IT/ZZB0523—2018本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會提出并歸口。本標準由寧波市標準化研究院牽頭組織制定。本標準主要起草單位：寧波能之光新材料科技股份有限公司。本標準參與起草單位：寧波市標準化研究院、寧波泰甬汽車零部件有限公司、佳易容相容劑江蘇有限公司（排名不分先后）。本標準主要起草人：張發(fā)饒、陳波、周山山、張祥洲、趙平、何偉、鄭文革、陳鵬、李文斌、邢紫本標準由寧波市標準化研究院負責解釋。T/ZZB0523—20181高接枝率低小分子殘留聚烯烴相容劑本標準規(guī)定了高接枝率低小分子殘留聚烯烴相容劑（以下簡稱產(chǎn)品）的術(shù)語和定義、基本要求、技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、貯存、運輸和質(zhì)量保證。本標準適用于以雙螺桿擠出機為反應(yīng)器，熔融狀態(tài)下馬來酸酐接枝改性制得的具有高接枝率和低小分子殘留特點的功能化聚烯烴樹脂相容劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T2035塑料術(shù)語及其定義（GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT）GB/T2547塑料取樣方法GB/T6425熱分析術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD）GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求GB/T27630乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南GB/T27761熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法3術(shù)語和定義GB/T2035和GB/T6425界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1接枝率graftinglevel產(chǎn)品中經(jīng)接枝共聚反應(yīng)，成功反應(yīng)到聚烯烴樹脂分子鏈上的馬來酸酐質(zhì)量占產(chǎn)品總質(zhì)量的比例。3.2高接枝率highgraftinglevel通過化學滴定法測定的接枝率大于等于0.80％。3.3小分子殘留moleculeresidue產(chǎn)品在制備過程中，由于反應(yīng)不完全或反應(yīng)中產(chǎn)生的，能夠被丁酮等特定溶劑溶出或在160℃下?lián)]發(fā)的物質(zhì)。3.42T/ZZB0523—2018低小分子殘留lowmoleculeresidue通過溶出性試驗和揮發(fā)性試驗測得的小分子殘留質(zhì)量占比均小于0.20％。3.5異色點discolorationpoint產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中，由于原材料和生產(chǎn)過程等環(huán)節(jié)導致的黑色、黃色等殘留在產(chǎn)品中的異色雜質(zhì)。3.6色差chromaticaberration以基于三色刺激法制定標準顏色坐標（CIELabcolorscale）原理的臺式色差儀測定的黃度值（b*）表示。4基本要求4.1研發(fā)能力4.1.1應(yīng)具備產(chǎn)品配方設(shè)計研發(fā)和驗證能力。4.1.2應(yīng)具備根據(jù)不同的聚烯烴基體樹脂，調(diào)整工藝溫度、造粒方式、擠出機螺桿螺紋元件組合以及不同引發(fā)體系選擇和應(yīng)用的能力。4.1.3應(yīng)具備產(chǎn)品表征和評價的能力，具有將產(chǎn)品應(yīng)用于實際配方并加以評價的能力。4.2原料產(chǎn)品中所用的原輔材料均應(yīng)符合GB/T27630、GB/T26572規(guī)定的要求。4.3生產(chǎn)工藝4.3.1應(yīng)具備生產(chǎn)高接枝率產(chǎn)品的反應(yīng)設(shè)備、殘留小分子脫除設(shè)備的集成化生產(chǎn)線。4.3.2應(yīng)具備生產(chǎn)原料連續(xù)化自動供料及計量能力。4.3.3應(yīng)具備收集和處理產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體污染物的裝置和能力。4.4檢驗檢測4.4.1應(yīng)具備原材料揮發(fā)分含量、基礎(chǔ)物性等指標的檢測能力。4.4.2應(yīng)配置熱重分析儀、異色點檢測儀、塑料顆粒色差儀等檢測設(shè)備，具備出廠檢驗的能力。5技術(shù)要求5.1外觀要求產(chǎn)品為透明、半透明、乳白色的圓柱或橢圓狀顆粒，粒子的尺寸在任意方向上應(yīng)為2mm～6mm，粒子間無粘連、無機械雜質(zhì)。