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1、離子色譜儀期間核查規(guī)程1 目的為確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,在儀器二次檢定之間,進(jìn)行運(yùn)行檢查,驗(yàn)證儀器是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)。2 檢查項(xiàng)目系統(tǒng)的無(wú)泄漏檢查、標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、定量重復(fù)性、基線噪聲和基線漂移、檢測(cè)限。3 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4 核查依據(jù)JJG823-1993離子色譜儀檢定規(guī)程5 核查方法5.1環(huán)境條件 5.1.1儀器應(yīng)置于無(wú)劇烈振動(dòng)和電磁干擾,無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體的潔凈實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的平穩(wěn)工作臺(tái)上。 5.1.2工作室內(nèi)應(yīng)排風(fēng)良好,相對(duì)濕度低于85,工作環(huán)境溫度為1030,8h工作時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)不超過(guò)3。5.2系統(tǒng)的無(wú)泄漏檢查 將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好,
2、以純水作為流動(dòng)相,按說(shuō)明書啟動(dòng)儀器,在允許的壓力范圍內(nèi),待壓力平衡后保持5min,用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算相關(guān)系數(shù)r。5.4基線噪聲和基線漂移檢定 待基線穩(wěn)定后,以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的峰高為滿刻度時(shí)。記錄不少于30 min的基線。 不少于30 min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲。 基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)(或最低點(diǎn))的垂直距離為基線漂移。5.5最小檢測(cè)濃度檢定 選取標(biāo)準(zhǔn)系列最底點(diǎn),進(jìn)樣測(cè)定其峰高,則待測(cè)離子的最小檢測(cè)濃度可按下式計(jì)算: Cmin Cs(2HN/H) Cmin最小檢出濃度(g/g), Cs檢測(cè)離子濃度(g/g), H檢測(cè)離子峰高(
3、mm), HN基線噪聲 (mm)。5.6定量重復(fù)性待基線穩(wěn)定后,按標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄保留時(shí)間和峰面積,按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。RSD=6 評(píng)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r0.990; 基線噪聲1.5%FS; 基線漂移3.0%FS; 定量重復(fù)性5%。7 核查時(shí)間儀器二次檢定之間,或儀器出現(xiàn)故障經(jīng)維修后重新投入使用前。8 相關(guān)記錄離子色譜儀期間核查記錄(記錄格式編號(hào):)離子色譜儀期間核查記錄表記錄格式編號(hào): 核查日期環(huán)境溫度/濕度儀器名稱型號(hào)儀器編號(hào)色譜條件色譜柱:流動(dòng)相:標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(mg/L) 峰面積相關(guān)系數(shù)基線噪聲基線漂移定量重復(fù)性 檢測(cè)限附 注標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r0.990; 基線噪聲1.5%
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