2026年化學分析測試技能考試：實驗室儀器操作規(guī)程一、單項選擇題（每題2分，共20題）說明：以下每題只有一個正確答案。1.在使用原子吸收光譜儀進行樣品測定時，為提高光源燈的壽命，應采取哪種措施？A.頻繁開關電源B.保持空心陰極燈清潔并避免過度曝光C.使用高電流進行連續(xù)測定D.定期更換燈體2.高效液相色譜儀中，流動相pH值的選擇應考慮哪些因素？（多選）A.色譜柱的材質(zhì)B.待測物的穩(wěn)定性C.檢測器的類型D.容器的耐腐蝕性3.使用紫外-可見分光光度計時，若樣品溶液透光率過高，應如何調(diào)整？A.放大儀器增益B.適當稀釋樣品溶液C.更換比色皿D.調(diào)整光源強度4.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）中，氬氣的純度應達到多少？A.99.5%B.99.99%C.99.999%D.99.9999%5.在滴定分析中，使用移液管時，正確的讀數(shù)方法是？A.視線與液面凹面最低點水平B.視線高于液面C.視線低于液面D.無需特定角度6.氣相色譜法中，進樣量過大可能導致什么問題？A.分離度提高B.峰形變寬C.保留時間縮短D.檢測器過載7.使用馬弗爐進行樣品灰化時，溫度通常控制在多少？A.200℃B.400℃C.600℃D.900℃8.在電化學分析中，使用pH計測量溶液pH值時，應如何校準？A.使用單一標準緩沖液B.使用兩個標準緩沖液（如pH6.86和pH4.00）C.無需校準D.使用金屬電極直接測量9.使用電子天平稱量樣品時，為減少誤差，應采取什么措施？A.快速稱量B.使用同一臺天平連續(xù)稱量C.在潮濕環(huán)境中操作D.頻繁開關天平門10.在原子熒光光譜法中，激發(fā)光源通常使用？A.氦燈B.氬弧燈C.空心陰極燈D.氙燈二、多項選擇題（每題3分，共10題）說明：以下每題有多個正確答案。1.使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）進行分析時，以下哪些操作會影響結果準確性？A.進樣口溫度過高B.載氣流量不穩(wěn)定C.選擇的離子源能量過高D.接口溫度過低2.在使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）時，為減少干擾，可采取哪些措施？A.提高霧化器溫度B.使用內(nèi)標法校正C.選擇合適的炬管類型D.降低載氣流量3.使用離子選擇性電極（ISE）測量離子濃度時，應注意哪些問題？A.電極需充分活化B.溶液溫度需恒定C.使用合適的參比電極D.避免空氣中的CO?干擾4.在使用高效液相色譜儀（HPLC）進行梯度洗脫時，以下哪些操作是正確的？A.梯度程序需逐步增加流動相比例B.梯度洗脫可能導致峰展寬C.梯度洗脫適用于所有分離類型D.梯度洗脫可提高分離效率5.使用旋轉蒸發(fā)儀進行樣品濃縮時，應確保哪些條件？A.沸石或磁力攪拌子防止暴沸B.蒸發(fā)瓶與冷凝管連接緊密C.溫度控制在40℃以下D.真空度適宜6.在使用火焰原子吸收光譜法（FAAS）時，為提高靈敏度，可采取哪些措施？A.使用燃氣-空氣預混合火焰B.選擇合適的狹縫寬度C.提高樣品濃度D.使用石墨爐法替代7.使用滴定管進行滴定時，以下哪些操作是正確的？A.滴定前需用待滴定液潤洗滴定管B.滴定時需不斷搖動溶液C.滴定終點應選擇在顏色突變處D.滴定速度應均勻8.在使用毛細管電泳儀（CE）時，以下哪些因素影響分離效果？A.電場強度B.緩沖液pH值C.溫度控制D.進樣時間9.使用氣相色譜法（GC）分析揮發(fā)性有機物時，以下哪些操作是必要的？A.選擇合適的色譜柱B.確保進樣口溫度高于樣品沸點C.