儲能材料與器件分析測試技術(shù)設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●Mastersizer3000激光粒度儀-光電檢測原理使用光電二極管檢測散射光光強(qiáng)信號●光電二極管是二極管的一種，工作在反向偏壓狀態(tài)。利用光電效應(yīng)，光子沖擊二極管激發(fā)出電子和帶正電的

空穴，從而產(chǎn)生光電流。入射光二

o

空穴E●有光照時，在光子輻射下，P/N區(qū)載流子(電子和空穴)濃度均大大增加，在反向偏壓和內(nèi)電場作用下，穿

過勢壘區(qū)，形成光電流，且入射光子越多，光電流越大，即光電流與光強(qiáng)成正比關(guān)系。因此，通過測量此時

電流大小可得到該角度檢測器上的光強(qiáng)大小。設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●

粒度儀-光電檢測原理ScatteredlightUn-Scattered

light激光光源入射光光強(qiáng)檢測樣品顆粒傅立葉透鏡

光：電檢測器，每個檢測器按散射角度由小到大的順序排列。(檢測器編號越大，散射角越大)干列若陣上面分布了散射光檢測遮光度檢測器樣品池

焦平面檢測器背向檢測器側(cè)向檢測器633nm

紅設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●

Mastersizer3000光路：紅光測量對于大顆粒測量

，MS3000

使用波長

為633納米的紅光提高檢測信號強(qiáng)度。折疊光路光激光設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●Mastersizer

3000散射光數(shù)據(jù)-大粒徑樣品CorrectedData4,000.073,00.02,00.01,00.0粒徑越大，散射角越小，對應(yīng)編號越小的檢測器40.0

60.0LuightEnergy20.0設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●

Mastersizer3000光

路：藍(lán)光測量樣品池背向檢測器470nm

藍(lán)光光源對于小顆粒測量

，MS3000使用波長

為470納米的藍(lán)光提高檢測信號強(qiáng)度。側(cè)向檢測器設(shè)備認(rèn)知馬爾文激光粒度儀3000-測試原理

●Mastersizer

3000散射光數(shù)據(jù)-小粒徑樣品粒徑越小，散射角越大，對應(yīng)編號越大的檢測器儀器配置儀器主體型號Malvern,Master

Size2000進(jìn)樣系統(tǒng)Hydro

2000MU(A)量程0.02um-2000um光源紅光：氦氖激光，藍(lán)光：固態(tài)光源檢測角/檢測器數(shù)量0-135°/42測試原理米氏散射理論前處理條件樣品準(zhǔn)備<1g樣品+40ml水，1滴40%分散劑分散劑X-

3204(稀釋濃度為40%)分散溶劑水分散方法添加分散劑，外超聲30s外超聲時間30s外超聲強(qiáng)度40kHz60W進(jìn)樣操作滴管吸取加入馬爾文激光粒度儀3000-測試參數(shù)設(shè)備認(rèn)知測試條件樣品折射率2.60樣品吸收率1溶劑折射率水/1.330顆粒和分散溶劑合計量約800mL測試循環(huán)3次樣品測試時間5s背景測試時間5s測試過程中是否開超聲以及超聲強(qiáng)度是(位移設(shè)置10)攪拌器/泵的轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分鐘遮光度10-15%到達(dá)遮光度后是否超聲是內(nèi)置超聲強(qiáng)度10超聲時間超聲lmin后點擊開始測量，測試過程維持超聲馬爾文激光粒度儀3000-測試參數(shù)設(shè)備認(rèn)知①擦拭鏡片：無塵紙沾用少許酒精往同一方向擦拭②開機(jī)預(yù)熱30min,打開軟件聯(lián)機(jī)③設(shè)置參數(shù)：點擊測試窗口“手動測試”彈出測試參數(shù)，設(shè)置測

試相關(guān)參數(shù)，輸入樣品名稱，保存。分散溶劑為蒸餾水時對應(yīng)物質(zhì)與折射率設(shè)置為蒸餾水1.33,LFP

為2.6。④設(shè)置參數(shù)：攪拌超聲2000r/min,超聲強(qiáng)度30%⑤加入分散溶劑約900mL⑥對光馬爾文激光粒度儀3000-測試流程測試與分析①樣品預(yù)處理：取小半勺樣品于40～50mL分散溶劑的100mL燒杯

