生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證要求及注意事項(xiàng)_第1頁
生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證要求及注意事項(xiàng)_第2頁
生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證要求及注意事項(xiàng)_第3頁
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文檔簡(jiǎn)介

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)方法驗(yàn)證要求及注意事項(xiàng)101

方法驗(yàn)證的依據(jù)和目的04

方法驗(yàn)證常見問題及典型案例02方法驗(yàn)證的內(nèi)容及要求03

方法驗(yàn)證報(bào)告模板介紹目錄/Contents201方法驗(yàn)證依據(jù)和目的3參考《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(

HJ

168-2020)參考總站編制的方法驗(yàn)證典型案例模版《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》(

RB/T

214-2017)需要驗(yàn)證的現(xiàn)行有效的生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》>>

方法驗(yàn)證主要依據(jù)

4在使用標(biāo)準(zhǔn)方法前

,應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證。在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法(含自制方法)

,應(yīng)進(jìn)行

確認(rèn)。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)跟蹤方法的變化

,

并重新進(jìn)行

驗(yàn)證或確認(rèn)。>>

方法驗(yàn)證主要依據(jù)

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢

測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》4.5.14

方法的選擇、

驗(yàn)證和確認(rèn)5初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前

,應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。包括對(duì)方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、

設(shè)施和環(huán)

境條件、

采樣及分析儀器設(shè)備、

試劑材料、

標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測(cè)報(bào)告格式、

方法性能指標(biāo)(如

校準(zhǔn)曲線、

檢出限、

測(cè)定下限、

準(zhǔn)確度、

精密度)

等內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證

,

并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

,選取不

少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。>>

方法驗(yàn)證主要依據(jù)

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)

構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》第十七條

【方法驗(yàn)證】6

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法前

,應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。包括對(duì)方法的適用范圍、干擾和消除、試劑和材料、儀器設(shè)備、方法性能指標(biāo)(如:校準(zhǔn)曲線、檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度)等要素進(jìn)行確認(rèn)

,并根據(jù)方法的適用范圍

,選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)由不少于3名本領(lǐng)域高級(jí)職稱及以上專家進(jìn)行審定。生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)確保其人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件、采樣及分析儀器設(shè)備、試劑材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測(cè)報(bào)告格式等符合非標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。>>

方法驗(yàn)證主要依據(jù)

認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)

構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》第十七條

【方法確認(rèn)】7方法驗(yàn)證或方法確認(rèn)的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告,

并附驗(yàn)證或確認(rèn)全過程的原始記錄

,保證方法驗(yàn)證

或確認(rèn)過程可追溯。>>

方法驗(yàn)證主要依據(jù)

第十七條【驗(yàn)證報(bào)告及記錄】

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)

構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》8方法驗(yàn)證通常是在充分識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求的前提下,采用核查或通過設(shè)計(jì)特定的試驗(yàn)獲得實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的方法性能指標(biāo)

,

應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求和其他相關(guān)技術(shù)規(guī)范的通用要求

,

證實(shí)該方法能在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、

人員、

環(huán)境等條件下

獲得令人滿意的結(jié)果。方法驗(yàn)證應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注其符合性

,

以證明檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)具有

新標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)的能力。>

方法驗(yàn)證的目的

902方法驗(yàn)證的內(nèi)容及要求10檢出限與測(cè)定下限、

校準(zhǔn)曲

線、精密度、

正確度等?驗(yàn)證內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑耗材驗(yàn)證內(nèi)容原始記錄和報(bào)告人員能力監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)設(shè)備設(shè)施實(shí)際樣品環(huán)境條件標(biāo)準(zhǔn)方法11《通用要求》4.2.5規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)抽樣、操作設(shè)備、檢

驗(yàn)檢測(cè)、簽發(fā)檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告或證書以及提出意見和解釋的人員,依據(jù)

相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行能力確認(rèn)”,《補(bǔ)充要求》第十條規(guī)定“承擔(dān)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作前應(yīng)經(jīng)過必要的

培訓(xùn)和能力確認(rèn),能力確認(rèn)方式應(yīng)包括基礎(chǔ)理論、基本技能、樣品分

析的培訓(xùn)與考核等”。>

驗(yàn)證內(nèi)容——人員能力

12人員能力驗(yàn)證即“人”的驗(yàn)證。需要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法確定開展新方法的人員能力,其中包括現(xiàn)場(chǎng)采樣、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、樣品管理、測(cè)試分析、報(bào)

