ICS65.080DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB41/T1706—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南心連心化肥有限公司、河南心連心化肥檢測(cè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔增濤、陳高峰、何軍風(fēng)、羅彥莉、馬海濤、王天峰、王攀、朱止利、許福軍、張紅、杜利君、王銀安、龐偉玲、吳培。DB41/T1706—20181復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)混肥料中鉀含量能量色散X射線熒光光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品的制備HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3試驗(yàn)方法3.1原理將試樣制成特定濃度的水溶液，用能量色散X射線熒光分析儀檢測(cè)溶液中鉀的含量。3.2試劑和材料3.2.1鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，10g/L（1L溶液中含有10g氧化鉀）：稱取28.90g（精確至0.0002g）于105℃干燥4h的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入2mL~3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。3.2.2樣品杯：滿足能量色散X射線熒光光譜儀要求。3.2.3薄膜：聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET或聚酰亞胺膜PI。3.3儀器與設(shè)備3.3.1X射線熒光分析儀：a)X射線激發(fā)源：能激發(fā)出樣品中鉀元素的特征譜線；b)X射線探測(cè)器：對(duì)樣品中鉀元素的特征譜線有較高靈敏度，分辨率不超過(guò)150eV。3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.4分析步驟3.4.1樣品的制備按GB/T8571的規(guī)定進(jìn)行。DB41/T1706—20183.4.2儀器的工作條件3.4.2.1電壓：9.000kV。3.4.2.2電流：1000μA。3.4.2.3介質(zhì)：空氣或氦氣。3.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管依次吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL，分別置于6個(gè)100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分別移取上述6個(gè)溶液10mL于能量色散X射線熒光光譜儀專用樣品杯中，樣品深度不得低于5mm，置于儀器，以鉀的濃度（以K2O計(jì)，g/L）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4.4鉀含量的提取稱取含氧化鉀約0.1g～0.4g的試樣（準(zhǔn)確至0.0002g置于250mL錐形瓶中，加約150mL水，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初的濾液，即得待測(cè)溶液。3.4.5鉀含量的測(cè)定移取10.0mL上述溶液于能量色散X射線熒光光譜儀專用樣品杯中，樣品深度不得低于5mm（若樣品深度低于5mm則可適當(dāng)增加溶液體積），放入儀器，開(kāi)始分析。每個(gè)樣品平行測(cè)定三次。3.4.6分析結(jié)果的表述3.4.6.1分析結(jié)果的計(jì)算試樣中鉀含量ω,以氧化鉀（K2O）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：=×100……（1）A——X射線熒光分析儀測(cè)得試液中的氧化鉀含量，g/L；0.25——試液的體積，L；m——所稱取試樣的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)兩