1、阿基米德排水法側(cè)體積密度和氣孔率體積密度和氣孔率測定一 實(shí)驗(yàn)原理 材料的體積密度定義為不含游離水的材料的質(zhì)量與其總體積（包括固體材料的實(shí)占體積和全部孔隙所占體積）之比。當(dāng)不含任何孔隙時(shí)，材料的質(zhì)量與材料的實(shí)占體積之比則為其理論密度?？紫斗珠_孔隙（與表面相通，又稱顯孔隙）和閉孔隙（不與表面相通）兩種，由粉末經(jīng)燒結(jié)制備的陶瓷材料通?；蚨嗷蛏俚睾羞@兩種孔隙。體積密度一般用稱量法來測定，氣孔率測定也可以借助于體積密度的測定來進(jìn)行。1體積密度測定：按其定義，材料的質(zhì)量不難精確測定，但其體積即使通過量具也不能準(zhǔn)確測定，利用基于阿基米德原理的液體靜力稱量法，卻能很容易解決這一問題。由阿基米德定律可知，浸于

2、液體中的試樣所受到的浮力等于該試樣排開的液體的重量，液體靜力稱量法是，將試樣浸沒于已知密度(d L)的液體中，試樣用質(zhì)量很小的細(xì)金屬絲懸掛于天平稱物端，要保證試樣完全浸沒又不與盛放液體的容器壁、底相接觸，盛放液體的容器由支架支撐住、不與天平稱盤接觸，稱出試樣浸于液體中時(shí)的質(zhì)量W2，另外稱出試樣在完全干燥狀態(tài)下在空氣中的質(zhì)量W1，浮力為W1-W2=V d L ，試樣的體積V即可測出。對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷而言，開孔隙極少，可忽略，其體積密度可以下面原理公式表示：d= = （ 式1）式中W2應(yīng)為不計(jì)懸掛絲質(zhì)量時(shí)試樣懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量，故實(shí)際稱量時(shí)應(yīng)分別稱得試樣連懸掛絲一起懸浮浸沒于液體中的

3、質(zhì)量W2/和懸掛絲單獨(dú)懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量Wn ，W2= W2/- Wn ；當(dāng)用電子天平進(jìn)行液體靜力稱量時(shí)，運(yùn)用去皮功能（TAR）可排除Wn后，直接稱得W2。 用于浸漬的液體要求密度小于待測試樣，對(duì)試樣材料潤濕性好、不發(fā)生反應(yīng)、不使試樣溶解或溶脹，常用蒸餾水、無水乙醇及煤油等，以水最為常用，故液體靜力稱量法有時(shí)稱作排水法。 當(dāng)陶瓷或其它無機(jī)材料（如水泥制品、耐火材料）存在不可忽略的一定數(shù)量的開氣孔時(shí)，式1中的V還需包括開氣孔的體積。為此測定時(shí)按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，必須使液體浸漬進(jìn)入所有開氣孔內(nèi)，將試樣置于燒杯內(nèi)放在插有抽氣口和注水口的真空干燥器中，抽真空至真空度小于2.66kPa，保壓5min排除

4、開氣孔內(nèi)空氣，然后在5min內(nèi)緩緩注入浸漬液體（如蒸餾水）完全浸沒試樣，再保壓5min，將燒杯取出在空氣中靜置30min；用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W3。體積密度的公式為：d= (式2)2氣孔率測定：氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比，開（顯）孔率、閉孔率則分別為開氣孔、閉氣孔的體積與材料總體積之比。由上述可知，開孔體積V開=，則開孔率P（開）=100% （式3）普通陶瓷（如墻地磚）工業(yè)生產(chǎn)中常以吸水率來表示開孔率大小，吸水率P（吸）=100% （式4）閉孔由于完全封閉在材料內(nèi)無法測定其體積，可借助于

