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文檔簡介
一、任務來源及標準制定背景
1、任務來源
本技術(shù)規(guī)程由中國農(nóng)業(yè)大學、中國科學院亞熱帶研究所和中國科學院微生物研
究所聯(lián)合申報,在中國科學院戰(zhàn)略性先導科技專項(A類)“創(chuàng)建生態(tài)草牧業(yè)科技體
系”和國家重點研發(fā)計劃“優(yōu)質(zhì)飼草供給及草畜種養(yǎng)循環(huán)關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)”的共同資
助和支持下完成。
2、標準制定背景
隨著中國畜牧業(yè)的高速發(fā)展,產(chǎn)業(yè)化的不斷增強,青貯飼料需求量也大幅度
提高,我國常年青貯飼料產(chǎn)量為28000余萬噸。近幾年來,由于中國蛋白飼料短
缺,大量依靠進口,中美貿(mào)易摩擦,飼料及飼料原料價格成本增加。構(gòu)樹作為一
種高產(chǎn)、穩(wěn)產(chǎn)的新型高產(chǎn)高蛋白木本飼料,在很大程度上可填補國內(nèi)在蛋白飼料
需求上的缺口。作為扶貧產(chǎn)業(yè),國家大力推廣,南方山地、北方均有種植。由于
其營養(yǎng)價值受品種、地域、季節(jié)收割、施肥管理、收獲時間、加工方式等多種因
素影響而發(fā)生動態(tài)變化,再加上青貯飼料常規(guī)養(yǎng)分含量差別非常大,快速無損的
檢測出飼料中組分含量對于改善構(gòu)樹青貯飼料現(xiàn)行檢測方法、實現(xiàn)構(gòu)樹飼料質(zhì)量
的動態(tài)監(jiān)控具有重要的現(xiàn)實意義。近紅外光譜(NearInfraredSpectroscopy)分析
技術(shù)可以解決由于實驗室法維護成本高而受到限制的飼料和膳食質(zhì)量問題,從而
實現(xiàn)飼草營養(yǎng)指標檢測快速化、分析標準化、營養(yǎng)精準化。該研究無疑能夠?qū)?gòu)
樹青貯飼料的質(zhì)量問題進行快速監(jiān)測,如果能夠在企業(yè)單位進行推廣應用,其可
以帶動飼料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,以及發(fā)生較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
構(gòu)樹(Broussonetiapapyrifera)為桑科落葉構(gòu)屬喬木,國內(nèi)常見樹種,適應性廣,
抗逆性強,廣泛分布于我國大部分地區(qū),近幾年被作為蛋白飼料原料備受關(guān)注。構(gòu)
樹枝葉中含有豐富的粗蛋白、粗脂肪、氨基酸、維生素及微量元素,構(gòu)樹葉片粗蛋
白、粗灰分、粗脂肪含量約為楊樹、胡枝子等木本飼料的2~3倍,粗脂肪約為槐
樹、檸條、胡枝子等木本飼料和苜蓿、玉米等常規(guī)飼料的2倍,而中性洗滌纖維
(NDF)和酸性洗滌纖維(ADF)相對含量較低。采用近紅外光譜技術(shù)(NIRS)測定構(gòu)
2
樹蛋白質(zhì)能進行連續(xù)、無限次、多組分的分析,上機時間僅需十幾秒,極大地提高
了分析效率,建立相應的分析模型,是提高構(gòu)樹飼料質(zhì)量品質(zhì)監(jiān)測的迫切需求。
因此有必要開展基于近紅外法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程制訂,既有利于規(guī)
模效益,也有利于標準化管理??蔀楦叩鞍罪暳喜莸囊?guī)模生產(chǎn)的健康可持續(xù)發(fā)展提
供技術(shù)支撐,同時對推動農(nóng)業(yè)提質(zhì)增效和鄉(xiāng)村振興具有重要意義。
二、主要工作過程
1、2021年5月-6月:根據(jù)《關(guān)于征集2020年北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略
聯(lián)盟團體標準制定項目的通知》中相關(guān)要求,中國農(nóng)業(yè)大學牽頭,組織相關(guān)人員認
真學習標準化工作導則及相關(guān)文件,討論標準編寫事宜。
2、2021年6月底:中國農(nóng)業(yè)大學、中國科學院亞熱帶研究所和中國科學院微生
