(2025年)藥物分析練習(xí)題庫(kù)(含答案)一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20題）1.阿司匹林原料藥的鑒別試驗(yàn)中，與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色的物質(zhì)是（）A.阿司匹林本身B.阿司匹林的水解產(chǎn)物水楊酸C.乙酰水楊酸酐D.醋酸答案：B2.采用高效液相色譜法測(cè)定藥物含量時(shí)，外標(biāo)法的定量依據(jù)是（）A.峰面積與濃度成正比B.保留時(shí)間與濃度成正比C.理論塔板數(shù)與濃度成正比D.分離度與濃度成正比答案：A3.青霉素鈉中“青霉素聚合物”的檢查應(yīng)采用（）A.氣相色譜法B.分子排阻色譜法C.離子交換色譜法D.反相高效液相色譜法答案：B4.維生素C含量測(cè)定時(shí)，選用的指示劑是（）A.酚酞B.淀粉指示劑C.鄰二氮菲指示液D.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液答案：B（注：維生素C用碘量法測(cè)定，淀粉為指示劑）5.地西泮原料藥的紅外光譜鑒別中，1680cm?1附近的強(qiáng)吸收峰歸屬為（）A.苯環(huán)的骨架振動(dòng)B.酰胺Ⅰ帶（C=O伸縮振動(dòng)）C.叔胺的C-N伸縮振動(dòng)D.硝基的對(duì)稱伸縮振動(dòng)答案：B6.鹽酸普魯卡因注射液中“對(duì)氨基苯甲酸”的檢查方法是（）A.薄層色譜法（TLC）B.高效液相色譜法（HPLC）C.紫外-可見分光光度法（UV）D.氣相色譜法（GC）答案：B7.采用非水溶液滴定法測(cè)定硫酸阿托品含量時(shí)，應(yīng)選用的溶劑是（）A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.乙醇D.水答案：A8.中國(guó)藥典（ChP2025）中，頭孢氨芐的含量測(cè)定方法是（）A.紫外分光光度法B.高效液相色譜法C.碘量法D.亞硝酸鈉滴定法答案：B9.葡萄糖注射液中“5-羥甲基糠醛”的檢查原理是基于其（）A.還原性B.紫外吸收特性C.熒光特性D.酸性答案：B（5-羥甲基糠醛在284nm處有最大吸收）10.測(cè)定藥物中重金屬時(shí)，若供試液顏色較深，應(yīng)采用的處理方法是（）A.加稀焦糖溶液調(diào)色B.改用第二法（熾灼后檢查）C.加掩蔽劑（如氰化鉀）D.過濾后測(cè)定答案：B11.采用氣相色譜法測(cè)定殘留溶劑時(shí)，若待測(cè)溶劑為乙醇（沸點(diǎn)78.5℃），應(yīng)優(yōu)先選擇的檢測(cè)器是（）A.火焰離子化檢測(cè)器（FID）B.電子捕獲檢測(cè)器（ECD）C.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）D.質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）答案：A12.地高辛的鑒別試驗(yàn)中，與三硝基苯酚試液反應(yīng)顯紅色的物質(zhì)是（）A.地高辛苷元B.地高辛的水解產(chǎn)物洋地黃毒糖C.地高辛的α-去氧糖D.地高辛的內(nèi)酯環(huán)開環(huán)產(chǎn)物答案：D（內(nèi)酯環(huán)在堿性條件下開環(huán)，與三硝基苯酚提供紅色配位化合物）13.鹽酸氯丙嗪注射液的含量測(cè)定中，為消除抗氧劑（如維生素C）的干擾，應(yīng)采用的方法是（）A.加酸破壞抗氧劑B.采用反相HPLC（C??柱）分離C.紫外分光光度法（選擇特定波長(zhǎng)）D.電位滴定法答案：B14.醋酸地塞米松的“有關(guān)物質(zhì)”檢查采用HPLC法，其流動(dòng)相通常為（）A.甲醇-水B.乙腈-0.1%磷酸溶液C.正己烷-異丙醇D.四氫呋喃-水答案：A（甾體激素類藥物常用甲醇-水體系）15.采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定磺胺嘧啶含量時(shí)，加入溴化鉀的作用是（）A.防止重氮鹽分解B.加快重氮化反應(yīng)速度C.調(diào)節(jié)溶液pHD.增加磺胺嘧啶的溶解度答案：B16.維生素B?的含量測(cè)定方法是（）A.非水溶液滴定法B.硫色素?zé)晒夥–.紫外分光光度法D.高效液相色譜法答案：B（注：ChP2025仍保留硫色素?zé)晒夥ㄗ鳛榫S生素B?的含量測(cè)定方法）17.注射用頭孢曲松鈉中“水分”的測(cè)定應(yīng)采用（）A.烘干法B.甲苯法C.減壓干燥法D.費(fèi)休氏法答案：D18.馬來酸氯苯那敏的鑒別試驗(yàn)中，與稀硫酸共熱后，滴加高錳酸鉀試液，紫紅色褪去的反應(yīng)是基于（）A.馬來酸的還原性B.