產(chǎn)品中異色點指標應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1產(chǎn)品異色點要求0T/ZZB0523—20183<1005.2接枝率要求產(chǎn)品接枝率指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2產(chǎn)品接枝率要求聚丙烯基相容劑/%聚乙烯基相容劑/%聚烯烴彈性體基相容劑/%5.3小分子殘留含量要求產(chǎn)品溶出性小分子殘留和揮發(fā)性小分子殘留含量指標應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3產(chǎn)品小分子殘留含量要求溶出性小分子殘留含量/%揮發(fā)性小分子殘留含量/%5.4色差測試要求產(chǎn)品初始色差和在120℃下不同時間加熱后色差值指標應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4產(chǎn)品在不同時間恒溫處理下色差b*值要求恒溫時間/h6檢驗方法6.1外觀檢測按GB/T2547塑料取樣方法，目測觀察試樣顏色和外形，是否有機械雜物；用2mm（或8目）和6mm（或3目）兩種篩網(wǎng)篩分，測試顆粒尺寸；取100g產(chǎn)品試樣，置入塑料異色點掃描儀，檢測其中異色點數(shù)量及異色點尺寸分布。6.2接枝率檢測T/ZZB0523—201846.2.1一般規(guī)定6.2.1.1采用酸堿滴定方法測定接枝率前，需要先配置標準溶液，標準溶液的配置和貯存條件參照GB/T601的規(guī)定進行。6.2.1.2除另有規(guī)定外，本標準中所采用的化學試劑為分析純，所使用的水為符合GB/T6682標準要求的三級水。6.2.1.3在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度應(yīng)保持在6mL/min～8mL/min。6.2.1.4稱量工作基準試劑的質(zhì)量時應(yīng)精確至0.0001g。6.2.2測試方法和原理采用酸堿中和滴定法測定產(chǎn)品接枝率。用滴定法測定產(chǎn)品接枝率的原理是將提純后的產(chǎn)品溶于二甲苯中，加入過量的氫氧化鉀-乙醇標準溶液，使產(chǎn)品中的馬來酸酐基團和氫氧化鉀充分反應(yīng)，再在酸堿指示劑指示下，用鹽酸-異丙醇標準溶液反滴定過量的未和馬來酸酐反應(yīng)的氫氧化鉀，從而計算出產(chǎn)品中馬來酸酐的接枝率。測試原理如圖1所示。圖1酸堿滴定法測定產(chǎn)品接枝率原理圖6.2.3溶液的配制和標定6.2.3.1氫氧化鉀-乙醇標準溶液配制和標定按照標準GB/T601規(guī)定的氫氧化鉀-乙醇標準溶液配制和標定的方法進行配制和標定。6.2.3.2鹽酸-異丙醇溶液配制和標定量取9mL鹽酸，以異丙醇稀釋至1000mL，搖勻后靜置12h以上，待標定。精確稱取180℃下烘干至恒重的基準無水碳酸鈉0.2g（精確至0.0001g完全溶于50mL水中。加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，以配制待標定的鹽酸-異丙醇滴定至由綠色變成暗紅色。另取50mL水，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，以待標定的鹽酸-異丙醇滴定至由綠色變成暗紅色，作空白對比實驗。6.2.3.3鹽酸-異丙醇標準溶液標定原理2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2+H2O根據(jù)標定原理，鹽酸-異丙醇標準溶液物質(zhì)的量濃度（CHCl）按式（1）計算：T/ZZB0523—20185……………(1)CHCl——鹽酸-異丙醇標準溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾/升（mol/Lm1——無水碳酸鈉質(zhì)量，單位為克（g）；M1——無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mol數(shù)值為105.99；V1——鹽酸-異丙醇標準溶液滴定無水碳酸鈉用量，單位為毫升（mL）；V2——鹽酸-異丙醇標準溶液滴定水空白實驗用量，單位為毫升（mL）。6.2.4產(chǎn)品接枝率測定稱取約4g產(chǎn)品，與200ml二甲苯加入索氏抽提器中加熱完全溶解，回流8h～10h。冷卻后加入丙酮搖勻，靜置沉淀后過濾，再用丙酮洗滌，將過濾物放入90℃真空烘箱中干燥至恒重，待表征。稱取2g（精確至0.0001g）提純后的產(chǎn)品試樣，置于250mL燒瓶中，加入約80mL二甲苯，加熱回流至試樣完全溶解。待冷卻后加入過量的氫氧化鉀-乙醇標準溶液，再加熱回流6h，冷卻后以酚酞作為指示劑，以鹽酸-異丙醇標準溶液反滴定過量氫氧化鉀-乙醇標準溶液。產(chǎn)品接枝率按式（2）計算：…………(2)G——接枝率，單位為百分數(shù)(%);M2——馬來酸酐功能基團摩爾質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mol數(shù)值為98.06；CKOH——氫氧化鉀-乙醇標準溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾/升（mol/LVKOH——氫氧化鉀-乙醇標準溶液加入量，單位為毫升（mL）；CHCl——鹽酸-異丙醇標準溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾/升（mol/LVHCl——鹽酸-異丙醇標準溶液反滴定用量，單位為毫升（mL）；m2——稱取的提純后產(chǎn)品試樣質(zhì)量，單位為克（g）。