使用分流/不分流進樣器D.載氣流速需恒定10.在使用ICP-OES進行多元素同時測定時，以下哪些措施可減少基質(zhì)效應？A.使用標準加入法B.優(yōu)化霧化器參數(shù)C.選擇合適的炬管尺寸D.使用惰性氣體保護樣品溶液三、判斷題（每題1分，共10題）說明：以下每題判斷正誤。1.使用馬弗爐進行樣品灼燒時，應避免頻繁開關爐門，以防止溫度波動。（√）2.使用pH計測量溶液pH值時，可使用任何一種標準緩沖液進行校準。（×）3.在滴定分析中，指示劑的選擇應根據(jù)滴定劑和被測物的性質(zhì)決定。（√）4.使用氣相色譜法分析樣品時，進樣量過大可能導致峰重疊。（√）5.使用原子熒光光譜法時，激發(fā)光源通常使用空心陰極燈。（√）6.使用電子天平稱量時，為提高精度，應多次稱量取平均值。（√）7.在使用ICP-MS進行樣品測定時，氬氣的純度應不低于99.999%。（√）8.使用高效液相色譜儀時，梯度洗脫比等度洗脫分離效率更高。（√）9.使用離子選擇性電極測量離子濃度時，電極需浸泡在待測溶液中24小時以上。（×）10.使用旋轉蒸發(fā)儀進行樣品濃縮時，真空度越高越好。（×）四、簡答題（每題5分，共5題）說明：以下每題需簡述操作要點或原理。1.簡述使用原子吸收光譜法（AAS）測定樣品時，如何減少背景吸收干擾？答案：-使用氘燈或空心陰極燈進行背景校正；-選擇合適的狹縫寬度；-優(yōu)化燃燒器高度和燃氣流量；-使用高純度溶劑配制樣品。2.簡述使用高效液相色譜法（HPLC）進行樣品分離時，如何選擇合適的色譜柱？答案：-根據(jù)待測物性質(zhì)選擇色譜柱類型（如反相、離子交換、凝膠過濾等）；-考慮色譜柱長度、內(nèi)徑和填料粒徑；-選擇合適的流動相和pH值；-考慮柱溫對分離效果的影響。3.簡述使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進行樣品測定時，如何減少干擾？答案：-選擇合適的炬管類型和參數(shù)；-使用氬氣保護樣品溶液；-采用內(nèi)標法或標準加入法校正；-選擇合適的離子模式（如電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ICP-OES）。4.簡述使用氣相色譜法（GC）分析揮發(fā)性有機物時，如何優(yōu)化分離效果？答案：-選擇合適的色譜柱（如PEG柱、DB柱等）；-優(yōu)化進樣口溫度和載氣流速；-調(diào)整分流/不分流進樣器比例；-控制柱溫程序（如程序升溫）。5.簡述使用滴定分析測定酸堿滴定終點時，如何選擇合適的指示劑？答案：-強酸強堿滴定：選擇酚酞或甲基橙；-弱酸強堿滴定：選擇甲基紅或溴甲酚綠；-弱堿強酸滴定：選擇酚酞或百里酚藍；-指示劑變色范圍應與滴定終點pH值匹配。五、論述題（每題10分，共2題）說明：以下每題需詳細闡述操作原理或實驗設計。1.論述使用原子熒光光譜法（AFS）測定樣品時，如何優(yōu)化實驗條件以提高靈敏度？答案：-激發(fā)光源優(yōu)化：-選擇合適的空心陰極燈，確保其清潔并避免過度曝光；-優(yōu)化燈電流和燃燒器高度，以獲得最佳發(fā)射信號。-樣品制備優(yōu)化：-使用合適的酸溶解樣品，避免干擾物質(zhì)；-控制樣品濃度，避免信號飽和。-儀器參數(shù)優(yōu)化：-選擇合適的積分時間和狹縫寬度；-優(yōu)化載氣、屏蔽氣和氬氣流速。-背景校正：-使用氘燈或背景校正功能消除背景干擾。2.論述使用高效液相色譜法（HPLC）進行復雜樣品分離時，如何設計實驗方案？答案：-樣品前處理：-根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的提取或衍生化方法；-必要時進行固相萃取或凈化。