安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）266-2026微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（皖）266-2026JJF（皖）266-2026Ⅰ （1） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （8） （14） （17） （20）JJF（皖）266-2026Ⅱ本規(guī)范的計(jì)量性能和校準(zhǔn)方法參考了JB/JJF（皖）266-20261微量總有機(jī)碳分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JB/T20178-2017JJF（皖）266-20262CxHyOz→CO2+H2O表1微量總有機(jī)碳分析儀的計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)要求最大相對示值誤差重復(fù)性優(yōu)于2%響應(yīng)時(shí)間不大于20min6.1.2校準(zhǔn)前兩小時(shí)，環(huán)境中禁止使用表2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號(hào)名稱技術(shù)要求用途1蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為國家有證蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，擴(kuò)展不確定度應(yīng)優(yōu)于1%（k=2）。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)2秒表分辨力≤0.1s。響應(yīng)時(shí)間項(xiàng)目計(jì)時(shí)用3電子天平實(shí)際分度值≤0.1mg，準(zhǔn)確度等級級。稱取標(biāo)準(zhǔn)品4單標(biāo)線吸量管10mL、5mL、2mL單標(biāo)線吸量管準(zhǔn)確度等級A級。溶液配制5分度吸量管10mL分度吸量管，準(zhǔn)確度等級A級。溶液配制JJF（皖）266-20266單標(biāo)線容量瓶2000mL、1000mL、100mL單標(biāo)線容量瓶，準(zhǔn)確度等級A級。溶液配制7標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水應(yīng)采用總有機(jī)碳低于100μg/L，電導(dǎo)率低于1.0μS/cm（25℃)的高純水。稀釋使用8進(jìn)樣泵對進(jìn)樣過程中要求無氣泡，脈沖小，流量應(yīng)與被校微量總有機(jī)碳分析儀相適應(yīng)（通常略高于被檢分析儀設(shè)定流量值為優(yōu)）。輔助進(jìn)樣7.2.2.2按照儀器使用說明書的要求，將進(jìn)樣泵和被檢設(shè)備連 4ci——供試蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的算術(shù)平均值，示值穩(wěn)定。選取量程50%的濃度總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)液連續(xù)進(jìn)行6次進(jìn)樣。按式（2）計(jì)算儀sr——被校分析儀的示值重復(fù)性； JJF（皖）266-20265g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等JJF（皖）266-20266表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號(hào)名稱技術(shù)要求用途1蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為國家有證蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，擴(kuò)展不確定度應(yīng)優(yōu)于1%（k=2）。配制標(biāo)準(zhǔn)2電子天平實(shí)際分度值≤0.1mg，準(zhǔn)確度等級級。稱取標(biāo)準(zhǔn)品3單標(biāo)線吸量管10mL單標(biāo)線吸量管2支、A級；5mL、2mL單標(biāo)線吸量管各1支、A級。溶液配制4分度吸量管10mL分度吸量管，A級。溶液配制5單標(biāo)線容量瓶2000mL單標(biāo)線容量瓶1個(gè)，A級；1000mL單標(biāo)線溶液配制6標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水應(yīng)采用總有機(jī)碳低于100μg/L，電導(dǎo)率低于1.0μS/cm（25℃)的高純水。稀釋使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）是用TOC儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）稀釋制備，其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液是用TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）逐級稀釋制備。稱量-容量法制備計(jì)算公式(A.1)及稀式中:JJF（皖）266-20268TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）和其從式(B.1)可以看出，影響TOC儲(chǔ)備溶液濃度不確定度的主要因素包括：由純度標(biāo)從式(B.2)可以看出，影響TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不確定度的主要因素包括：配制時(shí)所JJF（皖）266-2026B.3TOC儲(chǔ)備溶液（1000B.3.1.1稱取蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1和稱量質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2。B.3.1.1.1蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1采用B類方法評定。蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度為：Urel=0.8%，k=2，所以其引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1為：Urel0.8%Urel0.8%B.3.1.1.2稱量質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2基本在同一范圍內(nèi)進(jìn)行，天平非線性的影響可以忽略。稱量蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量為g3g3所以，稱取蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)：JJF（皖）266-2026B.3.1.2碳在蔗糖中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(w)B.3.1.3容量量器引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)采用B類方法評定。A級1000mL單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為±0.40玻璃的膨脹系數(shù)為975×10-6/℃單標(biāo)B.3.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(C)表B.1TOC儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)濃度的各不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)稱取蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.4%urel(w)碳在蔗糖中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度忽略urel(V)容量量器引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.03%B.3.3擴(kuò)展不確定度UrelB.4TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mTOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)的制備：準(zhǔn)確移取TOC儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)10.00mL于B.4.1.1高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C1)采用B類方法評定。