?20g;馬弗爐的溫度能
保持在900±10ro
28.采用緩慢灰化法測定灰分時,規(guī)定爐溫在500℃時要保持30min,
這是為了保證黃鐵礦和有機硫分解產(chǎn)生的二氧化硫排出爐外。
29.煤的工業(yè)分析中揮發(fā)分和固定碳是可燃成分。
30.固定碳含量最高的煤種是無煙煤,內(nèi)在水分含量最高的煤種是褐
煤。
31.煤的工業(yè)分析指標中,灰分最能反映煤的不均勻程度。
32.高溫爐不帶煙囪,會使灰分測定結(jié)果偏高;高溫爐如帶煙囪,會
使揮發(fā)分測定結(jié)果偏高。
33.測定煤中全水分時,如煤樣粒度小于&nm,稱樣量為10?12g;如
煤樣粒度小于13mm,稱樣量為500±10g。
34.煤中水分的存在形式,根據(jù)其結(jié)合狀態(tài),可分為游離態(tài)和化合態(tài)。
35.揮發(fā)分蛆煙應(yīng)帶蓋稱量,測完以后,如用煙外壁出現(xiàn)黑煙,則試
驗作廢。
36.灰分的測定,同一實驗室允許差用重復(fù)性限表示,不同實驗室允
許差用再現(xiàn)性臨界差表示。
五、問答題
1.測定水分為什么要進行檢查性干燥試驗?應(yīng)怎樣取值?
答:在水分干燥測定時,盡管對煤的類別規(guī)定了干燥溫度和時間,但
由于煤炭性質(zhì)十分復(fù)雜,即使是同一類別的煤也有很大的差異,所以
煤樣在規(guī)定的溫度和時間內(nèi)干燥后還需要進行檢查性干燥試驗,以確
定煤樣水分是否完全逸出,直到達到恒重為止,它是試驗終止的標志,
最后一次稱量與前一次稱量比較,其減少的質(zhì)量在規(guī)定的數(shù)值范圍內(nèi)
或質(zhì)量有所增加為止,在質(zhì)量有所增加的情況下,采用前一次的質(zhì)量
為計算依據(jù)。
2.為什么對裝有熱煤樣的稱量瓶要規(guī)定冷卻時間?
答:稱量瓶從干燥箱中取出,立即加蓋,在空氣中停留的時間應(yīng)盡量
縮短,試驗證明,在空氣中冷卻3min后放入干燥器中,與從干燥箱
中取出加蓋后直接放入干燥器中冷卻相比結(jié)果偏低,這是因為稱量瓶
從干燥箱中取出時,熱的干燥煤樣吸濕性極強。當(dāng)溫度急劇下降時,
由于稱量瓶內(nèi)產(chǎn)生微負壓而吸入潮濕空氣,使干燥后的煤樣增重,水
分測定結(jié)果偏低。為此規(guī)定稱量瓶從干燥箱中取出后應(yīng)立即加蓋,及
時放入干燥器中。
3.規(guī)定的全水分測定有哪幾種方法?各種方法適用于什么煤種?
答:標準規(guī)定了有3種方法。
A、通氮干燥法:適用于所有煤種;
B、空氣干燥法:適用于煙煤及無煙煤;
C、粒度小于13mm煤樣的空氣干燥法,適用于外在水分高的煙煤和無
煙煤。
4.試述采用緩慢灰化法測定灰分的馬弗爐升溫與控溫要求。
答:
A、首先進樣溫度應(yīng)控制在100C以下,在500C以前,要緩慢升溫,
使煤中硫化物有足夠的分解時間;
B、在500℃時要恒溫30mim,以保證硫化物分解生成的二氧化硫氣體
能及時通過煙囪排出爐外;
C、在500℃以上,直至爐溫升至815±10℃,此時碳酸鹽完全分解,
而二氧化硫已排出爐外,煤樣灼燒至質(zhì)量恒定即完成試驗。
5.浮煤樣的揮發(fā)分與其原煤樣揮發(fā)分有何區(qū)別和聯(lián)系?