-色譜柱選擇：-根據(jù)待測物性質(zhì)選擇色譜柱類型（如反相、離子交換、凝膠過濾等）；-考慮柱長、內(nèi)徑和填料粒徑。-流動相選擇：-選擇合適的溶劑（如甲醇、乙腈、水等）；-調(diào)整pH值和添加劑（如離子對試劑）。-梯度洗脫設計：-逐步增加有機溶劑比例，提高分離效率；-避免梯度突變過快導致峰展寬。-檢測器選擇：-選擇合適的檢測器（如紫外-可見檢測器、熒光檢測器等）；-優(yōu)化檢測波長和靈敏度。答案與解析一、單項選擇題1.B解析：保持空心陰極燈清潔并避免過度曝光可延長其壽命，避免因氧化或污染導致發(fā)射強度下降。2.A,B,C,D解析：流動相pH值需考慮色譜柱材質(zhì)（如反相色譜柱pH應低于3）、待測物穩(wěn)定性（避免降解）、檢測器類型（如紫外檢測器需pH適應）和容器耐腐蝕性。3.B解析：透光率過高說明樣品濃度過低，應適當稀釋以提高吸光度。4.C解析：ICP-OES對氬氣純度要求極高，需達到99.999%以上以減少干擾。5.A解析：視線與液面凹面最低點水平可避免視差誤差。6.B,D解析：進樣量過大導致峰形變寬和檢測器過載，影響分析準確性。7.C解析：灰化溫度通常控制在450℃-600℃，高于樣品中的有機物分解溫度。8.B解析：校準pH計需使用至少兩個標準緩沖液（pH6.86和pH4.00），以確保準確性。9.B解析：使用同一臺天平連續(xù)稱量可減少系統(tǒng)誤差，提高精度。10.C解析：原子熒光光譜法使用空心陰極燈作為激發(fā)光源。二、多項選擇題1.A,B,C,D解析：進樣口溫度過高、載氣流量不穩(wěn)定、離子源能量過高、接口溫度過低均影響GC-MS結果。2.A,B,C,D解析：優(yōu)化霧化器參數(shù)、內(nèi)標法校正、選擇合適的炬管尺寸、降低載氣流量均可減少ICP-MS干擾。3.A,B,C解析：電極需活化、溶液溫度恒定、參比電極選擇合適是ISE測量的關鍵。4.A,B,D解析：梯度洗脫逐步增加流動相比例、可能導致峰展寬、提高分離效率。5.A,B,D解析：旋轉蒸發(fā)儀需防止暴沸、確保密封、真空度適宜。6.A,B解析：使用燃氣-空氣預混合火焰和合適狹縫寬度可提高FAAS靈敏度。7.A,B,C解析：滴定管需潤洗、滴定時需搖動、終點選擇顏色突變處。8.A,B,C,D解析：電場強度、緩沖液pH、溫度控制和進樣時間均影響CE分離效果。9.A,B,C,D解析：GC分析需選擇合適色譜柱、進樣口溫度高于沸點、分流/不分流進樣器、載氣流速恒定。10.A,B,C解析：標準加入法、優(yōu)化霧化器參數(shù)、選擇合適炬管尺寸可減少ICP-OES基質(zhì)效應。三、判斷題1.√2.×解析：校準pH計需使用至少兩個pH值不同的標準緩沖液。3.√4.√5.√6.√7.√8.√9.×解析：電極需浸泡足夠時間（通常30分鐘以上）以確保響應穩(wěn)定。10.×解析：真空度過高可能導致樣品過快蒸發(fā)，影響測定。四、簡答題1.答案：使用氘燈或空心陰極燈進行背景校正；選擇合適的狹縫寬度；優(yōu)化燃燒器高度和燃氣流量；使用高純度溶劑配制樣品。2.答案：根據(jù)待測物性質(zhì)選擇色譜柱類型；考慮柱長、內(nèi)徑和填料粒徑；選擇合適的流動相和pH值；考慮柱溫對分離效果的影響。3.答案：選擇合適的炬管類型和參數(shù)；使用氬氣保護樣品溶液；采用內(nèi)標法或標準加入法校正；選擇合適的離子模式。4.答案：選擇合適的色譜柱；優(yōu)化進樣口溫度和載氣流速；調(diào)整分流/不分流進樣器比例；控制柱溫程序。5.答案：根據(jù)滴定劑和被測物性質(zhì)選擇指示劑；指示劑