告編寫等人員,驗(yàn)證一般結(jié)合人員能力確認(rèn)、質(zhì)量監(jiān)督等進(jìn)行。首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)要求和崗位職責(zé)選擇驗(yàn)證人員,然后組織人

員進(jìn)行新方法的宣貫和培訓(xùn),包括方法原理、現(xiàn)場(chǎng)采樣、樣品制備、實(shí)

驗(yàn)室分析、記錄和報(bào)告等內(nèi)容,培訓(xùn)后可通過理論考核、實(shí)際操作、盲樣考核、加標(biāo)回收等不同形式對(duì)人員進(jìn)行能力確認(rèn),

以確保其具備

相應(yīng)的技術(shù)能力,并按照人員監(jiān)督計(jì)劃對(duì)開展新方法的人員予以監(jiān)督,

形成相應(yīng)的能力確認(rèn)、授權(quán)和監(jiān)督記錄。>

驗(yàn)證內(nèi)容——人員能力

13>

驗(yàn)證內(nèi)容——設(shè)備設(shè)施

《通用要求》4.4.

1規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)配備滿足檢驗(yàn)檢測(cè)(包括抽樣、物品制備、數(shù)據(jù)處理與分析)要求的設(shè)備和設(shè)施。用于檢驗(yàn)檢測(cè)的設(shè)施,應(yīng)有利于檢驗(yàn)檢測(cè)工作的正常開展?!薄堆a(bǔ)充要求》第十二條規(guī)定“生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)配齊包括現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和采樣、樣品保存運(yùn)輸和制備、實(shí)驗(yàn)室分析及數(shù)據(jù)處理等監(jiān)測(cè)工作各環(huán)節(jié)所需的儀器設(shè)備?,F(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和采樣儀器設(shè)備在數(shù)量配備方面需滿足相關(guān)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范對(duì)現(xiàn)場(chǎng)布點(diǎn)和同步測(cè)試采樣要求?!薄锻ㄓ靡蟆?.4.3規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響或?qū)τ?jì)量溯源性有要求的設(shè)備,包括用于測(cè)量環(huán)境條件等輔助測(cè)量設(shè)備有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)。設(shè)備在投入使用前,應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式,以確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求”。14儀器設(shè)備驗(yàn)證即“機(jī)”的驗(yàn)證,包含從樣品采集、保存、運(yùn)輸、前處理、

實(shí)驗(yàn)室分析到數(shù)據(jù)處理全過程的設(shè)備設(shè)施,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)照監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證其

技術(shù)性能是否符合要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求配備相關(guān)的儀器設(shè)備實(shí)施,配備的數(shù)量應(yīng)滿足監(jiān)

測(cè)技術(shù)規(guī)范和監(jiān)測(cè)任務(wù)的需要。儀器設(shè)備質(zhì)量應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,特別是對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響或計(jì)量溯源性有要求的儀器設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選擇有相應(yīng)資質(zhì)和能力的檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),并對(duì)計(jì)量溯源結(jié)果是否滿足監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行確認(rèn),滿足標(biāo)準(zhǔn)要求后才能使用。方法驗(yàn)證過程中所用到的安全防護(hù)設(shè)備和設(shè)施應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。>

驗(yàn)證內(nèi)容——設(shè)備設(shè)施

15>>>

驗(yàn)證內(nèi)容——設(shè)備設(shè)施16試劑材料驗(yàn)證即“料”的驗(yàn)證。試劑材料包括化學(xué)試劑、試驗(yàn)材料、耗

材和實(shí)驗(yàn)用水等。受純度、保存條件和物理化學(xué)性質(zhì)等因素的影響,有的

關(guān)鍵試劑及耗材存在性質(zhì)不穩(wěn)定或易變質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn),導(dǎo)致空白值偏高或不穩(wěn)

定,對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響,方法驗(yàn)證過程中應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)

行核查驗(yàn)收,保證試劑材料滿足監(jiān)測(cè)方法的要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為方法驗(yàn)證過程中的重要支撐,在量值溯源、質(zhì)量控制方

面發(fā)揮著重要作用。方法驗(yàn)證過程中,應(yīng)優(yōu)先選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),選擇的

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盡量與待測(cè)樣品基體形態(tài)相同,在數(shù)量上應(yīng)盡可能滿足各種

用途的需要。>

驗(yàn)證內(nèi)容——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑耗材

17《通用要求》4.5.