答:
A、浮煤樣是指經(jīng)一定密度的重液分選,浮在上部的煤樣。浮煤樣去
掉了大部分游離礦物質(zhì)。揮發(fā)分是指在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱并進
行水分校正后的質(zhì)量損失,既有有機質(zhì)產(chǎn)生的揮發(fā)分又有無機質(zhì)產(chǎn)生
的揮發(fā)分;
B、一般原煤樣揮發(fā)分比浮煤樣揮發(fā)分要高,原煤樣揮發(fā)分與浮煤樣
揮發(fā)分之差與原煤樣灰分與浮煤樣灰分之差成正比。但浮煤樣揮發(fā)分
的發(fā)熱量比原煤樣揮發(fā)分的發(fā)熱量高;
C、對于原煤樣游離礦物質(zhì)或灰分較小的煤,其揮發(fā)分幾乎沒有差別;
D、當(dāng)原煤含有大量絲質(zhì)組分時,由于絲質(zhì)組分揮發(fā)分低,造成鏡煤
在浮煤樣中富集,浮煤樣揮發(fā)分要比原煤祥揮發(fā)分高。
6.為什么規(guī)定不同實驗室灰分的允許差要用干燥基表示?
答:對于不同實驗室的允許差,由于空氣干燥基常常受到外在水分易
變動的影響,不同實驗室的空氣干燥基灰分無可比性,所以要用干燥
基進行不同實驗室間精密度的對比。
7.熱電偶為什么要定期檢定/校準?
答:熱電偶在使用過程中,由于受到環(huán)境條件、周圍介質(zhì)和熱能的作
用,以及保護管和絕緣材料的污染,使熱電偶的熱端出現(xiàn)氧化、腐蝕
和晶體結(jié)構(gòu)的變化現(xiàn)象,這些都會使熱電偶的熱導(dǎo)特性發(fā)生變化。因
此,必須將熱電偶定期進行檢定/校準。
8.硅碳管有哪些特性?
答:硅碳管是石英、石墨和水玻璃混合壓制成型后通電加熱到1200℃
以上燒制成的。它是一種高溫發(fā)熱元件,其電阻值隨溫度的變化而不
會,是一種非線性電阻,從室溫到850℃,電阻由大變小;850C到
1350℃,電阻乂由小變大。硅碳管的最高使用溫度為1350C;可在
1500C下短時間使用,但會縮短使用壽命。
硫、氯、氮等在高溫下對硅碳管有侵蝕作用或?qū)е缕浞纸狻4送?,?/p>
高溫下堿性氫氧化物、氧化物、硼化物及某些硅酸鹽易與碳化硅發(fā)生
化學(xué)反應(yīng)而使硅碳管損壞。因此,在使用硅碳管時必須裝有內(nèi)套管,
一般可用氣密性剛玉管,以使被加熱物體所產(chǎn)生的氣體或熔融物不至
于與硅碳管直接接觸,從而達到保護硅碳管的目的。
9.使用硅碳管時應(yīng)注意哪些事項?
答:市售硅碳管有兩端引線的單螺紋管和一端引線的雙螺紋管兩種。
在使用雙螺紋管時,要注意兩條引線的接線夾子不要接觸,以防止短
路。同時,電夾子也不宜擰得過緊,以免硅碳管斷裂。同時必須使其
緊密接觸,防止存在空隙,否則在升溫過程中易產(chǎn)生火花,燒壞夾子。
在使用硅碳管高溫爐時,應(yīng)注意升溫速度,同時也應(yīng)注意試驗結(jié)束后
爐子的降溫速度,爐子升溫至高溫時不要馬上切斷電源,應(yīng)逐步降低
電壓、電流,待爐溫降低至900C以下后再切斷電源。
10.請闡述浮力效應(yīng),給出浮力效應(yīng)值的計算表達式。
答:浮力效應(yīng)是一個在熱作用下不發(fā)生變化的物體,加熱時,由于受
到氣體密度、氣體流量、溫度和相對濕度等因素的影響,相對于常溫
實驗室的稱量條件而產(chǎn)生的質(zhì)量變化的現(xiàn)象。
假定某物體在室溫下的質(zhì)量為ms,加熱后稱量物體的質(zhì)量為mb,則浮
力效應(yīng)值△m=nib-nis。
11.測定低變質(zhì)程度煤如褐煤、長焰煤的揮發(fā)分時,應(yīng)對試樣如何處
理?說明這樣處理的原因。
答:試樣處理方法:用壓餅機將一般分析試樣壓成餅,再切成3mm的
小塊,用顆粒狀樣品進行測定。
理由:低變質(zhì)程度煤如褐煤、長焰煤,內(nèi)在水分和揮發(fā)分均很高,如
以松散狀態(tài)放入900C高溫爐內(nèi)加熱,揮發(fā)物質(zhì)瞬間大量釋放出時會
把珀煙蓋微微頂開(產(chǎn)生爆鳴),帶走煤粒,同時使煤樣受到氧化,
造成測定結(jié)果偏高,而且重復(fù)性差。嚴重時,珀煙蓋會被吹開,導(dǎo)致
試驗失敗。
(元素分析)
12.試述庫侖滴定法測定煤中全硫存在誤差的原因是什么?怎樣消除
這些誤差?