中，加入一滴分散劑，外超聲20s。②加入樣品，內(nèi)超聲：樣品加入量為遮光強(qiáng)度達(dá)到8%～12%,開

啟內(nèi)超聲1min,

點擊“測量樣品”。③測試完成，點擊測試窗口“清潔系統(tǒng)”按清潔要求提示完成3次

清潔沖洗，關(guān)閉軟件，關(guān)閉電源。擦拭鏡片往同一個方向，擦拭用力要輕；加樣過程中應(yīng)避免氣泡的產(chǎn)生馬爾文激光粒度儀3000-測試流程測試與分析注意

事項儲能材料與器件分析測試技術(shù)開

機(jī)

預(yù)

熱30min

,

打開軟件聯(lián)

機(jī)

。

粒度分布測試實訓(xùn)01注意事項：擦拭鏡片往同一個方向，擦拭用力要輕。打開“手動測試”

,排空水，清洗鏡片，用無塵紙沾用少許酒精往同一方向擦拭。

粒度分布測試實訓(xùn)02點擊測試窗口“手動測量”彈出測試參數(shù)，設(shè)置測試相關(guān)參數(shù)，輸入樣品名稱，保存。材料名稱NCN,折

射率設(shè)置為2.6,分散劑設(shè)置為水1.33,設(shè)置完畢，點擊

確認(rèn)。點擊“初始化儀器”,初始化已完成，點擊測量背

景

。注意事項：測試背景時，要求激光強(qiáng)度≥75%。

粒度分布測試實訓(xùn)03.設(shè)置參數(shù)取小半勺樣品于100mL

燒杯中，加入20~30mL

純水，加入3滴分散劑，外超聲20s。

粒度分布測試實訓(xùn)4.樣品預(yù)處理：內(nèi)超聲：樣品加入量為遮光強(qiáng)度達(dá)

到12%~14%

,開啟內(nèi)超聲1min

,

點擊“測量樣品”。

粒度分布測試實訓(xùn)05.加入樣品測試完成，記錄數(shù)據(jù)。緩慢抬起分散頭，將測試液導(dǎo)入廢液桶。

粒度分布測試實訓(xùn)06點擊測試窗口“清潔系統(tǒng)”按清潔要求提示完成3次清潔沖洗，關(guān)閉軟件，關(guān)閉電源。

粒度分布測試實訓(xùn)儲能材料與器件分析測試技術(shù)01比表面積定義02孔的定義與分類03吸附理論CONTENTS錄目比表面積定義化工行業(yè)●催化劑比表面積和孔徑是衡量催化劑性能好壞的重要指標(biāo)建筑行業(yè)●水泥水泥的粘結(jié)性能(水化速率、早期強(qiáng)度等)與比表面積密切相關(guān)電池行業(yè)●儲能型電池儲能材料的比表面積影響電池的性能橡膠行業(yè)●

白炭黑比表面積衡量炭黑補(bǔ)強(qiáng)劑性能的好壞單位質(zhì)量物質(zhì)的總表面積(m2/g),

是超細(xì)粉體材料特別是納米材料最

重要的物性之一。比表面積測定在行業(yè)中的應(yīng)用

一、比表面積定義比表面積理

一、比表面積定義(一)比表面積對電池性能的影響比表面積的大小直接影響到材料的電化學(xué)反應(yīng)活性和離子傳輸速率。較大的比表面積可以提供更多的反應(yīng)

活性位點，增加正極材料與電解液中鋰離子的接觸面積，從而提高電化學(xué)反應(yīng)速率，電池的放電容量、循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能較好。理

一、比表面積定義(一)比表面積對電池性能的影響比表面積過大導(dǎo)致電解液的過度消耗，反應(yīng)生成的電解質(zhì)膜堵塞微孔，使電池內(nèi)阻增加，降低庫侖效率，影響電池的壽命和循環(huán)性能。相反越小，電化學(xué)反應(yīng)活性少，導(dǎo)致電池容量降低，循環(huán)壽命變差等問題。理

一、比表面積定義(二)孔徑及孔徑分布對電池性能的影響對于正負(fù)極材料，微孔和介孔越多，離子的遷移速率就會越快，相應(yīng)的電化學(xué)性能就會越好。孔的定義與分類●固體表面由于多種原因總是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直徑

就成為孔。不同的孔(微孔、介孔和大孔)可視作固體內(nèi)的孔、

通道或空腔，或者是形成床層、壓制體以及團(tuán)聚體的固體顆粒間

的空間(如裂縫或空隙)?！穹肿幽軓耐獠窟M(jìn)入的孔叫做開孔(open

pore),分子不能從外部進(jìn)入的孔叫做閉孔(closedpore)?？椎亩xISO15901理

二、孔的定義與分類2nm

50

nm微孔(micropore)<2nm中孔(mesopore)2~50nm大孔(macropore)>50nmSlits裂隙孔PoreShapes按孔的大小分類按孔形的分類理

