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文檔簡介
(一)、溶劑法(最常用)根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“相似相溶”的原理,選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑,將所提成分從藥材中溶解出來的方法。石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水與水可以任意比例混溶的有機(jī)溶劑:丙酮→甲醇
1、常用溶劑親脂性(非極刑):大→
小親水性(極性):小
→
大比水重的有機(jī)溶劑:三氯甲烷與水分層的有機(jī)溶劑:石油醚→正丁醇2、化合物的極性判斷羧基>酚羥基>醇羥基>氨基>酰氨基>醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基①常見官能團(tuán)極性比較②化合物的極性判斷
由分子中官能團(tuán)的種類、數(shù)目、及排列方式等綜合因素決定。分子較小,極性基團(tuán)多的物質(zhì):親水性較強(qiáng),易溶于親水性溶劑分子較大,極性基團(tuán)少的物質(zhì):親脂性較強(qiáng),易溶于親脂性溶劑3、選擇溶劑的原則:
對有效成分溶解度大,而對共存雜質(zhì)的溶解度最小。4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增順序分步提取,然后確定活性成分有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物;③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)等;④水——氨基酸、糖類、無機(jī)鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等;1)煎煮法:中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、常用方法如熬中藥2)浸漬法
在常溫或溫?zé)幔?0~80℃)條件下用適當(dāng)?shù)娜軇┙n藥材,以溶出其中的有效成分的方法。《博物志》曾記載道:昔有三人冒霧晨行,一人飲酒,一人飽食,一人空腹??崭拐咚溃柺痴卟?,飲酒者健。優(yōu)點(diǎn):適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。3)滲漉法基本過程:藥材浸潤→裝筒→浸漬→滲漉適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取,如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。(二)、蒸餾法咖啡因(三)、升華法適用于遇熱揮發(fā),遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。(四)、超聲波輔助提取法原理:空化作用和攪拌作用特點(diǎn):①不改變有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)
②提高提取效率二、分離方法(一)根據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進(jìn)行分離
主要包括:結(jié)晶與重結(jié)晶待分離的物質(zhì)溶于選擇的溶劑,加熱成飽和溶液,過濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復(fù)上述操作(重結(jié)晶)溶液放置(冷藏)析晶,過濾1)水提醇沉法2)醇提水沉法2、改變極性通過調(diào)節(jié)溶液pH值,改變分子狀態(tài),使其溶解度改變。3、改變pH值酸性(堿性)物質(zhì)恢復(fù)成酸性(堿性)堿性(酸性)試劑成鹽被分離再加酸(或堿)4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析5、沉淀試劑沉淀法:H2S氣體
中藥成分沉淀鉛鹽脫鉛(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行
分離------液-液萃取法利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中,分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。
(三)、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離—色譜法1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1)吸附三要素:吸附劑、溶質(zhì)、溶劑③洗脫時:2)吸附特點(diǎn):①對極性物質(zhì)的親和力強(qiáng)②上樣:用極性弱的溶劑用極性較強(qiáng)的溶劑3)分離依據(jù):化合物極性差異越大,吸附性差異越大,則分離效果越好。2、聚酰胺色譜:化學(xué)吸附(氫鍵吸附)不但適用極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。①形成氫鍵的數(shù)目越多,吸附力越強(qiáng)。②被分離物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵,吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高,吸附力強(qiáng)。吸附規(guī)律洗脫順序:A,B,C,D洗脫順序:B,A3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒,具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。1)原理:吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離材料。2)影響因素大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。如:極性大成分——易被極性樹脂吸附極性小成分——易被非極性樹脂附(四)根據(jù)物質(zhì)的分子大小進(jìn)行分離1、透析法小分子物質(zhì)(無機(jī)鹽、氨基酸等)在溶液中可通過半透膜,而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能通過半透膜的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。2、
凝膠過濾層析
利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過濾作用使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。凝膠種類:葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠
(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進(jìn)行分離—離子交換層析1、原理
依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進(jìn)行分離純化。結(jié)合力:相反離子間的靜電引力洗脫液:高濃度鹽溶液2、離子交換劑的組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團(tuán)③、平衡離子++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽離子交換劑R:基質(zhì)X+或X-:電荷基團(tuán)Y+或Y-:平衡離子A+或A-:溶液中的離子基團(tuán)
分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性化合物,如生物堿、氨基酸、有機(jī)酸、酚類、肽類等天然藥物化學(xué)成分。3、應(yīng)用1、從樟樹中提取樟腦,常用的提取方法是()A.浸漬法
B.水蒸氣蒸餾法
C.煎煮法
D.
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