2025年化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能大賽試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題只有一個(gè)正確答案，請(qǐng)將正確選項(xiàng)字母填在括號(hào)內(nèi)）1.用0.1000mol·L?1NaOH滴定25.00mL0.1000mol·L?1HCl，若選用酚酞作指示劑，終點(diǎn)pH≈8.7，此時(shí)溶液中剩余HCl的物質(zhì)的量約為（）A.0mmolB.0.025mmolC.0.050mmolD.0.10mmol答案：A2.下列關(guān)于減壓過(guò)濾操作的說(shuō)法正確的是（）A.布氏漏斗頸口應(yīng)朝上安裝B.抽濾瓶應(yīng)先減壓后倒入待濾液C.過(guò)濾完畢應(yīng)先拔橡皮管再關(guān)水泵D.濾紙直徑應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略大1cm答案：C3.在制備[Cu(NH?)?]SO?·H?O晶體時(shí)，加入95%乙醇的目的是（）A.增大溶解度B.降低溶解度，促進(jìn)結(jié)晶C.作還原劑D.作配位劑答案：B4.用分光光度法測(cè)Fe2?時(shí)，若顯色劑鄰菲啰啉過(guò)量不足，可能導(dǎo)致（）A.吸光度偏高B.吸光度偏低C.標(biāo)準(zhǔn)曲線截距為負(fù)D.工作曲線斜率增大答案：B5.下列哪種操作可有效減少重量分析中的共沉淀污染（）A.快速加入沉淀劑B.高溫灼燒沉淀C.進(jìn)行再沉淀D.增大沉淀劑濃度答案：C6.用K?Cr?O?法測(cè)定Fe2?時(shí)，加入H?PO?的主要作用是（）A.提供酸性介質(zhì)B.掩蔽Fe3?顏色，增大突躍C.作催化劑D.防止Cr?O?2?分解答案：B7.下列關(guān)于DSC（差示掃描量熱法）曲線的描述正確的是（）A.吸熱峰向下B.放熱峰向上C.峰面積與熱流速率成正比D.基線漂移僅由樣品質(zhì)量變化引起答案：B8.在氣相色譜中，若組分峰拖尾嚴(yán)重，最優(yōu)先應(yīng)調(diào)整（）A.柱溫B.載氣流速C.進(jìn)樣量D.固定相極性答案：C9.用EDTA滴定Ca2?時(shí)，溶液pH應(yīng)維持在（）A.2–3B.5–6C.8–9D.10–11答案：D10.下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)室廢液處理的做法符合綠色化學(xué)原則的是（）A.含Cr(VI)廢液直接倒入水槽B.將含銀廢液集中回收電解提銀C.將廢有機(jī)溶劑混入生活垃圾D.將酸堿廢液中和后直接排放答案：B二、多項(xiàng)選擇題（每題3分，共15分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分）11.下列儀器中可直接用于定量測(cè)定液體體積的有（）A.量筒B.移液管C.酸式滴定管D.錐形瓶答案：ABC12.關(guān)于薄層色譜(TLC)的Rf值，下列說(shuō)法正確的是（）A.Rf=斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)距離/溶劑前沿到原點(diǎn)距離B.Rf值與溫度有關(guān)C.Rf值可大于1D.同一物質(zhì)在相同條件下Rf值恒定答案：ABD13.下列操作可降低系統(tǒng)誤差的有（）A.校準(zhǔn)天平B.做空白實(shí)驗(yàn)C.增加平行測(cè)定次數(shù)D.使用標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：ABD14.在制備無(wú)水乙醇時(shí)，常用的干燥劑有（）A.CaOB.MgSO?C.分子篩3AD.K?CO?答案：AC15.下列關(guān)于電化學(xué)工作站的使用注意事項(xiàng)，正確的有（）A.參比電極內(nèi)液面應(yīng)低于電解池液面B.工作電極與對(duì)電極不可短路C.掃描速率越快，峰電流越大D.實(shí)驗(yàn)前須進(jìn)行IR補(bǔ)償答案：BCD三、填空題（每空2分，共30分）16.