14規(guī)定:“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)使用與開展的檢

測(cè)項(xiàng)目相適應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行檢

測(cè),并保證采用最新有效版本”。>

驗(yàn)證內(nèi)容——標(biāo)準(zhǔn)方法

18標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證即“法”的驗(yàn)證。開展方法驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際擁有的儀器設(shè)備情況、標(biāo)準(zhǔn)的

適用范圍、標(biāo)準(zhǔn)的檢出限以及承擔(dān)監(jiān)測(cè)任務(wù)的需求等綜合考慮選擇。開展方法驗(yàn)證所用的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)為現(xiàn)行有效版本。為了避免網(wǎng)絡(luò)隨意下載

造成的標(biāo)準(zhǔn)信息失準(zhǔn),

以購(gòu)置的正式出版文本為準(zhǔn)。監(jiān)測(cè)人員應(yīng)持有受控的標(biāo)準(zhǔn)文本。標(biāo)準(zhǔn)方法中含有多種方法時(shí),應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室所選用的方法逐一進(jìn)行驗(yàn)證,否則應(yīng)增加限制條件。典型的多種方法,可能包含多種不同的前處理方法或多種不同原理的測(cè)定方法。>

驗(yàn)證內(nèi)容——標(biāo)準(zhǔn)方法

19《通用要求》4.3.2規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)確保其工作環(huán)境滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求”?!锻ㄓ靡蟆?.3.3規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或者技術(shù)規(guī)范對(duì)環(huán)境條件有要求時(shí)或環(huán)境條

件影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果時(shí),應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件”?!锻ㄓ靡蟆?.3.4規(guī)定“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離,

應(yīng)采取措施以防止干擾或者交叉污染

”?!堆a(bǔ)充要求》第十一條規(guī)定“應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行合理分區(qū),并明示其具體功能,應(yīng)按監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范設(shè)置獨(dú)立的樣品制備、存貯與檢測(cè)分析場(chǎng)所。根據(jù)區(qū)域功能

和相關(guān)控制要求,配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施;避免環(huán)境或交叉

污染對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響

”?!堆a(bǔ)充要求》第十一條規(guī)定“環(huán)境測(cè)試場(chǎng)所應(yīng)根據(jù)需要配備安全防護(hù)裝備或設(shè)施,

并定期檢查其有效性

”。>

驗(yàn)證內(nèi)容——環(huán)境條件

20環(huán)境條件驗(yàn)證即“環(huán)”的驗(yàn)證,包括從樣品采集、保存、運(yùn)輸、前處理到實(shí)驗(yàn)室分

析全過程的環(huán)境條件,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)照監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn),核查是否配備了通風(fēng)、

防震、

降噪、

無菌、

控溫、

控濕設(shè)備設(shè)施并正常運(yùn)行,驗(yàn)證其環(huán)境條件是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備滿足標(biāo)準(zhǔn)方法開展所需的固定的、移動(dòng)的或臨時(shí)的工作場(chǎng)所,在現(xiàn)

場(chǎng)采樣、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、樣品保存運(yùn)輸、前處理及實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)等活動(dòng)中均需關(guān)注環(huán)境條件

及安全保障條件?,F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)或采樣的位置、安全條件需滿足人員安全及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求;實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)

區(qū)域需進(jìn)行合理分區(qū),按監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范設(shè)置獨(dú)立的樣品制備、存貯與檢測(cè)分析

場(chǎng)所;若擬開展的方法驗(yàn)證環(huán)境條件存在干擾,則必須采取有效的隔離措施。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)環(huán)境條件有要求或環(huán)境條件對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備環(huán)境條件監(jiān)控設(shè)施并予以記錄,確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件滿足標(biāo)準(zhǔn)方法及相關(guān)規(guī)范的要求。>

驗(yàn)證內(nèi)容——環(huán)境條件

211.方法驗(yàn)證應(yīng)覆蓋標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)的全過程,包括但不限于:樣品采集、樣

品制備(包括前處理、保存等各個(gè)環(huán)節(jié))、分析測(cè)試和結(jié)果計(jì)算等。2.標(biāo)準(zhǔn)方法中含有多種方法時(shí),應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室所選用的方法逐一進(jìn)行驗(yàn)證,否則應(yīng)增加限制條件。典型的多種方法,可能包含多種不同的前處理方法或多

種不同原理的測(cè)定方法。3.