5、體積密度的測定間接計(jì)算出。此時(shí)必須知道材料的理論密度d T, 材料的理論密度數(shù)據(jù)可從相關(guān)文獻(xiàn)資料查得。如無現(xiàn)成數(shù)據(jù)時(shí)，對(duì)單一晶相的結(jié)構(gòu)陶瓷，可用X射線衍射法測定晶相的晶胞參數(shù)，運(yùn)用結(jié)晶化學(xué)知識(shí)，計(jì)算出晶胞體積，進(jìn)而算出晶相的理論密度；對(duì)復(fù)相陶瓷，當(dāng)不同晶相間化合作用很弱時(shí)，可用加和法求之；當(dāng)不同晶相間存在不明化合作用時(shí)，在科研中還可用熱壓或熱等靜壓制備幾乎無氣孔的試樣，以其體積密度作為理論密度?？蓮南旅媸?、式6計(jì)算閉孔率P（閉）： 總孔率P（總）=100% （式5），式中d 為體積密度，d T為理論密度；閉孔率P（閉）= P（總）- P（開） （式6）。對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷，其閉孔率近

6、于總孔率，直接用式5計(jì)算即可。且習(xí)慣上以相對(duì)密度=(d/d T) 100% 表示材料的致密化程度，并評(píng)價(jià)其燒結(jié)工藝。三實(shí)驗(yàn)設(shè)備與器材1 液體靜力天平，機(jī)械式天平或電子天平，精度0.1mg，量程 200g；2 真空干燥器、真空計(jì)、帶三通旋塞的連接玻管、注液瓶、緩沖瓶、小型真空泵；3 烘箱、小電爐、超聲清洗器；4 燒杯、鑷子、小毛巾、細(xì)銅絲網(wǎng)；5 蒸餾水。四實(shí)驗(yàn)步驟1待測試樣（可用實(shí)驗(yàn)七留存的試樣或其它試樣）作好編號(hào)標(biāo)記，在超聲清洗器中清洗710分鐘，烘箱中于110烘干至恒重，冷至室溫后稱取各試樣在空氣中質(zhì)量W1 。2浸漬試樣：試樣放在燒杯中（可多個(gè)一起放），對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷試樣，以蒸餾

7、水浸沒試樣后，把燒杯在小電爐上煮沸5min后連水冷卻至室溫，即可進(jìn)行液體靜力法稱重，試樣不需從水中取出；對(duì)需測開孔率的其它試樣，則將燒杯置于真空干燥器中，先抽真空再浸漬蒸餾水，依次逐一取出試樣，用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，并立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W3。 3用鑷子小心地依次逐一把試樣放在液體靜力天平的盛物金屬絲網(wǎng)中，注意在放樣或取出樣時(shí)切不可將水灑在天平的稱量部位上，并確保試樣和絲網(wǎng)浸沒于水面下一定深度，且不與盛水容器的壁、底相碰；稱量浸漬試樣在水中的質(zhì)量 W2/或W2（用有TAR鍵的電子天平時(shí)），網(wǎng)重 Wn（不必每個(gè)試樣測，電子天平無須測）。各稱量精確至1mg。 4將各試樣測得的數(shù)據(jù)代入上面各有關(guān)公式計(jì)算體積密度、開孔率，并按給定的理論密度計(jì)算總氣孔率、閉孔率及相對(duì)密度。蒸餾水密度d L 取 1g/cm3 計(jì)算，體積密度單位為g/cm3，有效數(shù)字修約到三位，百分?jǐn)?shù)修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。五注意事項(xiàng)1本實(shí)驗(yàn)所用天平為精密天平，務(wù)必按規(guī)定方法細(xì)心使用；對(duì)機(jī)械杠桿式天平，放入、取出試樣和增減砝碼時(shí)一定要在天平關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行；為減少加砝碼的盲目性，可先用一般藥物天平對(duì)試樣的干重進(jìn)行粗測；天平用后一定要卸去全部砝碼、游碼，旋鈕置于關(guān)閉態(tài)。電子天平要先預(yù)熱數(shù)分鐘，并檢查零點(diǎn)和TAR鍵，用后按off鍵。2為