物研究所相關(guān)起草人,認真總結(jié)課題組的已有成果,討論決定并提交“基于近紅外
法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程”團體標準的制修訂項目建議書至北京華夏草業(yè)產(chǎn)
業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處,申請立項。
3、2021年5月-6月:標準編制組對項目組多年開展完成的構(gòu)樹近紅外檢測實驗
數(shù)據(jù)進行系統(tǒng)分析整理,開始“基于近紅外法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程”團體
標準初稿的編制。
4、2021年6月9日:北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟組織召開團體標準評審
會,并于6月9日發(fā)布《北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟關(guān)于2021年第一批團體
標準立項的通知》(聯(lián)盟【2021】7號),同意立項。
5、2021年6月:立項批準后,中國農(nóng)業(yè)大學牽頭,組織中國科學院亞熱帶研究
所和中國科學院微生物研究所成立了標準起草小組,在總結(jié)了多年實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)
上,結(jié)合收集整理、梳理歸納和總結(jié)分析相關(guān)構(gòu)樹青貯飼料近紅外檢測技術(shù)方面的
文獻資料,完成《基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白含量技術(shù)規(guī)程》草案,并接受團體
標準評審專家意見,完成了《基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白含量技術(shù)規(guī)程》征求意
見稿及編制說明的撰寫,提交至北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處。
3
6、2021年6月初:北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處將《基于近紅外
法測定構(gòu)樹爨白含量技術(shù)規(guī)程》征求意見稿及編制說明,在國家標準委員會網(wǎng)站上
征求意見,沒有意見。
7、2021年6月末:在北京由聯(lián)盟組織國內(nèi)相關(guān)專家對《基于近紅外法測定構(gòu)樹
粗蛋白含量技術(shù)規(guī)程》征求意見稿及編制說明進行會議評審,并順利通過會審。
8、2021年7月初:按專家意見修改完善,形成《基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白
含量技術(shù)規(guī)程》送審稿。
三、標準編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)
1、標準編制原則
本標準編制遵循農(nóng)業(yè)標準制修訂原則,即技術(shù)上先進、經(jīng)濟上合理、實施中可
行。本標準按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則》系列標準的規(guī)定要求確定編寫
章節(jié);根據(jù)河北省涿州中國農(nóng)業(yè)大學實驗園、廣西省河池市、河南省蘭考縣、山東
省泰安市、四川省南充市五地種植的構(gòu)樹一系列科研成果數(shù)據(jù)及結(jié)合總結(jié)大量的實
踐經(jīng)驗的實際情況,確定相應的技術(shù),保證標準編制的科學性和適用性。
制定過程中除了認真總結(jié)多年來的試驗研究結(jié)果外,還參閱和汲取了國內(nèi)相關(guān)
標準的經(jīng)驗和條款,符合構(gòu)樹近紅外技術(shù)快速檢測的生產(chǎn)實際,達到內(nèi)容全面、技
術(shù)含量高、操作性強的要求。該標準與現(xiàn)行法律法規(guī)無沖突,并保證了對該標準最
新版本的引用。