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法適用于多種檢測(cè)對(duì)象(

目標(biāo)化合物)時(shí),應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)范

圍內(nèi)的所有檢測(cè)對(duì)象(

目標(biāo)化合物)逐一進(jìn)行驗(yàn)證。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

22性能指標(biāo)定量方法定性方法b化學(xué)檢測(cè)法(容量法、電化學(xué)法、光譜法、色譜法

質(zhì)譜法等)物理檢測(cè)法(重量法、

噪聲、振動(dòng)、輻射等)生物檢測(cè)法(濾膜法、多管發(fā)酵法、紙片法、平板

分離法等)檢出限a√△△√測(cè)定范圍測(cè)定下限√△△△測(cè)定上限————線性范圍(校準(zhǔn)曲線

相關(guān)系數(shù))√△—△靈敏度△——△準(zhǔn)確度精密度√√√△正確度√△△—干擾c△△△△不確定度△△△—注:

√表示正常情況下應(yīng)確認(rèn)的性能指標(biāo);—表示正常情況下不需要確認(rèn)的性能指標(biāo);△表示有條件時(shí)宜確認(rèn)的性能指標(biāo)。a檢出限的實(shí)際意義根據(jù)具體方法確定。b生物毒性測(cè)試方法的性能指標(biāo)參照定性方法確定,可根據(jù)具體方法增加其他指標(biāo)。c干擾包含了基質(zhì)效應(yīng)和選擇性兩個(gè)性能指標(biāo)。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)典型標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證性能指標(biāo)表231

、方法檢出限和測(cè)定下限(1)方法檢出限方法檢出限(MDL)指的是用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品

中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。需要考慮樣品采集、制備、前處

理、分析等全過程帶來的干擾。實(shí)驗(yàn)室按照分析方法或其編制說明中要求的檢出限確定方式進(jìn)行檢出限

的驗(yàn)證。當(dāng)分析方法或編制說明中未明確檢出限的驗(yàn)證方式時(shí),一般按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》

(HJ

168-2020)附錄A.

1.

1確定方法

檢出限。方法檢出限根據(jù)空白試驗(yàn)中是否檢出目標(biāo)物有不同的選擇做法。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

42式中:

MDL

——方法檢出限;n

——樣品的平行測(cè)定次數(shù);t

——自由度為

n-1

,置信度為

99%時(shí)的t分布值(單側(cè));S

n

次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中,當(dāng)n=7時(shí),置信度為

99%時(shí)的t值為3.143。本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提:任意測(cè)定值之間可允許的差異范圍為“空白試驗(yàn)

25

測(cè)定值的均值±估計(jì)檢出限的

1/2”以內(nèi)。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

(a)空白試驗(yàn)中檢測(cè)出目標(biāo)物按照樣品分析全部步驟,重復(fù)

n(n≥7)次空白試驗(yàn),將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃

度或含量,計(jì)算

n

次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按下列公式計(jì)算方法檢出限。(b)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物按照樣品分析全部步驟,對(duì)濃度值或含量為估計(jì)方法檢出限值

3~5倍的樣品進(jìn)行

n(n

≥7)次平行測(cè)定。計(jì)算

n

次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按下列公式計(jì)算方法檢出限。式中:

MDL

——方法檢出限;n

——樣品的平行測(cè)定次數(shù);t

——自由度為

n-1

,置信度為

99%時(shí)的t分布值(單側(cè));S

n

次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中,當(dāng)n=7時(shí),置信度為

99%時(shí)的t值為3.143。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

26(b)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物1

、針對(duì)單一組分的分析方法,樣品濃度在計(jì)算出的方法檢出限

3~5倍即可。2

、對(duì)于目標(biāo)物為多組分的分析方法,一般要求至少有

50%的目標(biāo)物樣品濃度在

3~5倍

計(jì)算出的方法檢出限的范圍內(nèi),同時(shí),至少

90%的目標(biāo)物樣品濃度在

1~10倍計(jì)算出的方法

檢出限的范圍內(nèi),其余不多于

10%的目標(biāo)物樣品濃度應(yīng)不超過

20倍計(jì)算出的方法檢出限。若滿足上述條件,說明初次用于測(cè)定

MDL

的樣品濃度比較合適。對(duì)于初次加標(biāo)樣品測(cè)定平均值與MDL

比值不在

3~5之間的目標(biāo)物,應(yīng)調(diào)整樣品濃度,重新進(jìn)行平行分析,直至比值

3~5之間。選擇比值在

3~5之間的MDL

作為該化合物的

MDL

。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

MDL

值計(jì)算出來后,應(yīng)判斷其合理性:

27(1)檢出限(c)微生物計(jì)數(shù)法微生物計(jì)數(shù)法的檢出限基于泊松概率分布,指在單次計(jì)數(shù)過程中,發(fā)現(xiàn)的概率不低于

99%時(shí)最低的微生物密度。計(jì)算方法如下:式中:λ——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量,個(gè);n——觀察的計(jì)數(shù)單元數(shù)量,個(gè)。MDL——方法檢出限,個(gè)/L;N——計(jì)數(shù)單元的總數(shù),個(gè);V——參與計(jì)數(shù)的樣品總體積,L。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

28(1)檢出限計(jì)算方法檢出限注意事項(xiàng):①應(yīng)充分考慮現(xiàn)場(chǎng)采樣環(huán)節(jié)和前處理環(huán)節(jié)的影響。②應(yīng)關(guān)注檢出限的評(píng)估范圍。③應(yīng)正確評(píng)價(jià)方法的檢出限。(2)測(cè)定下限測(cè)定下限指的是在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定分析方法能夠準(zhǔn)

確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。一般情況下以

4倍檢出限作為測(cè)定下限。微生物計(jì)數(shù)法測(cè)定下限與檢出限一致。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

292

、校準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)室對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證時(shí),應(yīng)包括校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率、截

距、線性范圍等,驗(yàn)證其與標(biāo)準(zhǔn)要求的符合性。校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或

其他指示量之間定量關(guān)系的曲線,包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的范圍以及校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)量和濃度原則上應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法一致。一般來講,校準(zhǔn)曲線至少有6個(gè)濃度點(diǎn)(包括校準(zhǔn)零點(diǎn)),其濃度范圍應(yīng)覆蓋待

測(cè)物質(zhì)的主要分布范圍,最低濃度點(diǎn)一般選在定量限附近,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)

系數(shù)、斜率和截距等技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

302

、校準(zhǔn)曲線使用校準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)注意:校準(zhǔn)曲線需定期核查,不得長(zhǎng)期使用,不得相互借用。應(yīng)使用校準(zhǔn)曲線濃度范圍之內(nèi)的直線部分,不得將校準(zhǔn)曲線在高濃度端

外推或在低濃度端順延使用。一般情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。原子吸收分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法、冷原子吸收(熒光)測(cè)汞法等儀器分析方法校準(zhǔn)

曲線的制作須與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行(污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ91.

1-2019)

)。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

31HJ

168總站組織編制的方法驗(yàn)證模版(1)應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品分別進(jìn)行驗(yàn)證,

分別進(jìn)行

6

次平行測(cè)試,

計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)

準(zhǔn)偏差,并應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法要求。(2)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在校準(zhǔn)線性范圍內(nèi)選擇高、

中、低

3種濃度。(3)實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,

根據(jù)判定標(biāo)準(zhǔn)需要(應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)

境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排

放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度或含量)

,選擇

1~3個(gè)濃度,

不能獲得適合濃度的樣品時(shí),可以通過基體加標(biāo)

的方式進(jìn)行驗(yàn)證。(1)按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求,采用實(shí)際樣品(有檢出)或?qū)嶋H樣品加標(biāo)方式進(jìn)行6次平行測(cè)定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏

差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,并應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法要求。(2)選擇標(biāo)準(zhǔn)方法適用范圍內(nèi)各種基質(zhì)類型(水和廢水(包括地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水)

、

環(huán)境空氣(包括無組織廢氣)

、廢氣、土壤、水系沉積物、

固體廢物(包括浸出毒性和全量)

、海水、海洋沉積物、生物、生物體殘留等)

