3T/TMACXXX—2026粘結(jié)劑在電池材料成型工藝中的性能測試方法本文件規(guī)定了粘結(jié)劑在電極材料成型工藝中性能的測試方法，包括測試原理、試驗條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測試方法、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度和測量不確定度、質(zhì)量保證和控制、試驗報告等內(nèi)容。本文件適用于干法成型工藝用聚四氟乙烯粘結(jié)劑的性能測試與評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1482金屬粉末流動性的測定標(biāo)準(zhǔn)漏斗法（霍爾流速計）GB/T2790膠粘劑180°剝離強(qiáng)度試驗方法撓性材料對剛性材料GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序GB/T7124膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度的測定（剛性材料對剛性材料）GB/T10247粘度測量方法GB/T11547塑料耐液體化學(xué)試劑性能的測定GB/T16594微米級長度的掃描電鏡測量方法通則GB/T27761熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法GB/T36276電力儲能用鋰離子電池YS/T582電池級碳酸鋰3術(shù)語和定義YS/T582界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1干法成型dryforming無需溶劑參與，通過粉體混合、輥壓等工藝制備電池極片的成型方式。3.2粘結(jié)劑binders在電池材料成型工藝中，用于粘接活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑等粉體材料，并通過纖維化形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，賦予極片機(jī)械強(qiáng)度的聚合物材料。4測試原理粘結(jié)劑在電池材料成型工藝中的性能測試應(yīng)按照表1規(guī)定的原理。T/TMACXXX—20264表1粘結(jié)劑在電池材料成型工藝中的性能測試原理采用毛細(xì)管流變儀法，在設(shè)定溫度和剪切速率下，通稱取樣品在規(guī)定溫度和時間下烘干，計算剩余質(zhì)量與制備標(biāo)準(zhǔn)化的干法成型極片搭接剪切試樣，在萬能試驗機(jī)上以恒定速度拉利用熱重分析儀（TGA），在程序控溫下測量粘結(jié)劑樣品的質(zhì)量隨為通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察干法混合后PTFE粘結(jié)采用霍爾流速計，測量PTFE粘結(jié)劑與電極粉體混合后的粉體制備以干法成型極片（活性物質(zhì)層）與集流體（金屬箔）構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)化試樣，在萬能剝離角度和恒定速度進(jìn)行剝離，測量將活性物將粘結(jié)劑樣品或含有粘結(jié)劑的極片樣品浸泡在特定電解液中，在控制的過測量樣品老化前后的質(zhì)量變化，并觀察其表面使用包含待測粘結(jié)劑的干法成型極片組裝成模擬電池，在設(shè)定的充放電制度通過分析電池的容量、循環(huán)壽命、倍率性能及阻抗5試驗條件除特殊規(guī)定外，試驗應(yīng)在GB/T2941中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)實驗室環(huán)境下進(jìn)行：溫度（23±2）℃,相對濕度（50±10）%。試驗前，樣品和儀器應(yīng)在該環(huán)境下調(diào)節(jié)不少于24h。纖維化程度測試的SEM觀察環(huán)境為真空度≥1×10-3Pa。6試劑或材料試劑及材料應(yīng)滿足下列要求：a）蒸餾水或去離子水：符合三級水標(biāo)準(zhǔn)（僅用于儀器清潔）；b）鋁箔/銅箔：純度≥99.5%，厚度（20±2）μm，用于制備測試用極片或剪切試樣；c）正極活性物質(zhì)：如鋰鈷氧化物（LiCoO2）、三元材料（NCM）等，具體型號由相關(guān)方商定（干燥至水分≤0.1%）；d）負(fù)極活性物質(zhì)：如人造石墨、硅碳復(fù)合材料等，具體型號由相關(guān)方商定（干燥至水分≤0.1%）；e）導(dǎo)電劑：如SuperP、碳納米管（CNTs）等（干燥至水分≤0.1%）；f）無水乙醇：分析純，用于SEM樣品表面清潔。7儀器設(shè)備試驗的儀器設(shè)備應(yīng)滿足下列要求：a）毛細(xì)管流變儀：溫度范圍50℃~200℃,剪切速率1s-1～1000s-1，壓力精度±1%；b）分析天平：最大稱量不小于100g，感量0.1mg；c）鼓風(fēng)干燥箱：控溫范圍為室溫～250℃,控溫精度±1℃;d）萬能材料試驗機(jī)：量程不低于5kN，精度1級，配有薄膜/薄片專用夾具；e）熱重分析儀（TGA）：溫度范圍為室溫～800℃,升溫速率可控，精度±0.1℃;f）高速機(jī)械混合機(jī)：轉(zhuǎn)速500r/min～5000r/min，用于粉體混合（替代真空攪拌機(jī)）；g）對輥機(jī)：壓力0～50MPa可調(diào)，輥速0.1m/min～5m/min，用于極片干法輥壓；h）掃描電子顯微鏡（SEM）：分辨率≤5nm，放大倍數(shù)100×~10000×;5i）霍爾流速計：符合GB/T1482要求，漏斗容積100mL；j）粉體堆積密度測定儀：精度±0.01g/cm3。