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文檔簡介
1、.,原子吸收分光光度計(jì)原理簡介,.,原子吸收分光光度計(jì),一、基本原理 二、儀器構(gòu)造 三、應(yīng)用領(lǐng)域,.,一、基本原理,原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收,測定試樣中元素含量的分析方法。 由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光(共振線),待測元素通過原子化后對特征波長光產(chǎn)生吸收,通過測定此吸收的大小,來計(jì)算出待測元素的含量。,.,一、基本原理,遵循朗伯比爾定律:光度分析中定量分析的基本原理 數(shù)學(xué)表達(dá)式:Akbc A 吸光度; K 比例常數(shù); B 基態(tài)原子層的厚度(光程); C 蒸汽中基態(tài)原子的濃度。 朗伯定律:物質(zhì)對光的吸收與物質(zhì)的厚度成正比。 比爾定律:物質(zhì)對光的吸收與物質(zhì)的濃度成正比
2、。,.,一、基本原理,原子發(fā)射 原子吸收 對于每種元素來說,它的原子核周圍都有特定數(shù)量的電子。每種原子都有最常見和最穩(wěn)定的軌道結(jié)構(gòu)即:“基態(tài)”;如果將能量加到原子上,能量會被吸收且外層電子將被激發(fā)到不穩(wěn)定形態(tài),即: “激發(fā)態(tài)”。因?yàn)檫@種狀態(tài)是不穩(wěn)定的,原子最終會回到“基態(tài)”,并放出光能。,.,一、基本原理,原子發(fā)射過程圖包括激發(fā)和衰變2個(gè)過程,.,一、基本原理,原子發(fā)射:樣品在高能熱環(huán)境中有助于產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的原子,一般采用火焰或者等離子體(石墨爐)提供所需要的熱環(huán)境。盡管如此,激發(fā)狀態(tài)是不穩(wěn)定,原子將自動返回到基態(tài),并發(fā)出光能。元素的發(fā)射光譜包含一系列發(fā)射波長,這些發(fā)射波長是不連貫的,即發(fā)射譜線
3、;隨被激發(fā)原子數(shù)量的增加,發(fā)射譜線就越強(qiáng)。,.,一、基本原理,原子吸收過程圖,.,一、基本原理,原子吸收:基態(tài)原子吸收了特定波長的光的能量進(jìn)入到激發(fā)態(tài)。隨著光路中原子數(shù)目的增加,吸收光的量也會增加。通過測量被吸收的光的量,我們可以定量確定分析元素的含量。使用特定光源并選擇適合的波長可以測定待檢測物。,.,一、基本原理,原子發(fā)射與原子吸收 原子發(fā)射與原子吸收有基本的區(qū)別,原子發(fā)射中,火焰主要有2個(gè)作用:1、火焰蒸發(fā)樣品,形成氣態(tài)原子;2、火焰使氣態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài),原子回到激發(fā)態(tài)時(shí)會發(fā)光,這些光能被特定儀器檢測到。釋放的光強(qiáng)度與溶液中待測定元素的濃度有關(guān)。 原子吸收中,火焰的主要作用是使樣品蒸發(fā)
4、形成氣態(tài)原子,氣態(tài)原子可以吸收初始光源(空心陰極燈或EDL)發(fā)出的光,.,二、儀器構(gòu)造,光源:發(fā)射能檢測待測樣品的光譜 原子化器:火焰、石墨爐 分析器(單色器):光散射 檢測器:測量光強(qiáng)度 顯示器:經(jīng)過電子設(shè)備處理顯示讀數(shù),.,二、儀器構(gòu)造,光源: HCL 空心陰極燈 EDL 無極空心燈 (PE產(chǎn)品),.,二、儀器構(gòu)造,光源: HCL 空心陰極燈: 特點(diǎn):卓越、明亮、穩(wěn)定的光源??蓾M足至少60種以上元素的測定,但是對于不穩(wěn)定元素。HCL的低靈敏性和較短的燈壽命是一個(gè)問題,.,二、儀器構(gòu)造,光源: EDL 無極空心燈 (PE產(chǎn)品) 特點(diǎn):特別適合不穩(wěn)定元素檢測,光更亮,且有更高的靈敏度和更低的檢
5、測線。,.,二、儀器構(gòu)造,光源:關(guān)于單元素?zé)艉投嘣責(zé)?陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?,若陰極物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)?,但多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)?,所以在通常情況下都使用單元素?zé)?。元素?zé)羟袚Q是否便利非常重要,.,二、儀器構(gòu)造,原子化器 主要分為火焰原子化器和電熱原子化器。火焰通常使用乙炔火焰,可測試30多種元素;電熱通常為石墨爐原子化器,一般可測試50多種元素,進(jìn)樣量少,靈敏度高、檢測限低、干擾因素少。,.,二、儀器構(gòu)造,原子化器: 火焰原子化器:將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?,除去大液滴后,再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí),試液
6、在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 其中霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定,火焰法測量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。,.,二、儀器構(gòu)造,原子化器: 石墨爐原子化器:石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高溫使試樣經(jīng)過干燥、灰化和原子化。根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同,分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。 橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù),目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù),分別是PE,Varian,熱電,Jena,普析通用。 橫
7、向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻,2650C 相當(dāng)于縱向加熱的3000C 提高了原子化效率,提高了儀器靈敏度,減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),降低了加熱溫度,延長了石墨爐和石墨管的壽命,.,二、儀器構(gòu)造,分析器(單色器) 將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。(有疑問) 主要部件:光柵,.,二、儀器構(gòu)造,分析器(單色器):單光束與雙光束(疑問) 單光束:光源需要一個(gè)短暫的時(shí)間到達(dá)穩(wěn)定 雙光束:光源分為樣品光束和基準(zhǔn)光束,一基準(zhǔn)光束會繞過樣品池,且雙光束儀器的讀數(shù)為2者之間的比例,即光強(qiáng)度的波動不會影響讀數(shù)的波動。相互間可增加穩(wěn)定性。因此光源不需穩(wěn)定時(shí)間便可測試。,.,二、儀器構(gòu)造,分析器(單色器):,.
8、,二、儀器構(gòu)造,.,二、儀器構(gòu)造,檢測器 將單色器分出的光信號進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測器。,.,二、儀器構(gòu)造,顯示器 處理放大信號并以適當(dāng)方式指示或記錄下來,.,三、應(yīng)用領(lǐng)域,.,三、應(yīng)用領(lǐng)域,1.在理論研究方面的應(yīng)用 原子吸收可作為物理或者物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。,.,三、應(yīng)用領(lǐng)域,2.在元素分析方面的應(yīng)用 原子吸收光譜法拼接其本身的特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于 工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)和環(huán)保領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析以及聚合物中無機(jī)元素分析;農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、內(nèi)臟以及試樣分析、藥物分析;冶金眾多的鋼鐵分析、合金分析;地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析等,.,三、應(yīng)用領(lǐng)域,.,三、應(yīng)用領(lǐng)域,3.在有機(jī)分析中的應(yīng)用 使用原子吸收光譜儀利用間接方法可以測定多種有機(jī)物,如8-羥基喹啉、醇類、酯類、氨基酸、維生素C、含鹵素的有機(jī)物等多種有機(jī)物,都可以通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)簡介測定。,.,三
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