二、孔的定義與分類Cylindrical筒形孔ConicalSphericalorInk

Bottle球形孔(墨水瓶孔)Interstices空隙或裂縫MacroporesMesoporesMicropores錐形孔吸附理論氣-固接觸面來說，由于固體表面分子受力不均衡，就產(chǎn)生一個剩余力場，這樣就對氣體分子產(chǎn)生吸附作用。吸附作用指的是一種物質(zhì)的原子或分子附著在另一種物質(zhì)表面上的過程物質(zhì)在界面上變濃的過程。界面上的分子與相里面的分子所受的作用力不同而引起的。理

三、吸附理論吸附現(xiàn)象●吸附劑(adsorbent):具有吸附能力的固體物質(zhì)?！裎劫|(zhì)(adsorptive):

被吸附劑所吸附的物質(zhì)，(如氮氣)?！裎竭^程(adsorption):固體表面上的氣體濃度由于吸附而增加的過程。●

脫附過程(

desorption):氣體在固體表面上的濃度減少的過程?！裎狡胶?adsorption

equilibrium):吸附速率與脫附速率相等時，表面上吸附的氣體

量維持不變?！裎搅?

amount

adsorbate):給定壓力P下的吸附氣體摩爾數(shù)。三、吸附理論吸附的相關(guān)概念●單層吸附量(monolayeramount):在吸附劑表面形成單分子層的吸附質(zhì)摩爾數(shù)●單層吸附容量(monolayer

capacity):單層吸附量的等效標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)氣體體積●

平衡吸附壓力(equilibrium

adsorption

pressure):吸附物質(zhì)與吸附質(zhì)的平衡壓力?！?/p>

相對壓力(relative

pressure):平衡壓力P與飽和蒸氣壓P?

的比值?！裎降葴鼐€(

adsorption

isotherm):恒定溫度下，氣體吸附量與氣體平衡壓力之間的

關(guān)系曲線。吸附的相關(guān)概念理

三、吸附理論理三、吸附理論根據(jù)吸附質(zhì)與吸附劑表面分子間結(jié)合力的性質(zhì)，可分為物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附由吸附質(zhì)與吸附劑分子間引力所引起，結(jié)

合

力較弱

，

容

易脫附。01化學(xué)吸附則由吸附質(zhì)與吸附劑間的化學(xué)鍵所引起，猶如化學(xué)

反

應(yīng)

，吸附通常是不可逆，不易

脫附。02是以壓力為橫坐標(biāo)，恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱

坐標(biāo)的曲線。通常用比壓(相對

壓

力

)p/p?表示壓力，

p為氣體的

真實壓力，p?為氣體在測量溫度下

的飽和蒸汽壓。吸附等溫線物理吸附等溫線分類理

三、吸附理論相對壓力

p/po吸附

量

nLangmuir

方程建立的3個假設(shè)：·

開放表面，均一表面·

定位吸附·

每一個吸附位只容納一個吸附質(zhì)分子吸附劑固體表面存在沒有飽和的原子力場，當(dāng)氣體與之接觸時就會被吸附在固體表面，一旦表面上覆蓋滿一層氣體分子，這種力場就得到了飽和，吸附就不再發(fā)生，因此，吸附是單分子層的。被吸附物L(fēng)angmuir吸附理論理

三、吸附理論p——

吸附質(zhì)蒸氣吸附平衡時的壓力；v——吸附量，vm——(表示單分子層飽和吸附量，該吸附過程的吸附系數(shù)，即吸附平衡的平衡常數(shù)；用p/v對p作圖時是一條直線，其斜率為1/m,截距為1/vmK,

由此可以求出單分子層飽和

吸附量vm。Langmuir方程理

三、吸附理論BET

理論的吸附模型是建立在Langmuir吸附模型基礎(chǔ)上的，同時認(rèn)為物理吸附可分多層方式進(jìn)行，且不等表面第一層吸滿，在第一層之上發(fā)生第二層吸附，第二層上

發(fā)生第三層吸附，……,吸附平衡時，各層均達(dá)到各自的吸附平衡。吸附劑●

與Langmuir方程相同的假設(shè)●第一層的吸附熱是常數(shù)，第二層以后各層的吸附熱

都相等并等同于凝聚熱●吸附是無限層BET

方程建立的幾個假設(shè)：理

三、吸附理論BET

吸附理論C——BET

方程C

常數(shù)注

意

：BET方程中p/po的范圍為：0.05～0.35只適合大多數(shù)介孔樣品，當(dāng)相對壓力低于0.05時，不易建立多層吸附平衡；高于0.35時，容易發(fā)生毛細(xì)管凝聚作用。直線斜率m=(C-1)/vmC,在縱軸上的截距為b=1/vmC求出單分子層飽和吸附量比表面積式中po——吸附溫度下吸附質(zhì)的飽和蒸汽壓