8樣品試驗的樣品應(yīng)滿足下列要求：a）干法PTFE粘結(jié)劑：取樣前應(yīng)粉碎至粒徑≤100μm，充分混合均勻（固態(tài)樣品無需配制成溶液b）測試用極片制備（干法成型）：1）按質(zhì)量比（活性物質(zhì)：導(dǎo)電劑：PTFE粘結(jié)劑=95:3:2或由相關(guān)方商定）稱取各組分（均為干燥粉體）；2）將所有粉體加入高速機(jī)械混合機(jī)，先以1000r/min預(yù)混合30min，再以3000r/min高速混合60min，實現(xiàn)PTFE纖維化及體系均勻混合；3）將混合粉體通過對輥機(jī)進(jìn)行初次輥壓，壓力10MPa，輥速0.5m/min，得到初壓片材；4）對初壓片材進(jìn)行二次輥壓，壓力30MPa～40MPa（根據(jù)材料密度要求調(diào)整輥速0.3m/min，制成厚度均勻的干法極片（厚度50μm～200μm）；5）將輥壓后的極片置于120℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h，去除殘留微量水分。9測試方法粘結(jié)劑在電池材料成型工藝中的性能測試應(yīng)按照表2規(guī)定的方法。表2粘結(jié)劑在電池材料成型工藝中的性能測試方法儀料筒，預(yù)熱后以恒定剪切速率測試，記錄壓力h（或相關(guān)方商定），冷卻后稱量，按本文件公式(1)計算按GB/T7124規(guī)定進(jìn)行測試，按照第8章要求制備干法成型極片搭接剪長12.5mm、寬25mm（或其他標(biāo)準(zhǔn)尺寸）；在萬能試驗機(jī)上/min升溫速率從室溫至600℃或相關(guān)方商定，記錄質(zhì)量隨溫度變化曲使用掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行觀察，取干法混合后樣品分散在導(dǎo)電膠上條件：真空度≥1×10Pa，放大倍數(shù)1000×~5000×。隨機(jī)選取5個視野，測量纖維長度和平均纖維長度（Lavg）和交織密度（D）按GB/T1482規(guī)定進(jìn)行測試，使用霍爾流速計，漏斗容積100mL。取干法混合后粉體樣品，測按本文件規(guī)定進(jìn)行測試，將粘結(jié)劑樣品或極片樣品浸泡在電解液中，在60℃下出后清洗、干燥，測量質(zhì)量變化率(Δm）10試驗數(shù)據(jù)處理10.1固含量計算固含量x按公式（1）計算：xT/TMACXXX—20266式中：x——粘結(jié)劑的固含量，%；m0——稱量皿的質(zhì)量，單位為克（gm1——稱量皿和烘干前試樣的質(zhì)量，單位為克（gm2——稱量皿和烘干后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。10.2拉伸剪切強(qiáng)度計算拉伸剪切強(qiáng)度按公式（2）計算：式中：τ——拉伸剪切強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；Fmax——試樣破壞時的最大負(fù)荷，單位為牛頓（N）；B——試樣搭接面寬度，單位為毫米（mm）；L——試樣搭接面長度，單位為毫米（mm）。10.3纖維化程度計算10.3.1平均纖維長度平均纖維長度按公式（3）計算：式中：Lavg——平均纖維長度，單位為微米(μm）；Li——單個有效纖維的長度，單位為微米(μm）；n——有效纖維的總數(shù)量。10.3.2交織密度交織密度按公式（4）計算：式中：D——交織密度，單位為個每μm2；N——5個視野中交織點的總數(shù)量；S——5個視野的總面積，單位為μm2。10.4粉體流動性計算10.4.1堆積密度堆積密度按公式（5）計算：式中：ρ——堆積密度，單位為克每立方厘米（g/cm3);m——流出粉體的質(zhì)量，單位為克（gv——容器的容積，單位為立方厘米（cm3)。10.4.2平均流速平均流速按公式（6）計算：式中：v——平均流速，單位為秒（s）；ti——每次測量的流出時間，單位為秒（s）。T/TMACXXX—2026710.5剝離強(qiáng)度計算剝離強(qiáng)度按公式（7）計算：式中：σp——剝離強(qiáng)度，單位為牛頓每毫米（N/mm）；Fpeel——穩(wěn)定剝離階段的平均剝離力，單位為牛頓（N）；w——試樣剝離寬度，單位為毫米（mm）。10.6化學(xué)穩(wěn)定性計算質(zhì)量變化率按公式（8）計算：式中：Δm——質(zhì)量變化率；m1——浸泡前樣品的質(zhì)量，單位為克（gm2——浸泡后樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。10.7容量保持率計算容量保持率按公式（9）計算：cret式中：cret——第n次循環(huán)的容量保持率；c1——首次循環(huán)的放電比容量，單位為毫安時每克（mAh/gcn——第n次循環(huán)的放電比容量，單位為毫安時每克（mAh/g）。11精密度和測量不確定度11.1精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，其絕對差值不超過表2給出的重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。表2方法精密度5%s311.2測量不確定度本文件的測試方法考慮了由測量設(shè)備、環(huán)境條件、樣品均勻性和人員操作等因素引入的測量不確定度。各主要測試項目的擴(kuò)展不確定度（包含因子k=2，置信水平約95%）評估如下。a）表觀粘度：±5%；b）固含量：±0.1%；c）拉伸剪切強(qiáng)度：±8%；d）平均纖維長度：±10%；e）堆積密度：±3%；f）實驗室應(yīng)定期進(jìn)行不確定度評估。T/TMACXXX—2026812質(zhì)量保證和控制12.1質(zhì)量保證為確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，實驗室應(yīng)。a）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和核查。b）每批次測試時，應(yīng)帶一個控制樣品（已知特性的穩(wěn)定粘結(jié)劑樣品），測試結(jié)果應(yīng)在可控范圍內(nèi)。c）定期參加實驗室間比對或能力驗證計劃。12.2關(guān)鍵控制點試驗的關(guān)鍵控制點包括粉體混合的均勻性和