2、主要技術(shù)內(nèi)容確定的論據(jù)
(1)適用范圍
本標準規(guī)定了包括近紅外法測定構(gòu)樹中粗蛋白含量的原理、儀器設(shè)備、樣品的
制備、分析步驟、結(jié)果處理和表示、異常樣品的確認和處理、準確性和精密度、測
試報告等內(nèi)容和技術(shù)。
本標準適用于我國分布的所有構(gòu)樹種類粗蛋白含量測定技術(shù)規(guī)程。
(2)規(guī)范性引用文件
本標準制定時,參照了氮和蛋白質(zhì)含量測定近紅外光譜法(LY/T2151-2013)、
近紅外光譜定性分析通則(GB/T37969-2019)等6個國家、行業(yè)、地方標準。
4
(3)術(shù)語與定義
《基于近紅外法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程》中的術(shù)語是參考國內(nèi)外相關(guān)
文獻資料,經(jīng)編寫小組研究討論確定。其中的“重復性”和“再現(xiàn)性”根據(jù)糧油
檢驗,近紅外分析定標模型驗證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護通用規(guī)則(GB/T24895-2010)
標準的規(guī)范要求進行引用。
(4)主要技術(shù)指標確定的依據(jù)
本技術(shù)規(guī)程主要起草單位中國農(nóng)業(yè)大學2010起開展近紅外檢測技術(shù)相關(guān)研究,
先后承擔中國科學院戰(zhàn)略性先導科技專項(A類)“創(chuàng)建生態(tài)草牧業(yè)科技體系”和國
家重點研發(fā)計劃“優(yōu)質(zhì)飼草供給及草畜種養(yǎng)循環(huán)關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)”等項目。
3主要技術(shù)內(nèi)容
3.1確定NIRS建模樣品
通過采集或制作具有代表性的構(gòu)樹青貯飼料樣本,采用GB或其他公認的化學
分析法測定樣品成分含量。如表1所示,構(gòu)樹青貯樣粗蛋白含量變異較大,覆蓋度
廣,表明樣品代表性好。同時,對于定標樣品的選擇使用主成分分析法PCA進行
樣品剔除,根據(jù)樣品近紅外光譜和其他樣品光譜的相似性,僅選擇其近紅外光譜數(shù)
據(jù)具有代表性的樣品,去除光譜非常接近的樣品。
表1構(gòu)樹青貯飼料樣品粗蛋白含量分析
樣品數(shù)最高值最低值平均值標準偏差
(%DM)(%DM)(%DM)
粗蛋白21022.356.6915.934.33
3.2建立定標模型
利用近紅外儀器掃描樣品獲得構(gòu)樹青貯不同類型的近紅外光譜數(shù)據(jù),并進行數(shù)
學轉(zhuǎn)換。一般將光譜數(shù)據(jù)進行轉(zhuǎn)換處理(一階或二階導數(shù)),結(jié)合化學分析數(shù)據(jù)和
近紅外光譜數(shù)據(jù)建立飼料中粗蛋白組分的近紅外模型,用驗證集樣品來確定所建立
模型的質(zhì)量好壞。
3.3模型驗證與使用
已獲得的數(shù)學模型需要進行驗證和模型優(yōu)化,在分析未知樣品時,先對待測樣
品進行掃描,根據(jù)光譜值利用建立的模型計算出待測樣品的成分含量。
3.4其依據(jù)主要為
5
首先是利用UCAL軟件主成分分析來剔除馬氏距離值>3的異常樣品,確定建
模的最佳處理方法,確定試驗波長范圍、挑選出最佳主因子數(shù)(即主成分數(shù))。本試
驗確定最佳主因子數(shù)為交互驗證法,利用UCAL軟件篩選出的構(gòu)樹青貯飼料各種
營養(yǎng)成分的最佳建模條件建立CP的近紅外光譜定標模型(圖1)。
圖1構(gòu)樹青貯樣品光譜掃描圖(左)和3D主成分分析圖(右)
構(gòu)樹樣品近紅外光譜圖像可看出均有多處不同吸收峰,可作為其定量分析的
主要依據(jù)(圖2)。
圖2構(gòu)樹青貯樣品近紅外光譜
構(gòu)樹青貯前后CP含量變化及含量分布情況(如圖3),從CP組分的含量變化
可以知道構(gòu)樹材料在經(jīng)過青貯后,其營養(yǎng)品質(zhì)發(fā)生了變化。
6
圖3青貯前后構(gòu)樹營養(yǎng)成分近紅外模型CP含量分布
如圖4所示,所建模型的各項決定系數(shù)與標準方差皆滿足于構(gòu)樹青貯蛋白檢測