P

——氮氣分壓m——單分子層飽和吸附量V——單位質(zhì)量樣品表面氮氣吸附量BET

吸附等溫方程理三、吸附理論

作圖得到一直線→

以對概念認(rèn)知吸附分類吸附理論總

結(jié)Langmuir方程

BET吸附理論比表面積測試原理認(rèn)知儲能材料與器件分析測試技術(shù)01認(rèn)識比表面儀02全自動比表面儀TristarII3020-測試

流程認(rèn)識比表面儀理

一、認(rèn)識比表面儀全自動比表面儀Tristar

II3020BET

樣品管脫氣站

分析站杜瓦瓶樣品管全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程準(zhǔn)備工作

建立樣品文件開機(jī)

開始分析樣品準(zhǔn)備

關(guān)機(jī)安裝樣品管理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程1.檢查氣瓶壓力值0.1-0.15MPa2.確保杜瓦瓶內(nèi)有足夠液氮

開啟儀器電源開關(guān)、真空泵、電腦預(yù)熱30min02

調(diào)節(jié)氣體壓力：打開總閥，調(diào)節(jié)減壓閥壓力在0.12MPa03

稱量樣品及脫氣：稱量樣品管和堵頭質(zhì)量M?

,

裝入約2g樣品于管

中，放置脫氣站并套上保溫夾200℃脫氣120min,

脫氣完成取出冷卻置室溫，稱量質(zhì)量M?理

二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程樣品稱量操作步驟及注意事項理

二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程樣品稱量樣品稱量

樣品管稱量將樣品放入

樣品管脫氣后冷卻后

再次稱量樣品管理

二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程脫氣處理打開通氣按鈕，傾斜

樣品管，將脫氣管插

入樣品管中注意，脫氣管不能直

接插入到樣品中豎直樣品管，

蓋上橡膠塞把樣品管放入

到加熱槽中加入保溫夾

設(shè)定脫氣溫度，脫氣理

二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程脫氣處理安裝樣品管04

樣品管裝入儀器分析口操作步驟及注意事項

裝液氮：注意液氮液位，不超過測量工具的孔為宜理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程安裝樣品管安裝等溫夾

安裝填充棒

安裝樣品管樣品管安裝完成杜瓦瓶放到升降臺E

c:\VIH3020\DATA1000-006.STP樣品名

稱

Sampie送樣人樣品

質(zhì)量空樣品管質(zhì)量脫氣后，數(shù)據(jù)類型上樣品的質(zhì)量注釋AddLogEnliyReplaceAI理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程

建立樣品文件安裝樣品管See

Cose

Bsie樣品管加LrothemTebulrFepornotamLroxPox[hrkramLgP|BETTsbixFeoot|BETIimafomPletmimicromeritics'Micromeritics

InstrumentCorperationTnStarl13020VIC4(1.04

Uht1

Pot1

Seria

柔902Page1Sempie.CarbonBlach#1Ssmary

RepotSunfaceAreaSingie

poirtsurface

area

pip°=0.300267415.19.8359mgBET

Surtace

Aea.20.1388mng以測試炭黑比表面為例，報告上包含summarytabular

(等溫線列表報告),isotherm

linear二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程單點比表面和多

點表面結(jié)果report

(

概

括

報

告

)

,isotherm

plot

(

等

溫

線

性

圖

)

,isothermlog

plot

(

等

溫

記

錄

圖

)

,bettabularreport(bet線性報告)bet

transform

plot

(bet

轉(zhuǎn)換圖)

樣品分析和結(jié)果報告安裝樣品管5urnsyFepesllasamIrhkia:FiepedlsdLzea:PutlaemLagFe|DET

TabRepe

aET

Tienfom

BPa

TbiuFapsemmicromeriticsMiremernics

Insrinent

CerporatienTS1W1.302091.04M106

Un81.Fot2

SrE*902

Pio1口

×P

|EHDesantonFeperFec性8myRscpolhaohmTadaRkronmUrea

PshothemLgPaETTebua

fege孔

容孔

徑1.Plt

Rp*tMikrsoVoliame:C.DC5790cm2%gMxrDpCre

Aoe

137371m7gEcmal

Sute:0Aq1930775maSkpe

0.55899+0.081770mmo的AYInercent0187C05±0.0D7841mmo購的CMrejialite0oenkciant099875SurfarekeaConeclonfactort.1.DK0DansnyCbevrsonFactorCDC15458

Tomi

Dufareirea

(ET2060145mgTD

is888RMg635000月95

.