用酸堿滴定法測(cè)定食用醋總酸度時(shí)，通常選用________作指示劑，終點(diǎn)顏色由________變?yōu)開_______。答案：酚酞；無(wú)色；微紅（淺粉）17.在重量法測(cè)定Ba2?時(shí)，沉淀劑H?SO?需________加入，目的是減少________現(xiàn)象。答案：緩慢滴加；共沉淀18.某溶液吸光度A=0.400，若比色皿厚度由1cm換為2cm，其他條件不變，則新吸光度為________。答案：0.80019.用KMnO?法測(cè)定H?O?時(shí)，反應(yīng)需在________介質(zhì)中進(jìn)行，溫度控制在________℃左右。答案：酸性（H?SO?）；60–7020.氣相色譜中，分離度Rs=________，若Rs≥1.5，則認(rèn)為兩峰________。答案：2(tR2–tR1)/(w1+w2)；完全分離21.實(shí)驗(yàn)室制氮?dú)獾姆椒ㄖ皇菍_______溶液緩慢滴入________溶液中。答案：NaNO?；NH?Cl22.用火焰原子吸收測(cè)Mg時(shí)，若出現(xiàn)電離干擾，可加入________作為消電離劑。答案：LaCl?或KCl23.在紅外光譜中，C=O伸縮振動(dòng)峰一般出現(xiàn)在________cm?1附近。答案：170024.標(biāo)定Na?S?O?溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是________，反應(yīng)條件為________性。答案：K?Cr?O?；酸25.某樣品水分測(cè)定采用卡爾費(fèi)休法，滴定度為3.50mg·mL?1，消耗試劑4.20mL，則樣品中水為________mg。答案：14.7四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）26.某固體樣品可能含F(xiàn)e?O?、Al?O?、SiO?及少量CaO、MgO。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一套系統(tǒng)定性分析流程，要求：(1)寫出試樣分解方法；(2)給出分離Fe3?、Al3?、Ca2?、Mg2?的步驟及試劑；(3)說(shuō)明各離子的確證實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。答案：(1)稱取0.5g試樣于鉑坩堝中，加3gNa?CO?硼砂混合熔劑，950°C熔融30min，熱水浸取，HCl酸化得澄清溶液A。(2)分離流程：①取溶液A，加溴水氧化，加NH?NH?Cl調(diào)pH≈9，沉淀Fe(OH)?、Al(OH)?，離心，沉淀用1%NH?NO?洗，得沉淀B，上清液C含Ca2?、Mg2?。②沉淀B加過(guò)量NaOH，F(xiàn)e(OH)?不溶，Al(OH)?溶解為AlO??，離心分離，酸化分別確證。③上清液C加(NH?)?C?O?，白色沉淀為CaC?O?，離心后溶液用Na?HPO?NH?沉淀MgNH?PO?·6H?O。(3)確證現(xiàn)象：Fe3?：加KSCN，血紅色；Al3?：加鋁試劑，氨性條件下紅色絮狀沉淀；Ca2?：白色CaC?O?溶于HCl，加KMnO?褪色；Mg2?：白色MgNH?PO?溶于HCl，加鎂試劑藍(lán)色沉淀。五、計(jì)算題（共30分）27.稱取含Na?CO?與NaHCO?的混合試樣0.8000g，溶解后稀釋至100.0mL。移取25.00mL，用0.1000mol·L?1HCl滴定，酚酞終點(diǎn)耗酸12.50mL；另取25.00mL，甲基橙終點(diǎn)耗酸共28.30mL（含酚酞段）。求試樣中Na?CO?、NaHCO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（M(Na?CO?)=106.0g·mol?1，M(NaHCO?)=84.01g·mol?1）答案：酚酞段：Na?CO?→NaHCO?，n(Na?CO?)=0.1000×12.50×10?3=1.250×10?3mol（在25mL中）。甲基橙段：NaHCO?→CO?，總HCl28.30mL，其中1.250×10?3mol用于Na?CO?第二步，剩余用于原NaHCO?。n(NaHCO?)