由B.3.3可知，TOC儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)的不確定度為：B.4.1.2所取高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(v1)采用B類方法評定。A級10mL單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為±0.020mL,按照B.4.1.3所制備目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V2)采用B類方法評定。A級1000mL單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為±0.40玻璃的膨脹系數(shù)為975×10-6/℃單標(biāo)B.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C2)表B.2TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)濃度的各不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C1)高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.40%所取高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V2)所制備目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.03%B.4.3擴(kuò)展不確定度UrelTOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(800μg/L)的制備：準(zhǔn)確移取mL容量瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水稀釋至JJF（皖）266-2026B.5.1.1高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C1)采用B類方法評定。由B.4.3可知，TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)的不確定度為：UrelB.5.1.2所取高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(v1)采用B類方法評定。A級10mL分度吸量管的最大允許誤差為±0.05mL，按照均B.5.1.3所制備目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V2)采用B類方法評定。A級100mL單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為±0.10mL,按照玻璃的膨脹系數(shù)為975×10-6/℃但標(biāo)B.5.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(C2)表B.3TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(800μg/L)濃度的各不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C1)高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.42%所取高濃度儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.36%urel(V2)所制備目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.06%B.5.3擴(kuò)展不確定度UrelB.6其余200μg/L，500μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度評定如上步驟，詳細(xì)過程省略，現(xiàn)將JJF（皖）266-2026表B.4TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度匯總表TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度200μg/LUrel500μg/LUrel800μg/LUrelJJF（皖）266-2026均值作為標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水的總有機(jī)碳響應(yīng)值。標(biāo)準(zhǔn)溶液測量：依次對200μg/L、500供試蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水的總有機(jī)碳響應(yīng)值之 ci——供試蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的算術(shù)平均值，rw——標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水的總有機(jī)碳響應(yīng)值，μgC.4.1重復(fù)測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel及分辨力引入的不確定度C.4.1.1重復(fù)測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(cirw)來源主要是被測儀器的測量重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，數(shù)據(jù)如下：JJF（皖）266-2026次數(shù)i123456789測量值ci558559556557558558556557556554響應(yīng)值rw69666866676567686566ci-rw489493488491491493489489491488則供試蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水的總有機(jī)碳響應(yīng)值利用貝塞爾公式計(jì)算單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：sg/L重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uμg/LC.4.1.2分辨力引入的不確定度u(δ)被測設(shè)備的分辨力為1μg/L，則分辨力引入的不確定度分量為：、因?yàn)閡所以不再考慮分辨力所引入的不確定度分量。C.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(cis)JJF（皖）266-2026C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(d)表C.1示值誤差測量結(jié)果不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器重復(fù)測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度200μg/L：0.34%500μg/L：0.22%800μg/L：0.14%標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度200μg/L：0.60%500μg/L：0.51%800μg/L：0.56%JJF（皖）266-2026通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物、1，4-對苯醌作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)定制D.3.1應(yīng)具有足夠的檢測靈敏度（最低檢出限為每升含D.3.2總有機(jī)碳測定技術(shù)應(yīng)能區(qū)分無機(jī)碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氫鹽分解所產(chǎn)按照正文7.2.2完成設(shè)備安裝，保持設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，啟動(dòng)進(jìn)樣泵，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液配分析儀示數(shù)穩(wěn)定后，記錄示值為rs。更換為1，4-對苯醌對照品溶液進(jìn)樣。當(dāng)分析儀示JJF（皖）266-2026rw——標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水的總有機(jī)碳響應(yīng)值，μ；；rs——蔗糖對照品溶液的總有機(jī)碳響應(yīng)值JJF（皖）266-2026委托單位：證書編號(hào)：生產(chǎn)廠家：儀器型號(hào)：出廠編號(hào)：設(shè)備編號(hào)：環(huán)境溫度：