0000AThicieesEquatorHorksgndJnDT

TmthmFet

FxTohFepaPuUHneiinDeeteHiOon

PiSaue

mD

e

d

y

1

地Dzet=[1259+〔0024lego471705Relatse

Snstcd

Quen

Fte1Pr858(0TNcne

A0SerDt

immokg)

0.152610705

32663

1976970.19167634336122

217938二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程

樣品分析和結(jié)果報告安裝樣品管對于類似硅鋁的介孔材料，除了測試比表面還有測試孔容和孔徑①不要用手觸摸樣品以免將油脂粘在樣品表面上。②如果樣品管不能立刻安裝在分析站上，那么可以讓它繼續(xù)留

在脫氣站上，或者取下用膠塞子堵上并塞緊，放在試管架上。③分析時將玻璃艙門關(guān)上，保證安全。④分析站裝樣品管時要套上等溫夾。2理二、全自動比表面儀Tristar

II3020-測試流程安裝樣品管08

現(xiàn)退出軟件，關(guān)電腦關(guān)主機(jī)，關(guān)泵，關(guān)氣體注意事項設(shè)備認(rèn)知和測試操作測試操作總

結(jié)脫氣站分析站杜瓦瓶

樣品管設(shè)備認(rèn)知儲能材料與器件分析測試技術(shù)理表面積測試實訓(xùn)1.取2勺比表面積質(zhì)控樣于樣品杯中，將樣品放入105℃的烘箱中烘1h。2.稱量樣品：稱量烘干后的樣品，燒杯去皮，放入樣品管記錄空樣品管的值M1,裝入約2g樣品于管中。理表面積測試實訓(xùn)3

.脫氣處理：將稱量好的樣品管放置在脫氣站并套上保溫夾，

200℃脫氣120min,脫氣完

成取出冷卻置室溫，稱量質(zhì)

量M2。表面積測試實訓(xùn)注意事項：液氮液位不超過測量工具的孔為宜。睚表面積測試實訓(xùn)在杜瓦瓶中加入適量液氮。4

.裝液氮：5.安裝樣品管：安裝等溫夾、安裝填充棒、安裝樣品管至儀器分析口，將杜瓦瓶放到升降臺關(guān)閉測試門。理表面積測試實訓(xùn)理表面積測試實訓(xùn)6.建立樣品文件，填寫數(shù)據(jù)，開始測量。SaveAsSazeA12000004.5MPDateRange

…aniannkex.樣品名稱樣品質(zhì)量1.000

q/cm3數(shù)據(jù)類型Manuadly

erteved注釋空樣品管質(zhì)量AddLagEnlyBeplace

AL脫

氣

后，樣品管加上樣品的質(zhì)量由開始儲能材料與器件分析測試技術(shù)01循環(huán)伏安法定義02循環(huán)伏安法原理03循環(huán)伏安法分析04循環(huán)伏安法測試儀器05操作程序CONTENTS錄目循環(huán)伏安法定義理一、循環(huán)伏安法定義

循環(huán)伏安法(Cyclic

Voltammetry,CV)是一種研究電極/電解液界面上電化學(xué)反應(yīng)行為的技術(shù)手段，通過循環(huán)伏

安法，可以判斷電極可逆性、電極反應(yīng)

機(jī)理及電化學(xué)實驗中的定量分析。循環(huán)伏安法圖譜循環(huán)伏安法原理二、循環(huán)伏安法原理循環(huán)伏安法是指在電極上施加一個線性掃描電壓，以恒定的掃描速率進(jìn)行掃描，當(dāng)達(dá)到某設(shè)定的終止電位時，再反向回歸至某一設(shè)定的起始電位。循環(huán)伏安法電位與時間的關(guān)系為(見圖a)。如

果

前

半

部

掃

描(電

壓

上

升

部

分

)

為電

活

性

組

分

在電

極

上

被

還

原的陰

極

過

程，則

后

半部

掃

描(電

壓下

降

部

分

)

為

還

原

產(chǎn)

物

重

新

被

氧

化

的

陽

極

過

程。

一

次

三

角

波

掃

描

完

成

一

個

還

原

過

程

和

氧

化

過

程

的

循

環(huán)，

故

稱

為

循

環(huán)

