CN113817541A 一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝 (云南綠新生物藥業(yè)有限公司)_第1頁(yè)
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(10)申請(qǐng)公布號(hào)CN113817541A(21)申請(qǐng)?zhí)?02111125419.6B01D3/12(2006.01)B01D3/14(2006.01)(71)申請(qǐng)人云南綠新生物藥業(yè)有限公司地址655331云南省曲靖市沾益區(qū)工業(yè)園區(qū)城西指揮部(72)發(fā)明人薛紅芬劉勝貴王鉦霖孔令羽蔣永昌(74)專利代理機(jī)構(gòu)曲靖科嵐專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)53202代理人戎加富(54)發(fā)明名稱一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝本發(fā)明公開(kāi)了一種工業(yè)大麻花葉提取物的將工業(yè)大麻花葉粉碎、轉(zhuǎn)化脫羧得到脫羧顆粒;②超臨界CO?萃?。簩⒚擊阮w粒進(jìn)行超臨界CO?萃物粗浸膏加熱過(guò)濾得到濾液;④脫蠟脫色:將濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色得到CBD輕組分。本發(fā)明的工藝不僅可明顯提高輕組分中CBD的含量,達(dá)到35~45%w/w,脫蠟脫色后的不使用任何有機(jī)溶劑或化學(xué)試劑,固廢少,對(duì)環(huán)21.一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,其特征在于,包括以下步驟:①原料預(yù)處理:先將工業(yè)大麻花葉經(jīng)過(guò)篩分除雜,去除麻桿、麻籽后將大麻花葉粉碎成30~40目的花葉顆粒,然后將花葉顆粒置于120~150℃的溫度條件下轉(zhuǎn)化脫羧1~2h得到脫羧顆粒;②超臨界CO?萃?。簩⒔?jīng)步驟①處理后的脫羧顆粒進(jìn)行超臨界CO?萃取,超臨界CO?萃取的工藝條件為:萃取釜的溫度為40~55℃,萃取壓力25~30MPa,分離釜的溫度為40~50℃,分離壓力為7~9MPa,萃取的時(shí)間為2~4h,萃取完成得到CBD含量為18~24%w/w的提取物粗浸膏;③加熱過(guò)濾:將經(jīng)步驟②制得的提取物粗浸膏在100~120℃的加熱條件下進(jìn)行過(guò)濾,除去提取物粗浸膏中的固體雜質(zhì),提取物粗浸膏的過(guò)濾精度為400~500目,過(guò)濾后收集過(guò)濾得到的濾液;④脫蠟脫色:將步驟③所得濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色,短程分子蒸餾步驟如下:a一級(jí)分子蒸餾:先將濾液進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾,一級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度120~140℃,加熱溫度140~160℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,一級(jí)分子蒸餾后得到輕組分A和重組分A;b二級(jí)分子蒸餾,將一級(jí)分子蒸餾得到的重組分A進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾,二級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度140~150℃,加熱溫度160~180℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,二級(jí)分子蒸餾后得到輕組分B和重組分B;c三級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的重組分B進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾,三級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度140~150℃,加熱溫度180~200℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,三級(jí)分子蒸餾后得到輕組分C和重組分C;d四級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的輕組分B和三級(jí)分子蒸餾得到的輕組分C混合后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾,四級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