的一個(gè)濃度水平的一個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證,優(yōu)先選擇含

有待測(cè)物質(zhì)且足夠均勻的日常分析典型樣品。(3)如采用加標(biāo)方式,濃度水平盡量選擇測(cè)定范圍內(nèi)低濃度點(diǎn)(測(cè)定下限附近濃度)或者適用的生態(tài)環(huán)

境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的限值等重點(diǎn)關(guān)注的濃度點(diǎn)。(4)加標(biāo)過程應(yīng)盡可能在檢測(cè)最前端,覆蓋檢測(cè)全過程。(5)精密度驗(yàn)證應(yīng)盡可能在實(shí)驗(yàn)室日常測(cè)試條件下進(jìn)行試驗(yàn),

由同一個(gè)分析員在較短的時(shí)間間隔內(nèi)完成,

測(cè)定過程應(yīng)包括樣品前處理、分析測(cè)試等全部檢測(cè)流程。相比HJ168

,總站組織編制的方法驗(yàn)證模版只做有檢出實(shí)際樣品或?qū)嶋H樣品加標(biāo)中的一種方式、一種濃度,在工作程序上大大

進(jìn)行了優(yōu)化。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

3

、精密度精密度是在規(guī)定條件下,獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。32HJ

168總站組織編制的方法驗(yàn)證模版(1)一般通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

/

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定和實(shí)

際樣品加標(biāo)試驗(yàn)等方式進(jìn)行驗(yàn)證。(2)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)根據(jù)方法的線性

范圍,結(jié)合環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)等限

值要求,選擇高、

中、

3種濃度進(jìn)行

6

次平行

測(cè)定,

測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值進(jìn)行比對(duì)判定。(3)實(shí)際樣品加標(biāo)應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范

圍。加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)根據(jù)基體狀況,選擇合適加標(biāo)濃

度,盡量涵蓋評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的限值要求,測(cè)定1~

3個(gè)

不同含量水平的加標(biāo)回收率,進(jìn)行

6次平行測(cè)試,

回收率結(jié)果應(yīng)符合監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求。(1)按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求,采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)嶋H樣品加標(biāo)方式進(jìn)行方法正確度驗(yàn)證,優(yōu)先

選用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證,平行測(cè)定3次,計(jì)算每次的樣品測(cè)定結(jié)果或加標(biāo)回收率,判定測(cè)定結(jié)

果是否在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的濃度范圍內(nèi),或加標(biāo)回收率是否符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。(2)選擇標(biāo)準(zhǔn)方法適用范圍內(nèi)各種基質(zhì)類型(水和廢水(包括地表水、地下水、生活污水和

工業(yè)廢水)

、環(huán)境空氣(包括無組織廢氣)

、廢氣、土壤、水系沉積物、

固體廢物(包括浸出

毒性和全量)

、海水、海洋沉積物、生物、生物體殘留等)

的一個(gè)濃度水平的一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣

品/實(shí)際樣品加標(biāo)進(jìn)行方法正確度驗(yàn)證。(3)如采用加標(biāo)方式,優(yōu)先選擇含有待測(cè)物質(zhì)且足夠均勻的日常分析典型樣品,進(jìn)行加標(biāo)回

收試驗(yàn)。樣品有檢出時(shí),加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的

0.5~3倍;樣品未檢出時(shí),加標(biāo)濃度應(yīng)盡可

能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的限值等重點(diǎn)關(guān)注

的濃度點(diǎn)。(4)加標(biāo)過程應(yīng)盡可能在檢測(cè)最前端,覆蓋檢測(cè)全過程。相比HJ168

,總站組織編制的方法驗(yàn)證模版,只在有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)嶋H樣品加標(biāo)兩種測(cè)定方式中選擇一種測(cè)定方式和一

種濃度的樣品即可,且平行測(cè)定3次,在工作量上大大進(jìn)行了優(yōu)化。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

4

、正確度正確度是多次重復(fù)測(cè)量所測(cè)得量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。33加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意幾點(diǎn):基體加標(biāo)是在樣品前處理之前加標(biāo),加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條

件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同;加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5~3倍,且

加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測(cè)定上限。樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近

時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)注意幾點(diǎn):應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體相同的有

證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

34HJ

168總站組織編制的方法驗(yàn)證模版應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的適用范圍,對(duì)適用范圍內(nèi)所有類型

的實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。(1)

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法適用于多種介質(zhì)的樣品時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按介質(zhì)分別選取樣品進(jìn)行驗(yàn)證。