伏

安

法

。當(dāng)工作電極被施加的掃描電壓激發(fā)時，其上將產(chǎn)生響應(yīng)電流。以該電流(縱坐標(biāo))對電位(橫坐標(biāo))作圖，稱為循環(huán)伏安圖(b)。●

循環(huán)伏安圖中的參數(shù)·

陽極峰電流(

ipa);·

陰極峰電流(

ipe

);·

陽極峰電位(

φpa)

;·

陰極峰電位(

Ppe);(φp)e(i)。0

(ip)。(φp)。理

二、循環(huán)伏安法原理循環(huán)伏安法分析對于完全可逆電極反應(yīng)而言，其循環(huán)伏安圖是上下對稱的兩條曲線，且具有以下特點：①

(1)

(2)當(dāng)峰電流與峰電位差分別滿足(1)、(2)式時，可表示此電極過程是完全可逆過程。改變掃描速率，峰電位不變。電極可逆過程的判斷理三、循環(huán)伏安法分析CA-

可逆

反

應(yīng)B-準(zhǔn)可逆反應(yīng)

C-不可逆反應(yīng)E/V●

A曲線為完全可逆，其上下曲線是對稱的，峰電流與峰電位滿足(1)、(2)兩式?！馚曲線為部分可逆，它雖然也有還原電位峰和氧

化電位峰，但是上下不對稱，也不滿足(1)、

(2)兩式?！?/p>

C曲線為不可逆，因為她只有一個還原峰，反方

向掃描時雖然有連續(xù)的電流衰減但是沒有得到

氧化峰。電極可逆過程的判斷三、循環(huán)伏安法分析電極吸附0ad脫ne

電子傳遞Rad吸附R電極表面區(qū)化學(xué)反應(yīng)0s化學(xué)反應(yīng)Rs溶液體相傳質(zhì)傳質(zhì)R擴(kuò)散過程速度較慢，為整個反應(yīng)的控制過程

。電極過程的研究三

、循環(huán)伏安法分析吸附過程較慢，為整個反應(yīng)的控制過程。吸附控制擴(kuò)散控制12.00-8.000.020.50-16.000.6000.5000.4000.3000.2000.1000.000-0.100-0.200E/V12001000i=1.379×10+1848<10°。r-0.9996=1.42910+1.509=10°r-099890.1000.200030004000.5000.6000.7000.800/(Ve)峰電流與掃描速率成線性關(guān)系，說明電極過程主要受吸附控制。電極過程的研究三、循環(huán)伏安法分析200?2/(Vs'1y12Ipa=6.5247v2-0.0899(R2=0.9932)Ipc=1.4008v2+0.0939(R2=0.9928)電極過程的研究三、循環(huán)伏安法分析峰電流與掃描速率的1/2方成線性關(guān)系，說明電極過程主要受擴(kuò)散控制。R2=0.9932R2=0.99280.3b0.252.521.50.500.20.35A

I循環(huán)伏安法測試儀器理四、循環(huán)伏安法測試儀器C

電化學(xué)工作站Potentiostat/GalvanostatReference

Electrode(RE):AgIAgCIIKClCounter

Electrode(CE):Platinum(Pt)Working

electrode,WE:PANI/MWCNTs/AuNPs/ITOElectrochemical

cell:Analytical

buffer+analytes電化學(xué)工作站的基本原理是通過

控制工作電極和參

比電極之間的電位

差，并測量相應(yīng)的

電流響應(yīng)，從而研

究和分析電化學(xué)體

系中的各種過程和

反

應(yīng)

。Output

signal(Dataanalysis/curvefitting

etc.)

電化學(xué)工作站主機(jī)作為整個系統(tǒng)的核心，負(fù)責(zé)控制實驗過程、數(shù)據(jù)采集與處理。

電源線●紅夾線：接輔助電極；

●白夾線：接參比電極；●綠夾線：接工作電極；

●黑夾線：為地線。C

電化學(xué)工作站理四、循環(huán)伏安法測試儀器工作電極(WE)

參比電極(RE)對電極(輔助電極CE)理四、循環(huán)伏安法測試儀器

電化學(xué)工作站組成提供電化學(xué)反應(yīng)的場所，包括工作電極、對電極和參比電極等。電化學(xué)池(三電極系統(tǒng))●工作電極(Working

Electrode,WE)●

參比電極(ReferenceElectrode,RE)●對電極(CounterElectrode,CE)組成?！窆ぷ麟姌O是電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的場所，參比電極提供穩(wěn)定電位參考，

對電極用于導(dǎo)通電流。理四、循環(huán)伏安法測試儀器

電化學(xué)工作站組成電化學(xué)工作站的三電極系統(tǒng)由操作程序理

五、操作程序1.使用前先將電源線和電極連接：一紅夾線接輔助電極；綠夾線接工作電極；白夾線接

參比電極。3.打開工作站開關(guān)2.