度120~140℃,加熱溫度140~160℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,四級(jí)分子蒸餾后得到輕組分D和重組分D;e組分的收集:將一級(jí)分子蒸餾得到的輕組分A和四級(jí)分子蒸餾得到的輕組分D合并混勻后,得到不含蠟且呈金黃色的大麻粗油,大麻粗油中的CBD含量為35~45%w/w,而三級(jí)分子蒸餾得到的重組分C和四級(jí)分子蒸餾得到的重組分D中的THC含量均<0.3%w/w,將其合并收集備用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,其特征在于:在步驟④中,一級(jí)分子蒸餾、二級(jí)分子蒸餾、三級(jí)分子蒸餾和四級(jí)分子蒸餾的進(jìn)料速率均為2~3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,其特征在于:在步驟④中,一級(jí)分子蒸餾、二級(jí)分子蒸餾、三級(jí)分子蒸餾和四級(jí)分子蒸餾的刮膜轉(zhuǎn)速均為200~300r/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,其特征在于:在步3技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工背景技術(shù)[0002]當(dāng)前,依據(jù)大麻中四氫大麻酚(THC)的含量高低,將THC<0.3%(w/w)的大麻稱為工業(yè)大麻。目前從工業(yè)大麻花葉中分離出的大麻素有80多種,包括大麻二酚(cannabidiol,大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)、大麻酚(cannabinol,CBN)、(cannabigerol,CBG),其至關(guān)重要的影響。為了滿足產(chǎn)品品質(zhì)需求和提高后端分離純化效果,在工業(yè)大麻提取CBD的工藝技術(shù)中,需要對(duì)工業(yè)大麻提取物進(jìn)行有效的脫蠟脫色處理。在現(xiàn)有的技術(shù)中,工業(yè)大麻提取物的脫蠟工藝主要采用低溫冷凍過(guò)濾和常溫脫色的方法進(jìn)行處理,低溫冷凍過(guò)濾脫蠟很容易堵塞濾布,需要添加助濾劑,添加助濾劑以助過(guò)濾,不可避免的會(huì)引入化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑,不僅對(duì)環(huán)境和產(chǎn)品不利,還會(huì)產(chǎn)生大量固廢;而常溫脫色大多使用脫色劑,如添加合氯的存在限制了其在食品、藥品、化妝品等領(lǐng)域的使用,常規(guī)脫色方法既會(huì)引入化學(xué)物量提高仍不明顯。[0003]分子蒸餾技術(shù)是一項(xiàng)液-液分離技術(shù),分離操作是建立在不同物質(zhì)揮發(fā)度不同的基礎(chǔ)上,在低于物質(zhì)沸點(diǎn)下進(jìn)行的,當(dāng)冷凝表面的溫度與蒸發(fā)物質(zhì)的表面溫度有差別時(shí)就能進(jìn)行分子蒸餾,分子蒸餾技術(shù)是利用不同種類分子逸出液面后平均自由度不同的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)的,輕分子的平均自由度大,重分子的平均自由度小,因其在高真空度下進(jìn)行而特別適用從工業(yè)大麻花葉提取的一類不溶于水的混合物,蠟質(zhì)含量高,油脂會(huì)渾濁,影響透明度,蠟質(zhì)的主要化學(xué)成分為長(zhǎng)鏈脂肪酸和超長(zhǎng)鏈脂肪酸及其衍生物(醛、醇、烷烴、酮和酯類等),CBD等大麻素作為大麻中特有的萜類物質(zhì),分子量較小,沸點(diǎn)低,CBD的分子量為314.46,沸點(diǎn)為463.9℃/760mmHg,由于蠟質(zhì)和色素與大麻素的分子量大小及沸點(diǎn)差異,若采用高真空短程蒸餾來(lái)脫除CBD中的蠟質(zhì)和色素勢(shì)必是當(dāng)前工業(yè)大麻提取過(guò)程中的最為有效的措施。因此,研制開(kāi)發(fā)一種工藝路線短、運(yùn)行成本低、安全環(huán)保、且脫蠟脫色效果顯著的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝是客觀需要的。4發(fā)明內(nèi)容[0004]為了解決背景技術(shù)中存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種工藝路線短、運(yùn)行成本低、安全環(huán)保、且脫蠟脫色效果顯著的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝。[0005]本發(fā)明所述的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,包括以下步驟:①原料預(yù)處理:先將工業(yè)大麻花葉經(jīng)過(guò)篩分除雜,去除麻桿、麻籽后將大麻花葉粉碎成30~40目的花葉顆粒,然后將花葉顆粒置于120~150℃的溫度條件下轉(zhuǎn)化脫羧1~2h得到脫羧顆粒;②超臨界CO?萃?。簩⒔?jīng)步驟①處理后的脫羧顆粒進(jìn)行超臨界CO?萃取,超臨界CO?萃取的工藝條件為:萃取釜的溫度為40~55℃,萃取壓力25~30MPa,CO?的流量為30~50L/min,分離釜的溫度為40~50℃,分離壓力為7~9MPa,萃取的時(shí)間為2~4h,萃取完成得到CBD含量為18~24%w/w的提取物粗浸膏;③加熱過(guò)濾:將經(jīng)步驟②制得的提取物粗浸膏在100~120℃的加熱條件下進(jìn)行過(guò)濾,除去提取物粗浸膏中的固體雜質(zhì),提取物粗浸膏的過(guò)濾精度為400~500目,過(guò)濾后收集過(guò)濾得到的濾液;④脫蠟脫色:將步驟③所得濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色,短程分子蒸餾步驟如下:a一級(jí)分子蒸餾:先將濾液進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾,一級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度120~140℃,加熱溫度140~160℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,一級(jí)分子蒸餾后得到輕組分A和重組分A;b二級(jí)分子蒸餾,將一級(jí)分子蒸餾得到的重組分A進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾,二級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度140~150℃,加熱溫度160~180℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,二級(jí)分子蒸餾后得到輕組分B和重組分B;c三級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的重組分B進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾,三級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度140~150℃,加熱溫度180~200℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,三級(jí)分子蒸餾后得到輕組分C和重組分C;d四級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的輕組分B和三級(jí)分子蒸餾得到的輕組分C混合后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾,四級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:預(yù)熱溫度120~140℃,加熱溫度140~160℃,冷凝溫度50~70℃,真空度-0.07~-0.09MPa,四級(jí)分子蒸餾后得到輕組分D和重組分D;e組分的收集:將一級(jí)分子蒸餾得到的輕組分A和四級(jí)分子蒸餾得到的輕組分D合并混勻后,得到不含蠟且呈金黃色的大麻粗油,大麻粗油中的CBD含量為35~45%w/w,而三級(jí)分子蒸餾得到的重組分C和四級(jí)分子蒸餾得到的重組分D中的THC含量均<0.3%w/w,將其合并收集備用。質(zhì)成分的分子量大小及沸點(diǎn)差異,通過(guò)多級(jí)短程分子蒸餾逐級(jí)處理,可將粗提浸膏中大部分色素和蠟質(zhì)與大麻素分離,達(dá)到脫蠟脫色的目的,多級(jí)分子蒸餾的實(shí)施不僅可明顯提高輕組分中CBD的含量,達(dá)到35~45%w/w,脫蠟脫色后的大麻粗油,色澤金黃透亮,流動(dòng)性好,同時(shí)該工藝還能保證含雜質(zhì)成分較多的重組分中THC含量<0.3%w/w,符合我國(guó)相關(guān)法律規(guī)定,而且分子蒸餾的過(guò)程短,脫蠟脫色的時(shí)間顯著縮短,有效的提高了生產(chǎn)效率;二是本發(fā)5明的生產(chǎn)工藝從超臨界CO?萃取到短程分子蒸餾脫蠟脫色,全過(guò)程不使用任何有機(jī)溶劑或化學(xué)試劑,固廢少,對(duì)環(huán)境和產(chǎn)品均無(wú)污染,符合當(dāng)前安全環(huán)保的生產(chǎn)要求,且整個(gè)生產(chǎn)工藝路線短,操作簡(jiǎn)單,分子蒸餾可連續(xù)進(jìn)出料,比較適宜規(guī)?;倪B續(xù)性生產(chǎn),能夠有效的降低運(yùn)行成本,具有良好的推廣利用價(jià)值。