如:水和廢水(包括地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水)

、環(huán)境空氣(包括無

組織廢氣)

、廢氣、土壤、水系沉積物、

固體廢物(包括浸出毒性和全量)

、海水、

海洋沉積物、生物、生物體殘留等。(2)從各種介質(zhì)中分別選取至少一種有檢出的實(shí)際樣品(或加標(biāo)的實(shí)際樣品)進(jìn)行

測(cè)定,并形成完整的監(jiān)測(cè)報(bào)告及原始記錄。(3)實(shí)際樣品測(cè)定應(yīng)覆蓋標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)的全過程,包括但不限于:樣品采集、樣品

制備、分析測(cè)試和結(jié)果計(jì)算等。樣品采集與保存、前處理、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和

質(zhì)控措施應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。相比HJ168

,

總站組織編制的方法驗(yàn)證模版,實(shí)際樣品的覆蓋范圍稍變小了,主要表現(xiàn)在水和廢水方面。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

5

、實(shí)際樣品實(shí)際樣品的測(cè)試驗(yàn)證包含樣品采集、保存、前處理、分析監(jiān)測(cè)等全過程的監(jiān)測(cè)能力。對(duì)

實(shí)際樣品進(jìn)行驗(yàn)證,

目的是檢驗(yàn)該方法在實(shí)際樣品中的應(yīng)用,并且發(fā)現(xiàn)在實(shí)際樣品分析中可

能出現(xiàn)的干擾因素,同時(shí)針對(duì)實(shí)際樣品可能出現(xiàn)的干擾因素,進(jìn)行干擾因素消除實(shí)驗(yàn),

以確

保所驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法可用于實(shí)際樣品的分析。356

、相關(guān)體系文件的驗(yàn)證需要注意的是,驗(yàn)證過程還需對(duì)原始記錄格式和監(jiān)測(cè)報(bào)告格式進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室宜采用核查的方式對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)施過程中的相關(guān)文件進(jìn)行驗(yàn)證,包括作

業(yè)指導(dǎo)書、原始記錄、報(bào)告格式及內(nèi)容,根據(jù)需要修訂/增補(bǔ)原始記錄格式和報(bào)告

格式,確保符合標(biāo)準(zhǔn)方法及相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

367

、原始記錄和報(bào)告(1)驗(yàn)證過程中異常值的剔除方法參考

GB/T6379

中的相關(guān)內(nèi)容,結(jié)果有效數(shù)字的保留

參考HJ

168和驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容要求。(2)方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告,

由獲得授權(quán)的人員進(jìn)行審核,并由技術(shù)負(fù)責(zé)人

批準(zhǔn)。(3)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存方法驗(yàn)證報(bào)告和全過程的記錄,確保方法驗(yàn)證過程可追溯,驗(yàn)證結(jié)果

可復(fù)現(xiàn)。(4)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證過程應(yīng)記錄的內(nèi)容至少包括:人員培訓(xùn)和技術(shù)能力相關(guān)記錄;驗(yàn)證所用

儀器設(shè)備的相關(guān)記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及關(guān)鍵試劑耗材的相關(guān)記錄;環(huán)境條件監(jiān)控的相關(guān)記錄;方

法特性指標(biāo)驗(yàn)證的相關(guān)記錄;實(shí)際樣品采集、保存、流轉(zhuǎn)、前處理、分析和相關(guān)質(zhì)量控制的

相關(guān)記錄;監(jiān)測(cè)報(bào)告等。(5)方法驗(yàn)證報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)至少包括:方法名稱及適用范圍、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件確認(rèn)、方

法性能指標(biāo)驗(yàn)證、實(shí)際樣品測(cè)定、驗(yàn)證結(jié)論、編制人、審核人、批準(zhǔn)人的識(shí)別及日期等。>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

37>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

38>

驗(yàn)證內(nèi)容——監(jiān)測(cè)技術(shù)指標(biāo)

3903方法驗(yàn)證報(bào)告模板

40一、方法名稱及適用范圍1.方法名稱及編號(hào)2.適用范圍二、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件確認(rèn)1.

人員2.

儀器設(shè)備3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及關(guān)鍵試劑耗材4.環(huán)境條件及安全防護(hù)設(shè)備設(shè)施三、方法性能指標(biāo)驗(yàn)證1.