6.3小分子殘留含量測試6.3.1溶出性小分子含量測試精確稱取約1g產(chǎn)品試樣，記為m3，置于氟塑料板中200℃下熱壓成膜厚小于50μm的薄膜。將該產(chǎn)品薄膜以濾紙包裹后，在丁酮溶液中煮沸浸泡30min后烘干，重復前述過程，直到膜的重量保持不變，處理后質(zhì)量記為m4。重復三次平行測定，取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。溶出性小分子含量按式（3）計算：……………(3)m——溶出性小分子含量，單位為百分數(shù)(%);m3——產(chǎn)品試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m4——產(chǎn)品試樣處理后質(zhì)量，單位為克（g）。T/ZZB0523—201866.3.2揮發(fā)性小分子含量測試按照GB/T27761標準進行熱重分析儀設(shè)備校準和樣品準備，按照GB/T27761標準對產(chǎn)品進行熱重分析，測定在160℃恒溫條件下樣品總失重質(zhì)量比例。重復三次平行測試，取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。6.4色差測試6.4.1色差測試儀器本標準使用的色差儀為基于三色刺激法制定標準顏色坐標（CIELabcolorscale）原理的臺式色差儀，要求能讀取產(chǎn)品色差數(shù)據(jù)，測試精度應(yīng)達到0.01。6.4.2測試方法按照GB/T2547取產(chǎn)品4組，每份各約200g。隨機抽取其中一組產(chǎn)品測定初始色差值。將剩余3組產(chǎn)品置于120℃恒溫烘箱中，按24h、48h、72h后分別取一組進行使用色差儀進行色差測試。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類產(chǎn)品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。7.2出廠檢驗7.2.1出廠檢驗項目為本文件第5章的所有項目。7.2.2用戶有特殊要求的，按用戶要求進行檢驗。7.3型式檢驗型式檢驗項目為本文件第5章的所有項目。在下列情況下應(yīng)進行型式檢驗：a)產(chǎn)品工藝改變；b)停產(chǎn)一年后恢復生產(chǎn)；c)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門要求進行型式檢驗。7.4組批和抽樣7.4.1組批以同一批次原料、配方、同一生產(chǎn)工藝連續(xù)生產(chǎn)的同一品種產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品數(shù)量不超過100t。7.4.2抽樣按GB/T2547進行。7.5判定規(guī)則依據(jù)檢驗結(jié)果和技術(shù)要求對產(chǎn)品做出質(zhì)量判定。如檢驗結(jié)果全部滿足技術(shù)要求，給出合格證，同時同一組批量品留取200g備用產(chǎn)品，供追溯檢測需要；如有1項及以上檢驗結(jié)果不符合技術(shù)要求，判定產(chǎn)7.6驗收T/ZZB0523—20187每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有質(zhì)量證明，注明產(chǎn)品名稱、牌號、批號，并蓋有質(zhì)量檢驗專用章和檢驗員章。使用單位可按照本標準的各項規(guī)定對收到的產(chǎn)品進行驗收。如有異議，應(yīng)在產(chǎn)品生產(chǎn)后一年內(nèi)向生產(chǎn)廠家提出，由供需雙方協(xié)調(diào)解決。8標志、包裝、貯存、運輸8.1標志產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)標明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家名稱、生產(chǎn)地址、產(chǎn)品標準代號、商標、產(chǎn)品牌號、批號和凈重。8.2包裝產(chǎn)品包裝以塑料薄膜為內(nèi)包裝，使其密封與空氣隔絕，外包裝為內(nèi)襯有聚丙烯編織袋的紙袋（或其它具有相同包裝效果的包裝容器），每袋凈重25kg，也可用其它重量的大包裝，負偏差在1.0％以內(nèi)。8.3貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風良好、陰涼的倉庫內(nèi)，隔絕熱源和火種，貯藏溫度不宜超過40℃,空氣濕度不宜超過80存放在平整的地面上，嚴防日曬雨淋。8.4運輸產(chǎn)品為非危險品。在運輸和