具體實(shí)施方式[0007]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明,但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制,基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本實(shí)施例1所述的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,包括以下步驟:①原料預(yù)處理:先將工業(yè)大麻花葉經(jīng)過(guò)篩分除雜,去除麻桿、麻籽后將大麻花葉粉碎成30目的花葉顆粒,然后將花葉顆粒置于120℃的溫度條件下轉(zhuǎn)化脫羧1h得到脫羧顆粒,在超臨界CO?萃取前對(duì)花葉顆粒進(jìn)行脫羧處理,高溫下脫羧可以將花葉粉顆粒中的大部大麻二酚酸轉(zhuǎn)化為大麻二酚,提高大麻二酚產(chǎn)量,本發(fā)明選擇的脫羧時(shí)間和溫度比較適于的溫度難以使酸性物質(zhì)脫羧,或者脫羧不完全,本方案將脫羧操作置于超臨界CO?萃取之前,具有脫羧徹底,用時(shí)少的優(yōu)點(diǎn),既能保護(hù)了大麻全譜油的活性,還將大麻花葉中有效成分完全提取出來(lái);②超臨界CO?萃取:將經(jīng)步驟①處理后的50k流體萃取法技術(shù)是利用超臨界CO?流體為溶劑,從固體或液體中萃取出某些有效組分或單含量,有效的保留CBD的活性,需要控制合適的萃取溫度、萃取壓力等工藝參數(shù),超臨界CO?萃取的工藝條件為:萃取釜的溫度為40℃,萃取壓力25MPa,CO?的流量為40L/min,分離釜的溫度為40℃,分離壓力為7MPa,萃取的時(shí)間為2h,萃取完成得到1.77kgCBD含量為18.5%w/w全性較高,對(duì)人體無(wú)傷害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,由于全過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑,因此在萃取時(shí)提取物粗浸膏中無(wú)溶劑殘留;③加熱過(guò)濾:將經(jīng)步驟②制得的提取物粗浸膏在100℃的加熱條件下進(jìn)行過(guò)濾,除去提取物粗浸膏中的固體雜質(zhì),提取物粗浸膏的過(guò)濾精度為400目,過(guò)濾后收集過(guò)濾得到的濾液,對(duì)提取物浸膏進(jìn)行加熱過(guò)濾,在加熱的條件下,可以過(guò)濾掉提取物浸膏中固體雜質(zhì),有利于保證后續(xù)分子蒸餾進(jìn)料均勻,提高分離效果;④脫蠟脫色:將步驟③所得濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色,分子蒸餾的原理是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力來(lái)分離不同分子量的分子以獲得分子運(yùn)動(dòng)的平均自由范圍,在真空條件下進(jìn)行蒸餾,其分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程相對(duì)較大,因而降低了蒸餾溫度,有效地防止了多烯脂肪酸受熱氧化分解,分子蒸餾時(shí),分子量小的會(huì)從輕組相流出,分子量大的會(huì)從重組相流出。利用多級(jí)分子蒸餾的方式將花葉顆粒中的CBD組分蒸餾出來(lái),減少了脫蠟脫色的過(guò)程,最大程度的保留了花葉顆粒中CBD的含量,降低了生產(chǎn)的成本,也減少了脫色劑a一級(jí)分子蒸餾:先將濾液進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾,一級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:6進(jìn)料速率均為2g/min,預(yù)熱溫度120℃,加熱溫度140℃,冷凝溫度50℃,真空度-0.07MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為200r/min,一級(jí)分子蒸餾后得到輕組分A和重組分A,濾液進(jìn)入到一級(jí)蒸餾釜內(nèi)因此,不同物質(zhì)的氣相分子移動(dòng)間隔不同,濾液中的CBD等輕組分獲得足夠能量從液膜表面b二級(jí)分子蒸餾,將一級(jí)分子蒸餾得到的重組分A進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾,二級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為2g/min,預(yù)熱溫度140℃,加熱溫度160℃,冷凝溫度50℃,真空度-0.07MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為