答:庫侖滴定法測定煤中全硫與艾士卡法相比結(jié)果有偏低現(xiàn)象,其原
因主要為:可燃硫的燃燒產(chǎn)物中存在不少的S03,硫酸鹽中的硫酸根
離子不可能被完全分解成S02,電解過程中電流效率不可能是100%,
以及電位指示電極和電解電極的極化等。如果直接根據(jù)庫侖積分儀測
得的電量計算含硫量,所得的結(jié)果就會偏低。
為了克服由于上述原因給結(jié)果帶來的誤差,試驗之前應(yīng)用標準煤樣進
行標定。
13.艾士卡法測定煤中全硫的原理是什么?
答:煤樣與艾氏試劑混合,在充分流通的空氣下加熱到850C,煤中
各種形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化為能溶于水的硫酸鹽,然后加入氯化鋼沉淀劑使之
生成硫酸鋼。根據(jù)硫酸鋼質(zhì)量計算出煤中全硫含量。
14.試述煤中全硫含量對電力生產(chǎn)的主要危害。
答:
A、煤中硫燃燒產(chǎn)生S02是電廠排向大氣的主要污染物,而空氣中的
S02是形成酸雨的主要來源。
B、煤中含硫量高,易造成煤場存煤的自燃。
C、煤中含硫量對鍋爐受熱面特別是空氣預(yù)熱器易造成腐蝕和堵灰。
D、對同一煤源來說,煤中含硫量增高,則灰熔融溫度下降,從而會
增強鍋爐的結(jié)渣傾向或加劇其嚴重程度。
E、煤中含硫量高,還易造成制粉系統(tǒng)的燃燒爆炸。
F、煤灰中含硫量高,則降低灰渣的利用價值。
15.煤中含硫量與存煤自燃的關(guān)系是什么?
答:煤中含硫量高,一般是煤煤中黃鐵礦硫較多,在儲存過程中易發(fā)
生自燃,因為煤中硫被氧化成硫的氧化物,遇水生成稀硫酸,并伴隨
著放熱反應(yīng),致使煤堆溫度升高,從而加速了煤堆的氧化自燃,特別
是揮發(fā)分高的煤,氧化自燃更為嚴重。另外,煤中含硫量增高,煤粉
的陰燃傾向增大,給電廠的安全帶來隱患。
16.緩慢灰化法測定煤中灰分用帶有煙囪的馬弗爐的原因是什么?
答:保證爐內(nèi)良好通風(fēng),供給煤樣足夠氧氣,及時將燃燒煙氣帶出爐
外,防止固硫作用。
17.在使用馬弗爐按緩慢灰化法測定煤中灰分的過程中,可導(dǎo)致測定
結(jié)果偏高的原因有哪些?
答:
A、煤樣在灰皿中未攤平;
B、未嚴格按照規(guī)定的升溫程序進行灰化;
C、馬弗爐通風(fēng)不好;
D、未進行檢查性灼燒;
E、在空氣中冷卻時間超過規(guī)定時間;
F、煤樣中黃鐵礦或黃鐵礦硫含量較高,未對灰分結(jié)果進行修正。
18.簡述按GB/T212-2008測定揮發(fā)分時影響測定結(jié)果的主要因素有
哪些?