氯苯那敏的叔胺結(jié)構(gòu)C.氯原子的取代反應(yīng)D.苯環(huán)的氧化反應(yīng)答案：A（馬來酸含有不飽和雙鍵，可被高錳酸鉀氧化）19.對(duì)乙酰氨基酚中“對(duì)氨基酚”的檢查方法是（）A.高效液相色譜法B.薄層色譜法（自身稀釋對(duì)照法）C.紫外分光光度法（限量檢查）D.氣相色譜法答案：A（ChP2025規(guī)定對(duì)氨基酚檢查用HPLC法）20.采用原子吸收分光光度法測(cè)定維生素C中的鐵鹽時(shí)，應(yīng)選擇的光源是（）A.氘燈B.空心陰極燈（鐵燈）C.鎢燈D.汞燈答案：B二、簡(jiǎn)答題（每題6分，共10題）1.簡(jiǎn)述高效液相色譜法（HPLC）與氣相色譜法（GC）在藥物分析中的適用性差異。答案：HPLC適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、大分子及離子型藥物（如蛋白質(zhì)、多肽、糖類）；流動(dòng)相為液體，可通過改變流動(dòng)相組成調(diào)節(jié)分離選擇性。GC適用于低沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定、易揮發(fā)的藥物（如殘留溶劑、揮發(fā)性成分）；流動(dòng)相為惰性氣體，需樣品高溫氣化，對(duì)熱不穩(wěn)定藥物易分解。2.說明紅外光譜（IR）與紫外-可見光譜（UV-Vis）在藥物鑒別中的應(yīng)用特點(diǎn)。答案：IR具有“指紋區(qū)”特性，適用于原料藥的專屬鑒別（不同化合物IR光譜幾乎唯一）；需固體壓片或液體涂膜，對(duì)樣品純度要求高（>98%）。UV-Vis主要反映共軛體系特征，適用于含有共軛結(jié)構(gòu)藥物的初步鑒別（如芳香族、不飽和羰基化合物）；但專屬性較低，需結(jié)合其他方法。3.簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素C含量的原理及滴定條件控制要點(diǎn)。答案：原理：維生素C分子中的烯二醇基具有強(qiáng)還原性，可被碘定量氧化為二酮基。反應(yīng)式：C?H?O?+I?→C?H?O?+2HI。條件控制：①酸性條件（加稀醋酸）防止維生素C氧化；②快速滴定（避免空氣中氧干擾）；③新沸冷水溶解樣品（減少水中溶解氧）。4.簡(jiǎn)述“有關(guān)物質(zhì)”檢查與“含量測(cè)定”在方法學(xué)驗(yàn)證中的主要差異。答案：有關(guān)物質(zhì)檢查側(cè)重檢測(cè)低濃度雜質(zhì)（通常0.01%-1%），需驗(yàn)證專屬性（雜質(zhì)與主成分分離）、靈敏度（檢測(cè)限）、定量限（若為定量檢查）；含量測(cè)定側(cè)重主成分準(zhǔn)確測(cè)定（通常98%-102%），需驗(yàn)證準(zhǔn)確度（回收率）、精密度（重復(fù)性、中間精密度）、線性（濃度-響應(yīng)關(guān)系）。5.說明非水溶液滴定法測(cè)定弱堿性藥物（如生物堿類）時(shí)，冰醋酸中加入醋酐的作用。答案：醋酐可與冰醋酸中的水分反應(yīng)提供醋酸，消除水對(duì)滴定的干擾（水是兩性物質(zhì)，會(huì)拉平弱堿的堿性）；同時(shí)，醋酐的酸性比冰醋酸弱，可增強(qiáng)弱堿性藥物的表觀堿性，使滴定突躍更明顯。6.簡(jiǎn)述分子排阻色譜法（SEC）測(cè)定青霉素聚合物的原理。答案：青霉素聚合物分子量大（通常>5000），在SEC色譜柱（填充葡聚糖凝膠或硅膠）中被排阻在填料顆粒外水相中，保留時(shí)間短；而青霉素單體分子量?。s356），可進(jìn)入填料孔內(nèi)，保留時(shí)間長(zhǎng)。通過比較聚合物峰與對(duì)照品峰面積，控制聚合物限量（通常≤0.08%）。7.說明原子吸收分光光度法測(cè)定重金屬（如鉛）時(shí)，為何需使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。答案：藥物基質(zhì)（如有機(jī)物、鹽類）可能對(duì)鉛的原子化產(chǎn)生干擾（如背景吸收、化學(xué)干擾），標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除基質(zhì)效應(yīng)。具體操作：在樣品溶液中加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定吸光度并外推至吸光度為零時(shí)的濃度，即為樣品中鉛的含量。8.簡(jiǎn)述HPLC法中“系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”的主要指標(biāo)及要求。