200r/min,二級(jí)分子蒸餾后得到輕組分B和重組分B;c三級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的重組分B進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾,三級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為2g/min,預(yù)熱溫度140℃,加熱溫度180℃,冷凝溫度50℃,真空度-0.07MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為200r/min,三級(jí)分子蒸餾后得到輕組分C和重組分C;重組分中一些色素主要為大分子化合物,蠟質(zhì)則為高沸點(diǎn)的長(zhǎng)碳鏈飽和脂肪酸,當(dāng)這些化合物沿加熱板流動(dòng)并加熱時(shí),高沸點(diǎn)大分子化合物很難逸出液面進(jìn)入氣相,從而d四級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的輕組分B和三級(jí)分子蒸餾得到的輕組分C混合后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾,四級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為2g/min,預(yù)熱溫度120℃,加熱溫度140℃,冷凝溫度50℃,真空度-0.07MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為200r/min,四級(jí)分子蒸餾后得到輕組分D和重組分D,輕組分B和輕組分C中的雜質(zhì)含量低,將其進(jìn)行四級(jí)分子e組分的收集:將一級(jí)分子蒸餾得到的輕組分A和四級(jí)分子蒸餾得到的輕組分D合并混勻后,得到不含蠟且呈金黃色的大麻粗油0.85kg,大麻粗油中的CBD含量為35.9%w/w,而三級(jí)分子蒸餾得到的重組分C和四級(jí)分子蒸餾得到的重組分D中的THC含量均<0.3%w/w,將其合并收集備用。[0009]本實(shí)施例1的實(shí)施不僅可明顯提高輕組分中CBD的含量,達(dá)到35.9%w/w,脫蠟脫色后的大麻粗油,色澤金黃透亮,流動(dòng)性好,而且全過(guò)程不使用任何有機(jī)溶劑或化學(xué)試劑,固廢少,對(duì)環(huán)境和產(chǎn)品均無(wú)污染,符合當(dāng)前安全環(huán)保的生產(chǎn)要求,整個(gè)生產(chǎn)工藝路線短,操作簡(jiǎn)單,分子蒸餾可連續(xù)進(jìn)出料,比較適宜規(guī)?;倪B續(xù)性生產(chǎn),能夠有效的降低運(yùn)行成本。[0010]實(shí)施例2:本實(shí)施例2所述的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,包括以下步驟:①原料預(yù)處理:先將工業(yè)大麻花葉經(jīng)過(guò)篩分除雜,去除麻桿、麻籽后將大麻花葉粉碎成35目的花葉顆粒,然后將花葉顆粒置于140℃的溫度條件下轉(zhuǎn)化脫羧1.5h得到脫羧顆粒,在超臨界CO?萃取前對(duì)花葉顆粒進(jìn)行脫羧處理,高溫下脫羧可以將花葉粉顆粒中的大部大麻二酚酸轉(zhuǎn)化為大麻二酚,提高大麻二酚產(chǎn)量,本發(fā)明選擇的脫羧時(shí)間和溫度比較適于的溫度難以使酸性物質(zhì)脫羧,或者脫羧不完全,本方案將脫羧操作置于超臨界CO?萃取之前,具有脫羧徹底,用時(shí)少的優(yōu)點(diǎn),既能保護(hù)了大麻全譜油的活性,還將大麻花葉中有效成分完全提取出來(lái),為了使大麻全譜油得到充分利用;流體萃取法技術(shù)是利用超臨界CO?流體為溶劑,從固體或液體中萃取出某些有效組分或單7含量,有效的保留CBD的活性,需要控制合適的萃取溫度、萃取壓力等工藝參數(shù),超臨界CO?萃取的工藝條件為:萃取釜的溫度為50℃,萃取壓力28MPa,CO?的流量為45L/min,分離釜的溫度為45℃,分離壓力為8MPa,萃取的時(shí)間為3h,萃取完成得到1.51kgCBD含量為22.7%w/w全性較高,對(duì)人體無(wú)傷害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,由于全過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑,因此在萃取時(shí)提取物粗浸膏中無(wú)溶劑殘留;③加熱過(guò)濾:將經(jīng)步驟②制得的提取物粗浸膏在110℃的加熱條件下進(jìn)行過(guò)濾,除去提取物粗浸膏中的固體雜質(zhì),提取物粗浸膏的過(guò)濾精度為450目,過(guò)濾后收集過(guò)濾得到的濾液,對(duì)提取物浸膏進(jìn)行加熱過(guò)濾,在加熱的條件下,可以過(guò)