答:
A、溫度:應(yīng)保證在3min內(nèi)爐溫恢復(fù)到900±10℃,隨后保持恒溫;
B、時間:樣品在爐內(nèi)加熱時間為7min(包括爐溫恢復(fù)時間);
C、川堪與培煙蓋配合應(yīng)嚴密;
D、煤的類別:褐煤和長焰煤應(yīng)先壓餅切成3nlm小塊;揮發(fā)分較低的
無煙煤,加熱前應(yīng)加幾滴茉。
19.煤的灰分與煤中礦物質(zhì)有何區(qū)別和聯(lián)系?
答:煤中礦物質(zhì)是指煤中實際存在的除了水分的無機物。包括黏土、
方解石(碳酸鹽)、硫鐵礦、硫酸鹽和氧化物等。
煤中灰分是指煤在一定條件下,煤中可燃物完全燃盡,而煤中礦物質(zhì)
發(fā)生一系列分解、化合反應(yīng)后遺留的殘留物。它是礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來的,
所以應(yīng)稱為產(chǎn)率。在轉(zhuǎn)化中發(fā)生的化學(xué)變化有失去結(jié)晶水、碳酸鹽分
解、硫化物氧化、氯化物揮發(fā)等。
20.什么是煤的揮發(fā)分?其主要組成是什么?
答:煤樣在隔絕空氣的條件下,并在一定溫度下加熱一定時間,從煤
中有機物分解出來的液體(呈蒸汽狀態(tài))和氣體的總和稱為揮發(fā)分。
煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳氫的氧化物和碳氫化合物(以CH4為主)
組成,但煤中物理吸附水(包括外在水分和內(nèi)在水分)和礦物質(zhì)二氧
化碳不在揮發(fā)分之列。
21.煤中揮發(fā)分對鍋爐設(shè)備的運行有何影響?
答:揮發(fā)分是發(fā)電用煤的重要煤質(zhì)指標。揮發(fā)分的高低對煤的著火和
燃燒有著較大影響。一般來講,揮發(fā)分高的煤易著火,火焰大,燃燒
穩(wěn)定,但火焰溫度較低。相反,揮發(fā)分低的煤,不宜點燃,燃燒不穩(wěn)
定,化學(xué)不完全燃燒熱損失和機械不完全燃燒熱損失增加,嚴重的甚
至還能引起滅火。鍋爐燃燒器形式和一、二次風(fēng)的選擇、爐膛形狀及
大小、燃燒帶的敷設(shè)、制粉系統(tǒng)的選型和防爆措施的設(shè)計等都與揮發(fā)
分有密切關(guān)系。
22.緩慢灰化法規(guī)定,在500℃時保持30min,然后升溫至815±10℃,
保持lh。請說明這兩個溫度對灰分測定的意義。
答:緩慢灰化法測定,在500℃保持30min,是為了讓硫化物氧化生
成的二氧化硫有足夠的時間排出爐外,在這個溫度時碳酸鹽尚未分解,
可以降低二氧化硫重新固化到煤灰中的反應(yīng)發(fā)生,從而導(dǎo)致灰分結(jié)果
偏高;在815℃時,燃燒速度適中,有利于提高測試效率,且保證煤
樣燃燒完全,所規(guī)定的溫度和時間測試灰分產(chǎn)率的重現(xiàn)性較高。
23.如何獲得準確可靠的灰分測定結(jié)果?
答:
A、采用緩慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸鹽分解前完全氧化并排出,
避免硫酸鈣的生成;
B、灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài),使硫氧化物一經(jīng)生成就及
時排出,因此要求馬弗爐裝有煙囪,在爐門上有通風(fēng)口或?qū)t門開啟
15nlm左右的縫隙,保持空氣自由流通;
C、煤樣在灰皿中要鋪平,以避免局部過厚。一方面避免燃燒不完全;
另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分
解生成的氧化鈣固定;
D、在足夠高溫度下灼燒足夠長的時間,以保證碳酸鹽完全分解及二
氧化硫及時排出。
24.哪種方法測定全硫最準確可靠?為什么?