電源線和電極連接好后，將三電極系統(tǒng)插入電解池理

五、操作程序理

五、操作程序4.雙擊桌面CHI

快捷方式圖標(biāo)，打開CHI工作站操作軟件進(jìn)入測試界面單擊進(jìn)入Technique,Iecthniusectontsbecvtosea擇

需

要

測

試

的

項

目CV·Cyaic

Voltammety

再點擊右側(cè)的OK鍵。HelpTechHelp□Show

on

startup□Usecurrent

tech

on

startup工作站操作軟件測試界面5.選擇CV

測試后，進(jìn)入Parameters界面，修改CV

測

試

的電壓窗口、掃描速率以及循

環(huán)次數(shù)等。Init

EV)...起始電位

HighEV)

高電位Low

EV).

低電位

FinalEV).

終止電壓

Initial

Scan

Polarity...Scan

BateVs)Sweep

Segments..Sample

Interval(V)..Quiet

Time(sec)

…

…OKCancelHelpNegative

掃描方向0.0001

掃描速率掃描段數(shù)：2段為一個循環(huán)0.001

取點間隔休息時間1.e-006

靈敏度理

五、操作程序器

CH1660EElectrochemicalWorkstation-[Untitled]?Auto單擊進(jìn)入pteranPetéss,更改測試電壓

?

Enab窗F回LE

掃描速率、掃描方向、掃描次廠

Auxil數(shù)等nal再點擊右側(cè)的OK鍵。30.01TecCVFile:Na5424vhtM-3iEM*3LowEMFin

E

M*3Scan

Ra*00segment=63ngl

lnanal

M=0iet

Tim國*2eg

附Ep

=1.379V1.03212A=0.319

2p*0.4

17V457*8A3.02.7242.11.81.51.2090.60.30Ep-14

47VPotential/V6.點擊工具欄上的開始按鈕，即可開始CV

測試

Untitled

2

0+

開始、暫停、停止按鈕

測試倒

計時點擊開始按鈕(播放鍵),就可以進(jìn)入實時顯示的測試界面。測試過程-2.

0測試參數(shù)信息

Potential/V

Seg=1E=+2.4870Vi=+1.391-005AQ=+3.030e-004CAutoSens=1.0e-005

五、操作程序怨

CH

Instruments

Electrochemical

Software-[Untitled]零

FileSetupControlGraphicsDataProcAnalysisSimViewWindowHelp.1.6

1.2

0.8

0.4

0-0.4

-0.8-1.2

-1.6測試結(jié)果4

D

1144,0sremainingCurrent/1e~3ACurrent/1e-5A儲能材料與器件分析測試技術(shù)01粉末壓實密度對電池性能的影響02粉末壓實密度儀03粉末壓實密度儀-測試參數(shù)04粉末壓實密度儀-測試流程CONTENTS錄目粉末壓實密度對電池性能的影響在材料允許的壓實范圍內(nèi)，極片壓實密度越大，電池的容量越高。但壓實密度越大，材料顆粒之間的擠壓

程度會越大，極片的孔隙度就會越小，極片

的吸收電解液的性能就會越差，電解液越難

以浸潤，電池循環(huán)過程中極化增大，衰減就

會較大，內(nèi)阻增加也尤為明顯。壓實密度也被看做材料能量密度的參考指標(biāo)之一理

一、粉末壓實密度對電池性能的影響LCO-1

在200MPa下3500倍放大圖LCO-2

在200MPa下3500倍放大圖LCO-2

在200MPa下500倍放大圖LCO-1在200MPa下500倍放大圖(a)(1)壓實密度與顆粒的大小、密度有關(guān)系，還

和粒子的級配有關(guān)系，壓實密度大的一般都有很

好的粒子正態(tài)分布。(2)壓實密度在一定范圍內(nèi)增大，粒子間的距

離越小，接觸機(jī)率與接觸面積也越大，使得導(dǎo)電

橋梁和通道增多，電池阻抗降低，內(nèi)阻減少；(3)壓實密度太大，極片的孔隙率降低，超過

極限壓實密度，極片會壓死，電解液不能充分浸

潤極片，電池的內(nèi)阻增大，電池性能變差。

一、粉末壓實密度對電池性能的影響壓實密度對電池內(nèi)阻的影響粉末壓實密度儀理二、粉末壓實密度儀粉末壓實密度儀主要用于粉末和顆粒壓實密度測試。一定壓力下單位體積的粉末質(zhì)量表示粉末的壓實密度(g/cm3)計算公式：

p=m/V=m/(S·H)●m為粉末質(zhì)量，精確至0.0001g●S為粉末橫截面積1.327cm2

(

直

徑d=13.00mm)●H為粉末高度，大小等于|位移|*0.1cm粉末壓實密度儀-測試參數(shù)儀器配置儀器生產(chǎn)廠家深圳三思縱橫科技股份有限公司儀器型號電子壓力試驗機(jī)(UTM7305)使用天平型號BSA