的準確性要求,可以完成青貯構(gòu)樹青貯樣品蛋白指標的分析。
圖4構(gòu)樹青貯校正集干樣品CP成分含量的化學值與NIRS值的相關(guān)關(guān)系
四、采用的國際標準
無。
五、與現(xiàn)行法律法規(guī)和強制性標準的關(guān)系
本標準與現(xiàn)行法律法規(guī)和強制性標準沒有沖突。
六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
無。
七、標準作為強制性或推薦性標準的意見
建議將本標準作為推薦性標準發(fā)布實施,并加強標準的宣貫。
7
八、貫徹標準的要求和措施建議
1、本標準屬于北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟團體標準,為成功實施構(gòu)
樹蛋白含量檢測技術(shù),應認真執(zhí)行本標準的相關(guān)技術(shù)要求。
2、應加強對標準的宣傳、講解和技術(shù)指導,促進實施者熟練掌握標準中的技
術(shù)規(guī)范,保證本標準的廣泛推廣應用。
3、隨著科技發(fā)展,本標準中的技術(shù)規(guī)范勢必會出現(xiàn)過時的情況,也會出現(xiàn)新
的技術(shù)要求,因此本標準執(zhí)行過程中要不斷對內(nèi)容進行修訂和補充。
4、希望應用本標準的單位在使用過程中對其中出現(xiàn)的問題和不足給予反饋,
以便再進行修訂和補充。
5、組織學習團體標準,加大對標準的宣傳及貫徹力度,標準委員會作為企業(yè)
之間的橋梁,做好溝通,推進行業(yè)的進一步發(fā)展。
九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議
無。
十、其他應予說明的事項
無。
8
基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白含量
技術(shù)規(guī)程
團體標準
編制說明
二〇二一年七月
1
一、任務來源及標準制定背景
1、任務來源
本技術(shù)規(guī)程由中國農(nóng)業(yè)大學、中國科學院亞熱帶研究所和中國科學院微生物研
究所聯(lián)合申報,在中國科學院戰(zhàn)略性先導科技專項(A類)“創(chuàng)建生態(tài)草牧業(yè)科技體
系”和國家重點研發(fā)計劃“優(yōu)質(zhì)飼草供給及草畜種養(yǎng)循環(huán)關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)”的共同資
助和支持下完成。
2、標準制定背景
隨著中國畜牧業(yè)的高速發(fā)展,產(chǎn)業(yè)化的不斷增強,青貯飼料需求量也大幅度
提高,我國常年青貯飼料產(chǎn)量為28000余萬噸。近幾年來,由于中國蛋白飼料短
缺,大量依靠進口,中美貿(mào)易摩擦,飼料及飼料原料價格成本增加。構(gòu)樹作為一
種高產(chǎn)、穩(wěn)產(chǎn)的新型高產(chǎn)高蛋白木本飼料,在很大程度上可填補國內(nèi)在蛋白飼料
需求上的缺口。作為扶貧產(chǎn)業(yè),國家大力推廣,南方山地、北方均有種植。由于
其營養(yǎng)價值受品種、地域、季節(jié)收割、施肥管理、收獲時間、加工方式等多種因
素影響而發(fā)生動態(tài)變化,再加上青貯飼料常規(guī)養(yǎng)分含量差別非常大,快速無損的
檢測出飼料中組分含量對于改善構(gòu)樹青貯飼料現(xiàn)行檢測方法、實現(xiàn)構(gòu)樹飼料質(zhì)量
的動態(tài)監(jiān)控具有重要的現(xiàn)實意義。近紅外光譜(NearInfraredSpectroscopy)分析
技術(shù)可以解決由于實驗室法維護成本高而受到限制的飼料和膳食質(zhì)量問題,從而
實現(xiàn)飼草營養(yǎng)指標檢測快速化、分析標準化、營養(yǎng)精準化。該研究無疑能夠?qū)?gòu)
樹青貯飼料的質(zhì)量問題進行快速監(jiān)測,如果能夠在企業(yè)單位進行推廣應用,其可
以帶動飼料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,以及發(fā)生較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
