鉛鋅銅錫精礦取制樣操作規(guī)程（2023年10月1日版）本規(guī)程依據(jù)GB/T14260-2010等國家標準，明確鉛、鋅、銅、錫精礦出廠取制樣全流程操作，覆蓋工具準備、取樣、制樣、水分測定、樣品管理及質(zhì)量控制，確保樣品代表性與結(jié)果準確性，可直接用于指導(dǎo)現(xiàn)場作業(yè)與貿(mào)易結(jié)算取樣。出廠鉛、鋅、銅、錫精礦取制樣操作規(guī)程1總則1.1目的規(guī)范出廠鉛、鋅、銅、錫精礦取樣、制樣、水分測定及樣品管理流程，保證樣品代表性、結(jié)果準確性與可追溯性，滿足貿(mào)易結(jié)算、質(zhì)量控制及合規(guī)要求。1.2適用范圍適用于企業(yè)管轄范圍內(nèi)，以散裝（鏟車/汽車運輸）或袋裝形式出廠的鉛、鋅、銅、錫精礦的取制樣作業(yè)，包括流動態(tài)、靜止態(tài)物料取樣與實驗室制樣。1.3引用標準GB/T14260-2010散裝重有色金屬浮選精礦取樣、制樣通則GB/T14261-2010散裝浮選鋅精礦取樣、制樣方法GB/T14262-2010散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法GB/T14263-2010散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法錫精礦相關(guān)取樣、制樣國家標準2人員與工具準備2.1人員要求取樣/制樣人員經(jīng)培訓(xùn)考核合格，熟悉標準與規(guī)程，掌握工具操作、偏差控制及安全防護技能?，F(xiàn)場需有企業(yè)、客戶（必要時）及第三方見證，共同確認取樣過程與樣品封存。2.2工具清單與要求工具名稱規(guī)格參數(shù)用途使用要求1#取樣釬長1.2m，直徑25mm，凹槽容量適配散裝（鏟車/汽車）取樣每次取樣前清理，無殘留，專用無混用2#取樣釬長0.7m，直徑15mm袋裝精礦取樣同1#，插入深度與角度符合規(guī)范不銹鋼盤/搪瓷盤直徑20cm/25×35cm樣品盛放、混勻清潔干燥，無銹蝕、污染分樣器/四分器符合GB/T14260-2010樣品縮分定期校準，避免偏析顎式破碎機/對輥破碎機出料粒度可調(diào)（≤3mm/≤0.15mm）樣品破碎清潔無交叉污染，破碎后無殘留烘箱控溫精度±2℃，溫度范圍50-150℃水分測定、樣品干燥定期校準，通風(fēng)良好密封樣品袋/瓶防漏、防潮、耐腐蝕樣品封存標識清晰，密封性良好防護用品安全帽、防護手套、護目鏡、防塵口罩人員防護作業(yè)全程佩戴，定期檢查更換2.3工具校驗與清潔取樣/制樣前，校驗工具尺寸、容量及精度，確保符合標準；清理工具殘留物料，避免交叉污染。定期（每月）對分樣器、破碎機、烘箱等設(shè)備進行校準，記錄校準結(jié)果并留存。3取樣操作3.1取樣方案制定檢驗批劃分：按同一批次、同一規(guī)格、同一工藝的精礦劃分檢驗批，批量與份樣數(shù)量符合GB/T14260-2010要求。取樣點布設(shè)：流動態(tài)物料按時間間隔或質(zhì)量間隔截取全截面；靜止態(tài)物料（堆場/容器）采用網(wǎng)格法均勻布設(shè)，覆蓋中心與邊緣區(qū)域。3.2散裝精礦取樣（鏟車/汽車運輸）鉛精礦：因易板結(jié)、含銀波動大，轉(zhuǎn)堆扒平混勻后取樣；每鏟約6噸，用1#取樣釬從鏟斗中部平行地面插入0.8m，旋轉(zhuǎn)180°，每鏟取2次，每次取滿凹槽90%以上，合并為份樣。