124

S

(d=0.0001g)測試條件預(yù)熱時間30min調(diào)零壓力185N測試壓力10000N/20000N/30000N最大試驗力300KN模具孔徑D13.00mm樣品量1.0000±0.0050

g理

三、粉末壓實密度儀粉末壓實密度儀-測試流程04.

模具組裝：將兩個鐵砧有棱角面相對放置后放入模具孔中；放上柱塞，有棱角面

朝下；將組裝好的空模具放在設(shè)備正中心處；01.

開機(jī)預(yù)熱30min,

校正天平03.

清潔模具02.

聯(lián)機(jī)并點擊左上角力“清零”操作要點●保證模具干凈、干燥；●不可使用硬物摩擦內(nèi)壁

以免對模具內(nèi)壁產(chǎn)生劃痕、磨損，影響測試；5清潔模具將沾有清潔劑的無塵紙清潔干凈模具，

再取干凈無塵紙再拭擦

干凈，待用。理四、粉末壓實密度儀-測試流程柱塞樣

品排氣孔462&3

.鐵砧

5.底座理四、粉末壓實密度儀-測試流程05.

樣品稱量：使用減量法稱量1.0000±0.0050g樣品，將已轉(zhuǎn)移樣品的稱量紙放在天平上，天平顯示的數(shù)值為樣品

的質(zhì)量，記錄質(zhì)量值。06.

選擇方案測試：點擊軟件中“編輯方案”,點擊保存，

關(guān)閉對話框；點擊“運行”開始測試07.

數(shù)據(jù)處理DY-6壓實密度(g/cm3)

——壓實密度(g/cm3)2.4802.4302.380

200

400600800

10001200

140016001800樣品編號測試日期樣品重量(g)位移(mm)壓實密度(g/cm3)平均值備注E6-201227P7D22021/1/11.00313.0712.4612.456最新質(zhì)控樣2.4281.00243.0802.4531.00033.0702.455YPE6-201224P5D12021/1/11.00253.0502.4772.4731.00333.0602.4711.00003.0502.471E6-210101PH1D22021/1/20.99593.0692.4452.4450.99623.0732.4430.99603.0682.446理四、粉末壓實密度儀-測試流程儲能材料與器件分析測試技術(shù)01概念02粉末電阻率儀FM100H-

測試原理03粉末電阻率儀測試流程04思考CONTENTS錄目概念一、概念電池電阻是影響鋰離子電池充放電性能的重要因素之一。它主要由離子電阻和

電子電阻兩部分組成。粉體電阻率：是實際電阻值和理論電

阻值之間的比率，它是用來表示粉末材料

對電流傳導(dǎo)能力的指標(biāo)。電阻率越大，其導(dǎo)電性能就越差。150MPa下不同批次樣品電阻率第1批

第2批

第3批

第4批

第5批

第6批電

阻

率

(

Ω

*

c

m

)粉末電阻率儀FM100H-

測試原理當(dāng)1、2、3、4四根金屬探針排成一直線時，并以一定壓力壓在半導(dǎo)體材料上，在1、4兩處探針

間通過電流I,

則2、3探針間產(chǎn)生電位差V。理

二、粉末電阻率儀FM100H-

測試原理電阻率測量式中

：V

為電壓，I為電流，

S?、S?、S?分別為探針1與2,2與3,3與4之間距，用cm

為單位時的值，

S?=S?=S?=1mm。

每個探頭都有自己的系數(shù)。C≈6.28±0.05,

單位為cm。若電流取I=C

時，則p=V,

可由數(shù)字電壓表直接讀出。理

二、粉末電阻率儀FM100H-

測試原理材料電阻率

p=c

探針系數(shù)20πS+S?-S?+S粉末電阻率儀測試流程理

三、粉末電阻率儀測試流程1.開機(jī)預(yù)熱30min

;2.設(shè)定參數(shù)：設(shè)置壓力為6MPa;

設(shè)置D、

L、T,

其中D

為電壓距離，L

為粉杯直

徑

，T為測試溫度。3.稱量樣品：天平稱取1.8～1.9g的