濾掉提取物浸膏中固體雜質(zhì),有利于保證后續(xù)分子蒸餾進(jìn)料均勻,提高分離效果;④脫蠟脫色:將步驟③所得濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色,分子蒸餾的原理是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力來(lái)分離不同分子量的分子以獲得分子運(yùn)動(dòng)的平均自由范圍,在真空條件下進(jìn)行蒸餾,其分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程相對(duì)較大,因而降低了蒸餾溫度,有效地防止了多烯脂肪酸受熱氧化分解,分子蒸餾時(shí),分子量小的會(huì)從輕組相流出,分子量大的會(huì)從重組相流出。利用多級(jí)分子蒸餾的方式將花葉顆粒中的CBD組分蒸餾出來(lái),減少了脫蠟脫色的過(guò)程,最大程度的保留了花葉顆粒中CBD的含量,降低了生產(chǎn)的成本,也減少了脫色劑a一級(jí)分子蒸餾:先將濾液進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾,一級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為4g/min,預(yù)熱溫度130℃,加熱溫度150℃,冷凝溫度60℃,真空度-0.08MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為250r/min,一級(jí)分子蒸餾后得到輕組分A和重組分A,濾液進(jìn)入到一級(jí)蒸餾釜內(nèi)因此,不同物質(zhì)的氣相分子移動(dòng)間隔不同,濾液中的CBD等輕組分獲得足夠能量從液膜表面b二級(jí)分子蒸餾,將一級(jí)分子蒸餾得到的重組分A進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾,二級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為4g/min,預(yù)熱溫度145℃,加熱溫度170℃,冷凝溫度60℃,真空度-0.08MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為250r/min,二級(jí)分子蒸餾后得到輕組分B和重組分B;c三級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的重組分B進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾,三級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為4g/min,預(yù)熱溫度145℃,加熱溫度190℃,冷凝溫度60℃,真空度-0.08MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為250r/min,三級(jí)分子蒸餾后得到輕組分C和重組分C;重組分中一些色素主要為大分子化合物,蠟質(zhì)則為高沸點(diǎn)的長(zhǎng)碳鏈飽和脂肪酸,當(dāng)這些化合物沿加熱板流動(dòng)并加熱時(shí),高沸點(diǎn)大分子化合物很難逸出液面進(jìn)入氣相,從而d四級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的輕組分B和三級(jí)分子蒸餾得到的輕組分C混合后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾,四級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為4g/min,預(yù)熱溫度130℃,加熱溫度150℃,冷凝溫度60℃,真空度-0.08MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為250r/min,四級(jí)分子蒸餾后得到輕組分D和重組分D,輕組分B和輕組分C中的雜質(zhì)含量低,將其進(jìn)行四級(jí)分子e組分的收集:將一級(jí)分子蒸餾得到的輕組分A和四級(jí)分子蒸餾得到的輕組分D合8并混勻后,得到不含蠟且呈金黃色的大麻粗油0.74kg,大麻粗油中的CBD含量為44.1%w/w,而三級(jí)分子蒸餾得到的重組分C和四級(jí)分子蒸餾得到的重組分D中的THC含量均<0.3%w/w,將其合并收集備用。[0011]本實(shí)施例2的實(shí)施不僅可明顯提高輕組分中CBD的含量,達(dá)到44.1%w/w,脫蠟脫色后的大麻粗油,色澤金黃透亮,流動(dòng)性好,而且全過(guò)程不使用任何有機(jī)溶劑或化學(xué)試劑,固廢少,對(duì)環(huán)境和產(chǎn)品均無(wú)污染,符合當(dāng)前安全環(huán)保的生產(chǎn)要求,整個(gè)生產(chǎn)工藝路線短,操作簡(jiǎn)單,分子蒸餾可連續(xù)進(jìn)出料,比較適宜規(guī)?;倪B續(xù)性生產(chǎn),能夠有效的降低運(yùn)行成本。