測(cè)試條件1.1儀器分析條件1.2儀器自檢(調(diào)諧)2.

校準(zhǔn)曲線3.方法檢出限及測(cè)定下限4.

精密度5.

正確度6.

實(shí)際樣品測(cè)定6.1樣品采集和保存6.2樣品前處理6.3樣品測(cè)定結(jié)果6.4質(zhì)量控制6.4.1

空白測(cè)定6.4.2標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6.4.3

實(shí)際樣品加標(biāo)分析6.4.4平行樣品測(cè)定6.4.5連續(xù)校準(zhǔn)6.5原始記錄及監(jiān)測(cè)報(bào)告格式確認(rèn)四、驗(yàn)證結(jié)論>

方法驗(yàn)證報(bào)告模板

4104常見問題及典型案例42(1)未對(duì)參加方法驗(yàn)證的人員進(jìn)行培訓(xùn)和能力確認(rèn),或缺少相關(guān)

的培訓(xùn)和能力確認(rèn)記錄。(2)對(duì)于開展新方法的人員缺少監(jiān)督計(jì)劃,或未按照人員監(jiān)督計(jì)

劃對(duì)開展新方法的人員予以監(jiān)督,或缺少相關(guān)的監(jiān)督記錄。>

人員方面

43在某生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審現(xiàn)場(chǎng),評(píng)審員審閱

土壤二噁英樣品前處理操作的人員檔案時(shí),機(jī)構(gòu)提供不出

該人員二噁英前處理相關(guān)培訓(xùn)和能力確認(rèn)記錄。技術(shù)負(fù)責(zé)

人解釋:“他只負(fù)責(zé)前處理,不從事分析,所以不需要對(duì)他

進(jìn)行培訓(xùn)和能力確認(rèn)?!睕]有對(duì)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)和能力確認(rèn)>

人員方面

44(1)開展新方法的儀器設(shè)備性能不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。(2)開展新方法的相關(guān)儀器設(shè)備未經(jīng)檢定/校準(zhǔn),或未對(duì)檢定/校準(zhǔn)

證書中結(jié)果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室確認(rèn),無法判斷是否滿足監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。(3)儀器設(shè)備數(shù)量不滿足監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的要求。(4)缺少相關(guān)儀器設(shè)備的期間核查記錄。>

儀器設(shè)備方面

45某生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定復(fù)評(píng)審現(xiàn)場(chǎng),評(píng)審員發(fā)現(xiàn)該機(jī)

構(gòu)用《固定污染源廢氣

二氧化硫的測(cè)定

非分散紅外吸收法》(HJ629—2011)監(jiān)測(cè)某熱電廠鍋爐廢氣中二氧化硫時(shí),煙溫為

65℃

,

含濕量為15%

,鍋爐煙氣采用濕法脫硫處理。評(píng)審員進(jìn)一

步查看設(shè)備配備情況,發(fā)現(xiàn)該采樣槍沒有加熱功能。儀器設(shè)備不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求>

儀器設(shè)備方面

46在某生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審現(xiàn)場(chǎng),評(píng)審員查閱《水

質(zhì)

石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定

紅外分光光度法》

(HJ637—

2018)和《水質(zhì)石油類的測(cè)定

紫外分光光度法(試行)》(HJ970—2018)方法驗(yàn)證資料時(shí),發(fā)現(xiàn)該機(jī)構(gòu)購(gòu)置了正己

烷及四氯乙烯試劑,但是未按分析方法要求對(duì)正己烷及四氯

乙烯試劑進(jìn)行試劑驗(yàn)收。技術(shù)負(fù)責(zé)人回答說:我們的供應(yīng)商

進(jìn)貨把關(guān)很嚴(yán),提供給我們的試劑耗材都是按照我們的要求

選擇的品牌,質(zhì)量一直都有保證,我們也很信任他們。>>關(guān)鍵試劑和耗材方面

未對(duì)關(guān)鍵試劑或

耗材進(jìn)行驗(yàn)收47某生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行首次評(píng)審,評(píng)審員現(xiàn)場(chǎng)審查方

法驗(yàn)證資料時(shí),發(fā)現(xiàn)該機(jī)構(gòu)申報(bào)《固定污染源廢氣

氣態(tài)汞的

測(cè)定

活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法》

(HJ917-

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