鋅精礦：壓濾后無板結(jié)，直接取樣；操作同鉛精礦，無需轉(zhuǎn)堆混勻。銅/錫精礦（散裝）：取樣前混勻，用1#取樣釬按上述方法取樣，確保份樣代表性。汽車運輸取樣：按網(wǎng)格法布設(shè)取樣點，點間距≤80cm，取樣釬插至底部，每點取樣后清理釬體，避免殘留。3.3袋裝精礦取樣每袋35kg左右，用2#取樣釬從袋中上部斜插入10cm，旋轉(zhuǎn)180°，取滿凹槽90%以上；每袋取樣，合并為份樣，特殊情況按比例抽取并記錄。3.4取樣量與份樣合并單份樣量滿足后續(xù)制樣與檢測需求，每檢驗批份樣數(shù)按標準計算，合并后總樣量不低于最小代表性質(zhì)量。合并時多次混勻，避免偏析，合并后樣品分為三份：分析樣、復(fù)檢樣、留樣，分別標識。3制樣流程3.1制樣原則遵循“破碎—混勻—縮分”循環(huán)，逐步降低粒度、減少質(zhì)量，全程無交叉污染，縮分比符合標準，留樣滿足復(fù)檢需求。3.2制樣步驟混勻：將合并后樣品倒在清潔平臺，堆錐—攤平—轉(zhuǎn)堆3次，確保均勻，鉛精礦重點破除板結(jié)，銅/錫精礦避免粒度偏析。縮分：四分法：混勻后攤成圓形，劃十字分成四等份，取對角兩份，重復(fù)至所需質(zhì)量。縮分器法：樣品均勻流入縮分器，收集兩側(cè)樣品，棄中間部分，確保縮分精度。破碎：粗碎：用顎式破碎機破碎至≤3mm，每批破碎前清理設(shè)備，無殘留。細碎：用對輥破碎機破碎至≤0.15mm（根據(jù)檢測需求調(diào)整），過篩確保粒度達標，篩余物返回破碎。水分測定：按標準取代表性樣品，烘箱105℃±2℃干燥至恒重，計算水分含量，記錄數(shù)據(jù)用于干基換算。樣品分裝：制樣后樣品分為分析樣（約100g）、復(fù)檢樣（約200g）、留樣（約500g），密封于樣品袋，貼標識（品名、批次、日期、取樣人、見證方等）。4樣品管理4.1標識與封存標識清晰唯一，包含精礦種類、檢驗批編號、取樣日期、取樣人、見證方、樣品類型（分析/復(fù)檢/留樣）等信息。留樣用密封容器保存，置于干燥、陰涼、防盜場所，保存期≥6個月，貿(mào)易結(jié)算樣品保存期≥1年。4.2流轉(zhuǎn)與追溯樣品流轉(zhuǎn)過程記錄完整，包括取樣、制樣、送檢、檢測、留樣、銷毀等環(huán)節(jié)，責(zé)任到人，可追溯。檢測結(jié)果異常時，優(yōu)先啟用復(fù)檢樣，必要時重新取樣/制樣，記錄異常原因與處理措施。5質(zhì)量控制與安全管理5.1質(zhì)量控制精密度校核：定期開展平行樣檢測，平行結(jié)果偏差≤標準允許范圍，超差時查找原因并整改。系統(tǒng)誤差校核：用標準物質(zhì)或已知樣品驗證取制樣流程，發(fā)現(xiàn)偏差及時調(diào)整參數(shù)與操作。記錄完整：取樣/制樣記錄包含時間、地點、人員、工具、取樣量、制樣步驟、水分數(shù)據(jù)、異常情況等，見證方簽字確認。5.2安全管理人員防護：佩戴安全帽、護目鏡、防塵口罩、手套，避免粉塵與機械傷害。設(shè)備安全：定期檢查取樣/制樣設(shè)備，確保運行正常，破碎設(shè)備設(shè)防護裝置，避免物料飛濺。環(huán)保要求：制樣粉塵集中收集處理，廢棄物按危廢管理規(guī)定處置，避免污染環(huán)境。6附則本規(guī)程由企業(yè)質(zhì)量部