37Waterquality－Determinationofchlordecone-Liquidliquidextraction-GaschromatographymassspectrometryI 添日罩I'ZI 手8 g 當(dāng)單 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1水質(zhì)十氯酮的測(cè)定液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法本文件描述了采用液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中十氯GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第3部分：水質(zhì)分析GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)在中性條件下，用液液萃取方法提取水樣中的十氯酮，萃取液濃縮除水。采用氣相色譜-質(zhì)譜分離）：26.1氣相色譜儀：配有電子轟6.3氮吹濃縮裝置：溫控精度±0.5℃,工作吹掃氣壓0MPa～0.1MPa。6.4采樣瓶：2000mL棕色具塞玻璃瓶，螺旋蓋(具聚四氟乙烯密封墊),180℃烘烤4h。6.5分液漏斗：2000mL,具聚四氟乙烯活塞。6.6量筒：200mL。7樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。水樣收集在采樣瓶(6.4)中，運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)密封避搖勻水樣，量取1000mL水樣倒入2000mL分液漏斗(6.5)中，加入80mL二氯甲烷(5.7),振搖，放出氣體，再振搖5min~10min,靜置10min以上，至有機(jī)相與水相充分分離，收集有機(jī)相，重復(fù)萃取兩次，合并有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉(5.3)脫水，并用二氯甲烷洗滌硫酸鈉，收集有機(jī)相萃取液。將脫水干燥后的萃取液(7.2.1)轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(6.8),濃縮至5mL～10mL,轉(zhuǎn)移至氮吹濃縮裝置(6.3),氮吹至0.5mL～1mL,以1%甲醇一正己烷溶液(5.4)定容至1mL,待測(cè)定。用實(shí)驗(yàn)用水(5.2)代替樣品，按照與試樣制備(7.2)相同的步驟制備空白試樣。8.1.1進(jìn)樣口溫度：220℃。8.1.4載氣：氦氣，純度不低于99.999%,流速1.0mL/min。8.1.5升溫程序：初始溫度80℃,以20℃/min升至200℃;以2℃/min升至225℃,保持2min;再以30℃/min升至280℃,保持10min。3參考保留時(shí)間定量離子定性離子采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1.0μL。按照分析條件(8.1和8.2)進(jìn)行試樣(7.2)測(cè)定。4通過(guò)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較(表1),對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的保留時(shí)間的相對(duì)偏差應(yīng)控制在±3%之內(nèi)；目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對(duì)豐度高于30%所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特征離子的相對(duì)豐度偏差應(yīng)在±30%之間。按照公式(1)計(jì)算水樣中十氯酮濃度(pi): …9.3結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果位數(shù)的保留與測(cè)定下限(10ng/L)一致，最多保留三位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，十氯酮加標(biāo)濃度為10ng/L、50ng/L、80ng/L。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.9%～9.7%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為4.2%~10.2準(zhǔn)確度三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，十氯酮加標(biāo)濃度為10ng/L、50ng/L、80ng/L。十氯酮的回收率為78.9%～105%。若取水樣1L,富集倍數(shù)為1000倍時(shí)，本方法檢出限為2.5ng/L,測(cè)定下限為10ng/L。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批次樣品至少測(cè)定一個(gè)空白試樣，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于5分析樣品之前，應(yīng)建立覆蓋樣品濃度范圍的至少6個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