原=(0.1000×28.30×10?3)–(2×1.250×10?3)=0.330×10?3mol（25mL中）。擴(kuò)大4倍：n(Na?CO?)=5.000×10?3mol，m=0.5300g；n(NaHCO?)=1.320×10?3mol，m=0.1109g。質(zhì)量分?jǐn)?shù)：Na?CO?=0.5300/0.8000=66.25%；NaHCO?=0.1109/0.8000=13.86%。28.用鄰二氮菲分光光度法測(cè)鐵，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.208c+0.002（c：μg·mL?1）。稱取0.2500g土壤，經(jīng)消解定容至50.00mL，測(cè)得A=0.416。求土壤中鐵含量（mg·kg?1）。答案：c=(0.416–0.002)/0.208=1.99μg·mL?1=1.99mg·L?1m(Fe)=1.99mg·L?1×0.0500L=0.0995mg含量=0.0995mg/0.2500g=398mg·kg?129.某水樣用EDTA法測(cè)硬度。取100.0mL水樣，pH=10，鉻黑T指示劑，用0.01000mol·L?1EDTA滴定至純藍(lán)色，耗18.20mL。求水樣以CaCO?mg·L?1表示的硬度。（M(CaCO?)=100.1g·mol?1）答案：n(EDTA)=0.01000×18.20×10?3=1.820×10??molm(CaCO?)=1.820×10??mol×100.1g·mol?1=18.22mg硬度=18.22mg/0.1000L=182.2mg·L?1六、綜合實(shí)驗(yàn)分析題（共35分）30.某研究小組用沉淀法制備Ag?S納米粒子，步驟如下：a.將0.10mol·L?1AgNO?50mL與0.10mol·L?1Na?S25mL快速混合，立即生成黑色沉淀；b.離心分離，分別用去離子水、乙醇洗滌；c.60°C真空干燥，得產(chǎn)品0.96g。問(wèn)題：(1)寫出反應(yīng)方程式，計(jì)算理論產(chǎn)量；(2)計(jì)算產(chǎn)率；(3)指出洗滌順序的原因；(4)若產(chǎn)品XRD顯示雜峰，可能原因及改進(jìn)措施。答案：(1)2AgNO?+Na?S→Ag?S↓+2NaNO?n(AgNO?)=5.0mmol，n(Na?S)=2.5mmol，Ag?S理論n=2.5mmolM(Ag?S)=247.8g·mol?1，m理論=2.5×10?3×247.8=0.619g(2)產(chǎn)率=0.96/0.619=155%異常說(shuō)明：產(chǎn)物可能含吸附水、NaNO?或過(guò)量Ag?，實(shí)際需重新純化。(3)先水洗除NaNO?，后乙醇洗除水并降低表面能，防止團(tuán)聚。(4)雜峰可能源于NaNO?殘留或Ag單質(zhì)。改進(jìn)：增加水洗次數(shù)，用稀氨水短時(shí)浸泡除Ag?，干燥前用離心洗滌至電導(dǎo)率<5μS·cm?1。七、開放型簡(jiǎn)答題（共30分）31.實(shí)驗(yàn)室擬建立一種綠色快速測(cè)定蔬菜中硝酸鹽的可見分光光度法。請(qǐng)?zhí)岢鰧?shí)驗(yàn)思路，包括：樣品前處理、顯色體系選擇、干擾消除、方法驗(yàn)證指標(biāo)。答案：思路：(1)前處理：取可食部分勻漿，超聲提取，0.1%乙酸水溶液，80°C15min，冷卻離心，上清液過(guò)0.22μm膜。(2)顯色：采用鎘柱還原重氮偶合體系，NO??→NO??，與對(duì)氨基苯磺酸α萘胺偶合生成紅色染料，λmax=540nm。(3)干擾：SO?2?、Fe2?等還原劑可負(fù)干擾，加過(guò)量HgCl?掩蔽；Cu2?加EDTA掩蔽；顏色蔬菜本身色素用空白校正。(4)驗(yàn)證：線性0–5mg·L?1，r≥0.999；檢出限0.02mg·kg?1；回收率85–110%；RSD<5%；與離子色譜法比對(duì)，t檢驗(yàn)無(wú)顯著差異。32.結(jié)合綠色化學(xué)12原則，談?wù)勅绾卧诨A(chǔ)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中減少“三廢”并提高原子經(jīng)濟(jì)性，舉例說(shuō)明。答案：策略：(1)微型化