[0012]實(shí)施例3:本實(shí)施例3所述的工業(yè)大麻花葉提取物的脫蠟脫色工藝,包括以下步驟:①原料預(yù)處理:先將工業(yè)大麻花葉經(jīng)過(guò)篩分除雜,去除麻桿、麻籽后將大麻花葉粉碎成40目的花葉顆粒,然后將花葉顆粒置于150℃的溫度條件下轉(zhuǎn)化脫羧2h得到脫羧顆粒,在超臨界CO?萃取前對(duì)花葉顆粒進(jìn)行脫羧處理,高溫下脫羧可以將花葉粉顆粒中的大部大麻二酚酸轉(zhuǎn)化為大麻二酚,提高大麻二酚產(chǎn)量,本發(fā)明選擇的脫羧時(shí)間和溫度比較適于的溫度難以使酸性物質(zhì)脫羧,或者脫羧不完全,本方案將脫羧操作置于超臨界CO?萃取之前,具有脫羧徹底,用時(shí)少的優(yōu)點(diǎn),既能保護(hù)了大麻全譜油的活性,還將大麻花葉中有效成分完全提取出來(lái),為了使大麻全譜油得到充分利用;流體萃取法技術(shù)是利用超臨界CO?流體為溶劑,從固體或液體中萃取出某些有效組分或單含量,有效的保留CBD的活性,需要控制合適的萃取溫度、萃取壓力等工藝參數(shù),超臨界CO?萃取的工藝條件為:萃取釜的溫度為55℃,萃取壓力30MPa,CO?的流量為30L/min,分離釜的溫度為50℃,分離壓力為9MPa,萃取的時(shí)間為4h,萃取完成得到1.59kgCBD含量為21.1%w/w全性較高,對(duì)人體無(wú)傷害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,由于全過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑,因此在萃取時(shí)提取物粗浸膏中無(wú)溶劑殘留;③加熱過(guò)濾:將經(jīng)步驟②制得的提取物粗浸膏在120℃的加熱條件下進(jìn)行過(guò)濾,除去提取物粗浸膏中的固體雜質(zhì),提取物粗浸膏的過(guò)濾精度為500目,過(guò)濾后收集過(guò)濾得到的濾液,對(duì)提取物浸膏進(jìn)行加熱過(guò)濾,在加熱的條件下,,可以過(guò)濾除去提取物浸膏中固體雜④脫蠟脫色:將步驟③所得濾液采用四級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行脫蠟、脫色,分子蒸餾的原理是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力來(lái)分離不同分子量的分子以獲得分子運(yùn)動(dòng)的平均自由范圍,在真空條件下進(jìn)行蒸餾,其分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程相對(duì)較大,因而降低了蒸餾溫度,有效地防止了多烯脂肪酸受熱氧化分解,分子蒸餾時(shí),分子量小的會(huì)從輕組相流出,分子量大的會(huì)從重組相流出。利用多級(jí)分子蒸餾的方式將花葉顆粒中的CBD組分蒸餾出來(lái),減少了脫蠟脫色的過(guò)程,最大程度的保留了花葉顆粒中CBD的含量,降低了生產(chǎn)的成本,也減少了脫色劑a一級(jí)分子蒸餾:先將濾液進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾,一級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為5g/min,預(yù)熱溫度140℃,加熱溫度160℃,冷凝溫度70℃,真空度-0.09MPa,刮9膜轉(zhuǎn)速均為300r/min,一級(jí)分子蒸餾后得到輕組分A和重組分A,濾液進(jìn)入到一級(jí)蒸餾釜內(nèi)因此,不同物質(zhì)的氣相分子移動(dòng)間隔不同,濾液中的CBD等輕組分獲得足夠能量從液膜表面蒸發(fā),徑直到達(dá)冷凝板被冷凝并排出;b二級(jí)分子蒸餾,將一級(jí)分子蒸餾得到的重組分A進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾,二級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為5g/min,預(yù)熱溫度150℃,加熱溫度180℃,冷凝溫度70℃,真空度-0.09MPa,刮膜轉(zhuǎn)速均為300r/min,二級(jí)分子蒸餾后得到輕組分B和重組分B;c三級(jí)分子蒸餾:將二級(jí)分子蒸餾得到的重組分B進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾,三級(jí)分子蒸餾選擇的蒸餾條件為:進(jìn)料速率均為5g/min,預(yù)熱溫度150℃,加熱溫度200℃,冷凝

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