答:艾士卡法測定全硫最準確。因為艾士卡試劑為堿性物質(zhì),在高溫
下易與燃料在燃燒時形成的酸性氧化物完全反應(yīng)而生成易溶于水的
可溶性硫酸鹽,難以加熱分解的硫酸鈣等也能與艾士卡試劑發(fā)生置換
反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽??梢?,艾士卡試劑能有效地將煤中各種形
態(tài)的硫全部轉(zhuǎn)化為極易浸出的可溶性硫酸鹽。用硫酸鋼重量法測定可
溶性硫酸鹽又是定量分析中極為可靠的經(jīng)典方法。
因此,只要試驗條件控制得當(dāng),用艾士卡測定全硫的數(shù)據(jù)無疑是最準
確可靠的。
25.定法測定煤中全硫含量和電量-重量法測定煤中氫含量時電解池
中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式與電極反應(yīng)方程式。
答:
A、通電十電解質(zhì)溶液后,由電解產(chǎn)生的物質(zhì)量與通過電解池電量成
正比,而與其他因素?zé)o關(guān)。
在電極上析出Imol基本單元任何物質(zhì),都需要96485c電量,近似為
96500C電量。
B、庫侖滴定法測硫:I2+SO2+2H2O=H2so4+2HI2I—2e=I22H++2e=H2
C、電量法測氫:H20+P205=2HP032Po3—2。=P205+l/2022H++2e=H2(發(fā)
熱量)
26.熱量計測定發(fā)熱量時為什么要預(yù)先標定熱容量?
答:需要預(yù)先標定熱容量,這是熱量計測熱原理確定的。熱量計測熱
的原理是將一定質(zhì)量的試樣置于量熱體系中的一個充有過量氧氣的
氧彈中燃燒,根據(jù)量熱體系的溫升來確定其發(fā)熱量,而量熱體系的溫
升程度是與組成量熱體系的各種物質(zhì)密切相關(guān)的。這些物質(zhì)的吸熱多
少不僅與物質(zhì)的材料、質(zhì)量有關(guān),而且也與這些物質(zhì)所處的溫度有關(guān)。
因此,不同熱量計有不同的熱容量,甚至同一熱量計在相同環(huán)境溫度
下也有不同的熱容量。熱容量是熱量計的一個重要參數(shù),也是決定測
定發(fā)熱量結(jié)果準確性的關(guān)鍵,因此,在測熱之前應(yīng)標定好熱容量,才
能根據(jù)量熱體系溫升來計算發(fā)熱量結(jié)果。
27.測定發(fā)熱量的實驗室應(yīng)具備哪些條件?
答:
A、實驗室應(yīng)設(shè)在朝北的單獨房間內(nèi),不得在同一房間內(nèi)進行其他試
驗項目。
B、實驗室內(nèi)溫度應(yīng)盡量保持恒定。每次室溫變化不應(yīng)超過室溫
以15?30℃為宜。最好配備空調(diào)系統(tǒng)。
C、實驗室應(yīng)無強烈的空氣對流和任何熱源冷源等。
28.簡述合格評定機構(gòu)在參加能力驗證中結(jié)果為不滿意且已不能符合
認可項目依據(jù)的標準或規(guī)范所規(guī)定的判定要求時應(yīng)采取的措施。
A、自行暫停在相應(yīng)項目的證書/報告中使用CNAS認可標識,并按照
合格評定機構(gòu)體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施,驗證措施的有效
性。糾正措施有效性的驗證方式包括再次參加能力驗證活動(能力驗
證活動應(yīng)當(dāng)符合條款的要求)或通過CNAS評審組的現(xiàn)場評價。
B、在驗證糾正措施有效后,合格評定機構(gòu)自行恢復(fù)使用認可標識。
合格評定機構(gòu)的糾正措施和驗證活動(可行時)應(yīng)在180天(自能力
驗證最終報告發(fā)布之日起計)內(nèi)完成。合格評定機構(gòu)應(yīng)保存上述記錄
以備評審組檢查。
29.簡述合格評定機構(gòu)優(yōu)先選擇按照TS0/TEC17043運作的能力驗證
計劃的順序。
答:
A、CNAS認可的能力驗證提供者(PTP)以及已簽署PTP相互承認協(xié)議
(MRA)
的認可機構(gòu)認可的PTP在其認可范圍內(nèi)運作的能力驗證計劃;
B、未簽署PTP(MRA)的認可機構(gòu)依據(jù)IS0/IEC17043認可的PTP在其
認可范圍內(nèi)運作的能力驗證計劃;
C、國際認可合作組織運作的能力驗證計劃,如亞太實驗室認可合作
組織(APLAC)等開展的能力認證計劃;
D、國際權(quán)威組織實施的實驗室間比對,如國際計量委員會(CIPM)、
亞太計量規(guī)劃組織(APMP)、世界反興奮劑聯(lián)盟(WADA)等開展的國
際、區(qū)域?qū)嶒炇议g比對;
E、依據(jù)ISO/IEC17043獲準認可的PTP在其認可范圍外運作的能力驗
證計劃;
F、行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對;
G、其他機構(gòu)組織的實驗室間比對。
30.簡述質(zhì)量保證控制程序的重要構(gòu)成元素有哪些?