構(gòu)樹(Broussonetiapapyrifera)為??坡淙~構(gòu)屬喬木,國內(nèi)常見樹種,適應性廣,
抗逆性強,廣泛分布于我國大部分地區(qū),近幾年被作為蛋白飼料原料備受關(guān)注。構(gòu)
樹枝葉中含有豐富的粗蛋白、粗脂肪、氨基酸、維生素及微量元素,構(gòu)樹葉片粗蛋
白、粗灰分、粗脂肪含量約為楊樹、胡枝子等木本飼料的2~3倍,粗脂肪約為槐
樹、檸條、胡枝子等木本飼料和苜蓿、玉米等常規(guī)飼料的2倍,而中性洗滌纖維
(NDF)和酸性洗滌纖維(ADF)相對含量較低。采用近紅外光譜技術(shù)(NIRS)測定構(gòu)
2
樹蛋白質(zhì)能進行連續(xù)、無限次、多組分的分析,上機時間僅需十幾秒,極大地提高
了分析效率,建立相應的分析模型,是提高構(gòu)樹飼料質(zhì)量品質(zhì)監(jiān)測的迫切需求。
因此有必要開展基于近紅外法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程制訂,既有利于規(guī)
模效益,也有利于標準化管理。可為高蛋白飼料草的規(guī)模生產(chǎn)的健康可持續(xù)發(fā)展提
供技術(shù)支撐,同時對推動農(nóng)業(yè)提質(zhì)增效和鄉(xiāng)村振興具有重要意義。
二、主要工作過程
1、2021年5月-6月:根據(jù)《關(guān)于征集2020年北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略
聯(lián)盟團體標準制定項目的通知》中相關(guān)要求,中國農(nóng)業(yè)大學牽頭,組織相關(guān)人員認
真學習標準化工作導則及相關(guān)文件,討論標準編寫事宜。
2、2021年6月底:中國農(nóng)業(yè)大學、中國科學院亞熱帶研究所和中國科學院微生
物研究所相關(guān)起草人,認真總結(jié)課題組的已有成果,討論決定并提交“基于近紅外
法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程”團體標準的制修訂項目建議書至北京華夏草業(yè)產(chǎn)
業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處,申請立項。
3、2021年5月-6月:標準編制組對項目組多年開展完成的構(gòu)樹近紅外檢測實驗
數(shù)據(jù)進行系統(tǒng)分析整理,開始“基于近紅外法測定構(gòu)樹蛋白質(zhì)含量技術(shù)規(guī)程”團體
標準初稿的編制。
4、2021年6月9日:北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟組織召開團體標準評審
會,并于6月9日發(fā)布《北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟關(guān)于2021年第一批團體
標準立項的通知》(聯(lián)盟【2021】7號),同意立項。
5、2021年6月:立項批準后,中國農(nóng)業(yè)大學牽頭,組織中國科學院亞熱帶研究
所和中國科學院微生物研究所成立了標準起草小組,在總結(jié)了多年實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)
上,結(jié)合收集整理、梳理歸納和總結(jié)分析相關(guān)構(gòu)樹青貯飼料近紅外檢測技術(shù)方面的
文獻資料,完成《基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白含量技術(shù)規(guī)程》草案,并接受團體
標準評審專家意見,完成了《基于近紅外法測定構(gòu)樹粗蛋白含量技術(shù)規(guī)程》征求意
見稿及編制說明的撰寫,提交至北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處。
3
6、2021年6月初:北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟秘書處
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