答案：指標(biāo)包括：①理論塔板數(shù)（n≥規(guī)定值，如2000）；②分離度（R≥1.5，相鄰峰分離）；③拖尾因子（T=0.95-1.05，峰形對(duì)稱）；④重復(fù)性（對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積RSD≤2.0%）。9.說明亞硝酸鈉滴定法中“快速滴定法”的操作要點(diǎn)及原理。答案：操作要點(diǎn)：將滴定管尖端插入液面下2/3處，快速加入大部分亞硝酸鈉滴定液，近終點(diǎn)時(shí)將尖端提出液面，用少量水沖洗尖端，繼續(xù)緩慢滴定至終點(diǎn)（永停法指示）。原理：重氮化反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行（鹽酸介質(zhì)），快速滴定可減少HNO?的分解（HNO?易揮發(fā)、分解為NO和NO?），提高滴定準(zhǔn)確性。10.簡(jiǎn)述殘留溶劑分類及限度要求（以ChP2025為例）。答案：一類溶劑（如苯、四氯化碳）：毒性大，應(yīng)避免使用，限度≤0.0002%（2ppm）；二類溶劑（如甲醇、乙腈）：有一定毒性，需限制使用，限度0.03%-0.5%（如甲醇0.3%，乙腈0.041%）；三類溶劑（如乙酸、乙醇）：低毒性，限度≤0.5%（5000ppm）；四類溶劑（如石油醚）：尚無足夠毒理學(xué)數(shù)據(jù)，應(yīng)盡量避免。三、計(jì)算題（每題10分，共5題）1.采用HPLC外標(biāo)法測(cè)定某藥物（分子式C??H??NO?，分子量211.22）的含量。精密稱取對(duì)照品10.25mg，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻（溶液A）。精密量取溶液A5mL，置25mL量瓶中，稀釋至刻度（溶液B）。取溶液B進(jìn)樣10μL，記錄峰面積為12500。取供試品11.32mg，同法制備供試品溶液，進(jìn)樣10μL，峰面積為13200。計(jì)算供試品的含量（%）。答案：對(duì)照品溶液B濃度：(10.25mg/50mL)×(5mL/25mL)=0.041mg/mL供試品溶液濃度：(13200/12500)×0.041=0.043008mg/mL供試品含量：(0.043008mg/mL×25mL×50mL)/(11.32mg×5mL)×100%=(0.043008×25×50)/(11.32×5)×100%=(53.76)/(56.6)×100%≈95.0%2.用氫氧化鈉滴定液（0.1005mol/L）測(cè)定阿司匹林原料藥含量。取樣品0.4023g，加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，消耗22.15mL。已知阿司匹林（C?H?O?）的分子量為180.16，計(jì)算阿司匹林的含量（%）。（反應(yīng)式：C?H?O?+NaOH→C?H?O?Na+H?O）答案：滴定度T=0.1005mol/L×180.16g/mol×10?3=0.01811g/mL含量=(T×V×F)/m×100%=(0.01811×22.15×1)/(0.4023)×100%≈(0.4012/0.4023)×100%≈99.7%3.采用紫外分光光度法（吸收系數(shù)法）測(cè)定維生素B??注射液含量。取注射液2.0mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在361nm處測(cè)得吸光度A=0.528，已知維生素B??的E?%?cm（361nm）=207。計(jì)算注射液中維生素B??的濃度（mg/mL）。答案：濃度C(g/100mL)=A/(E?%?cm×L)=0.528/(207×1)=0.002551g/100mL=0.02551mg/mL原注射液濃度=0.02551mg/mL×(100mL/2.0mL)=1.276mg/mL≈1.28mg/mL4.測(cè)定某藥物中重金屬（以鉛計(jì)）的含量。取樣品1.0g，按ChP2025第一法（硫代乙酰胺法）檢查，依法處理后與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μgPb/mL）2.0mL同法顯色，樣品管顏色與對(duì)照管一致。計(jì)算樣品中重金屬的含量（ppm）。答案：重金屬含量=(10μg/mL×2.0mL)/1.0g=20μg/g=20ppm5.采用非水溶液滴定法測(cè)定硫酸阿托品（(C??H??NO?)?·H?SO?，分子量676.82）含量。取樣品0.5120g，加冰醋酸20mL溶解，加醋酸汞試液5mL，結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1008mol/L）滴定至藍(lán)色，消耗8.35mL。空白試驗(yàn)消耗0.05mL。計(jì)算硫酸阿托品的含量（%）。（反應(yīng)式：