答:
A、樣品識別和數(shù)據(jù)控制:有程序文件規(guī)定樣品的采取、接收、識別、
制備和保存方法。采樣和檢驗數(shù)據(jù)以受控方式存儲。
B、設(shè)備校準:有程序文件規(guī)定儀器設(shè)備的檢定、校準或校核,采用
標準物質(zhì)、監(jiān)控樣品或計量設(shè)備校準、對儀器設(shè)備進行校核,確保其
提供準確結(jié)果。
C、測試方法:任何技術(shù)操作如采樣、制樣、設(shè)備校準或測試都需要
參照最新的被認可的標準文件來執(zhí)行。
D、測試質(zhì)量控制:提供給客戶的數(shù)據(jù)都需要經(jīng)過質(zhì)量控制程序的檢
驗,應(yīng)記錄并定期核查質(zhì)量控制程序的所有檢驗結(jié)果。
E、數(shù)據(jù)審查、控制和報告:程序文件規(guī)定數(shù)據(jù)的傳遞、審查和報告,
確保每一次測試的結(jié)果都能客觀、準確、清晰地反映被測樣品的品質(zhì)。
31.簡述實驗室采用控制圖進行質(zhì)量控制時,當(dāng)測定值超出控制限時
的處理方法。
答:
A、確保采用合適的監(jiān)控樣品進行核驗。
B、確保所有實驗數(shù)據(jù)的完整無誤,如果可能,可與原始記錄單或計
算機上的數(shù)據(jù)進行核對。
C、檢查試驗條件是否正常,如儀器溫度是否正確、實驗氣氛是否合
適、試驗時間是否滿足方法要求等。
D、復(fù)查所有實驗記錄。
E、確保所有計算準確無誤。
F、若控制樣品和試驗樣品同批進行檢驗,應(yīng)將該批所有樣品重新進
行整批檢測。
G、若控制樣品檢測發(fā)生在樣品檢測間隔,則應(yīng)重新檢測控制樣品。
如果只有一個臨界值,且重新測定結(jié)果沒有問題,則替換控制圖中的
錯誤值,并接受所有測定結(jié)果。如果控制樣品重新測定值仍超出控制
限,應(yīng)對設(shè)備或程序進行排查,并舍棄自上一控制樣品測定以來的所
有檢驗結(jié)果。
H、如果上述檢查很難發(fā)現(xiàn)原因,試驗人員應(yīng)假設(shè)系統(tǒng)失控,并應(yīng)全
程跟蹤測試過程,通過一系列的檢查點來確定誤差發(fā)生的位置。
32.實驗室管理評審應(yīng)輸入哪些信息?
答:
A、與實驗室相關(guān)的內(nèi)外部因素的變化;
B、目標實現(xiàn);
C、政策和程序的適宜性;
D、以往管理評審所采取措施的情況;
E、近期內(nèi)部審核的結(jié)果;
F、糾正措施;
G、由外部機構(gòu)進行的評審;
H、工作量和工作類型的變化或?qū)嶒炇一顒臃秶淖兓?/p>
1、客戶和員工的反饋;
J、投訴;
K、實施改進的有效性;
L、資源的充分性;
M、風(fēng)險識別的結(jié)果;
N、保證結(jié)果有效性的輸出;
0、其他相關(guān)因素,如監(jiān)控活動和培訓(xùn)。
33.簡述實驗室認可中監(jiān)督評審的目的。
答:為了證實獲準認可實驗室在認可有效期內(nèi)持續(xù)期內(nèi)持續(xù)地符合認
可要求,并保證在認可規(guī)則和認可準則或技術(shù)能力變化后,能夠及時
采取措施以符合變化的要求。
34.獲準認可實驗室發(fā)生哪些變化,應(yīng)在20個工作日內(nèi)以書面形式通
知CNAS秘書處?
答:
A、獲準認可實驗室的名稱、地址、法律地位和主要政策發(fā)生變化;
B、獲準認可實驗室的組織機構(gòu)、高級管理和技術(shù)人員、授權(quán)簽字人
發(fā)生變更;
C、認可范圍內(nèi)的檢測/校準/鑒定依據(jù)的標準/方法、重要試驗設(shè)備、
環(huán)境、檢測/校準/鑒定工作范圍及有關(guān)項目發(fā)生改變。
D、其他可能影響其認可范圍內(nèi)業(yè)務(wù)活動和體系運行的變更。
35.試述采用艾士卡法測定全硫的主要優(yōu)缺點。
答:
A、艾士卡法測定煤中全硫結(jié)果準確,其準確度位于各種測量方法之
首,故多用于仲裁、校核等一些重要試驗場合。
B、該方法測定不用專門的儀器設(shè)備,一般煤質(zhì)試驗室均具備測試條
件。
C、該法采用經(jīng)典的化學(xué)分析方法,程序復(fù)雜,操作繁瑣,要求檢測
人員具有較高的測試操作技能。
D、該法測試周期很長,試驗效率低,如一批測定多個煤樣,測試效
率將會大大提高,故改法較適合批量測試。
E、由于測定原理與方法的限制,該法很難實施操作的自動化。
36.碳、氫采用三節(jié)爐法測定,燃燒管中所裝試劑有哪些?各有什么
用途?
答:三節(jié)爐中間一節(jié)長爐所對應(yīng)的燃燒管中裝入線狀氧化銅,以使煤
中未完全燃燒產(chǎn)生的CO與CuO作用,生成C02。
第三節(jié)爐(最短一節(jié)爐)對應(yīng)的燃燒管中裝入粒狀銘酸鉛及銀絲卷。
銘酸鉛用以去除煤中硫燃燒生成的硫氧化物,而銀絲卷的作用則是去
除煤中少量的氯。
此外,在燃燒管中還裝有多個銅絲卷段。一方面,對氧氣流具有分散
作用,使煤樣與氧氣能更好地接觸;另一方面,銅絲卷能起到隔離管
內(nèi)試劑并將氮氧化物氣體還原為氮氣的作用。
37.簡述半微量開氏法測定煤中氮的基本原理。
答:煤樣在濃硫酸及催化劑作用下加熱分解,煤中有機物被氧化成二
氧化碳和水,絕大部分氮轉(zhuǎn)化為氨。氨與硫酸作用形成硫酸氫鉉:在
過量氫氧化鈉的作用下,氨被蒸出并吸收在硼酸溶液中,最后用硫酸
標準溶液確定,根據(jù)硫酸的消耗量,計算出煤中氮含量。
38.采用艾士卡法測定全硫,在灼燒時應(yīng)注意什么?
答:艾士卡法測定全硫,灼燒時應(yīng)注意的事項有:
A、艾士卡試劑與煤樣必須充分混勻;
B、為確保硫氧化物與艾士卡試劑混合均勻,要在煤樣與艾士卡試劑
的混合物上覆蓋一層(g)艾士卡試劑;
C、試樣應(yīng)從室溫放入爐中,緩慢升溫,以防揮發(fā)物過快逸出;
D、灼燒要掌握好時間與溫度。如溫度太低,時間太短,或艾士卡試
劑與煤樣混合不均勻,均有可能導(dǎo)致燃燒不完全,如發(fā)現(xiàn)燃燒產(chǎn)物中
存有未燃盡碳顆粒,則應(yīng)繼續(xù)灼燒一段時間,直至燃燒完全為止。
E、如無現(xiàn)成的艾士卡試劑,
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