1、 現(xiàn)行水質(zhì)分析實驗標準 北京邦馳世紀水處理科技有限公司網(wǎng)址：二0一一年二月冷卻水化學處理污垢分析方法污垢組份的測定本方法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1. 試樣采集和預(yù)處理2. 灼燒減量的測定3. 酸不溶物的測定4. 氧化鈣與氧化鎂的測定5. 三氧化二鐵的測定6. 氧化鋅的測定7. 三氧化二鋁的測定8. 氧化銅的測定9. 五氧化二磷的測定通過污垢組份的測定，判別冷卻水化學處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運行中的主要障礙。1. 試樣采集與預(yù)處理1.1污垢樣品的采集1.1.1垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情

2、況下，不取封頭和花板上的垢樣。為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性，應(yīng)盡量在同一管程，同一位號采集污垢樣品。1.1.2記錄采樣地點（包括水冷器、管程、位號）以及水冷器工況條件（包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等）。1.1.3記錄采集垢樣外觀，包括顏色（褐色、灰白、棕紅、灰褐等），外形（塊狀、粒狀、泥塊等）及厚度。1.1.4采集樣品，一般不得少于5g。1.2垢樣的預(yù)處理1.2.1如果垢樣量大于10g，按四分法分至2g，移入瓷蒸發(fā)皿中，于1055下干燥28小時。（時間長短根據(jù)試樣含水量而定）。1.2.2垢樣稍冷后，于研缽中磨細到50100目，然后于1055下干燥至恒重備用。1.3污垢組成系統(tǒng)分析示意圖樣

3、品105干燥磨細105干燥550灼燒950灼燒酸處理濾液相應(yīng)預(yù)處理后測各成份2.灼燒減量的測定（重量法）2.1原理根據(jù)灼燒前后重量差，求得灼燒減量。在550下灼燒前后的重量差表示有機物的含量。550950灼燒前后的重量差表示碳酸鹽的含量。2.2儀器2.2.1馬福爐2.2.2分析天平：感量0.0001g2.3分析步驟2.3.1550灼燒減量。在預(yù)先經(jīng)95010灼燒至恒重的瓷坩堝中，稱取經(jīng)預(yù)處理后污垢樣品0.5g（稱準至0.0002g），將坩堝移入馬福爐內(nèi)于9505下灼燒至恒重。2.3.550950灼燒減量。將于550下測定灼燒減量后的試樣，移入馬福爐內(nèi)于95010下，繼續(xù)灼燒至恒重。2.4分析結(jié)

4、果的計算2.4.1 550灼燒減量X1（%），按下式計算：X1=（G1-G2）100）/G式中：G1灼燒前試樣和坩堝的重量，克G2經(jīng)550灼燒后試樣和坩堝的重量，克G試樣的重量，克2.4.2 550950灼燒減量X2（%），按下式計算：X2=（G2-G3）100）/G式中：G2550灼燒后試樣和坩堝的重量，克G3經(jīng)950灼燒后試樣和坩堝的重量，克G試樣的重量，克2.5允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.5%。2.6結(jié)果表示取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為污垢的灼燒減量。3.酸不溶物的測定（重量法）3.1原理試樣經(jīng)鹽酸、硝酸加熱分解后，酸不溶部分用重量法測定。3.2試劑3.2.1鹽酸3.2.2硝酸3

5、.2.3定量濾紙：中速3.2.4硝酸銀溶液：1g硝酸銀，用水溶解，加1mL硝酸，用水稀釋至100mL。3.3儀器3.3.1馬福爐3.3.2砂浴3.3.3分析天平，感量0.0001g。3.4分析步驟。3.4.1將測定灼燒減量后的試樣，移入100mL瓷蒸發(fā)皿中，加少量水調(diào)成糊狀。3.4.2慢慢加入10mL鹽酸，于砂浴上蒸干，再加入10mL硝酸，在加熱蒸干。3.4.3取下瓷蒸發(fā)皿加入10mL鹽酸及約50mL溫水，煮沸，充分攪拌后趁熱用中速定量濾紙過濾，用1%硝酸溶液洗滌，再用熱水洗滌到濾液中不含氯離子為止（用硝酸銀檢驗）。濾液收集于250mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。3.4.4將濾紙移入

6、預(yù)先恒重的瓷坩堝中，于電爐上小火灰化后，于95010下灼燒至恒重。3.5分析結(jié)果的計算酸不溶物含量X3（%），按下式計算：X3=（G4-G5）100）/G式中：G4950灼燒后殘渣和坩堝的重量，克G5坩堝的重量，克G試樣的重量，克3.6允許差平行測定兩結(jié)果不大于0.5%3.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為垢樣酸不溶物含量。4.氧化鈣和氧化鎂含量的測定（EDTA滴定法）4.1原理在PH5.5時，鐵，鋁離子與醋酸鈉反應(yīng)，生成酸式醋酸鹽沉淀，與鈣、鎂離子分離。然后用EDTA滴定法進行氧化鈣和氧化鎂的測定。4.2試劑4.2.1 40%氫氧化鈉溶液4.2.2 20%氫氧化鉀溶液。4.2.3

7、1+2硝酸溶液4.2.4 12%醋酸鈉溶液4.2.5 1+3三乙醇胺溶液。4.2.6鈣指示劑稱取1g鈣指示劑與100g干燥無水硫酸鉀固體研磨混勻，貯存于棕色瓶中。4.2.7酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑稱取0.1g酸性鉻蘭K和0.26g萘酚綠B置于研缽中，加入10g干燥無水硫酸鉀固體，研磨混勻，貯存于棕色瓶中。4.2.8氨-氯化銨緩沖溶液稱取54g氯化銨溶于水中，加350mL氨水，用水稀釋到1000mL。4.2.9 0.01mol/LEDTA標準溶液。4.3儀器滴定管，50mL4.4分析步驟4.4.1預(yù)處理吸取測定酸不溶物后的濾液50mL于250mL錐形瓶中，用40%氫氧化鈉溶液中和至呈現(xiàn)混濁，再

8、加1+2硝酸使沉淀剛?cè)芙猓缓蠹尤?2%醋酸鈉溶液10mL煮沸23分鐘，使沉淀凝聚，稍冷后移入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，澄清后用快速濾紙干過濾。4.4.2氧化鈣含量的測定吸取上述干過濾后溶液25mL，移入250mL錐形瓶中，加入約50mL水及1+3三乙醇胺5mL，20%氫氧化鉀溶液5mL，搖勻，加入鈣指示劑約30mg。用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色為終點。4.4.3氧化鎂含量的測定。吸取上述干濾后溶液25mL，移入250mL錐形瓶中，加入約50mL水及1+3三乙醇胺5mL。PH=10的氨-氯化銨緩沖液10mL，搖勻，加入酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑約30m

9、g。用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色為終點。4.5分析結(jié)果的計算4.5.1氧化鈣含量X4（%），按下式計算；X4=（CV（56/1000）100/（G（50/250）（25/100）式中：CEDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL56氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/molG試樣的質(zhì)量，g4.5.2氧化鎂含量X5（%），按下式計算：X5=（C（V1-V）40.3）100/（G（50/250）（25/100）1000）式中：V1滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mLV滴定氧化鈣含量時消耗EDTA標準溶液的體積，mLCEDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/L40

10、.3氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/molG試樣的質(zhì)量，g4.6允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.5%4.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作垢樣中氧化鈣，氧化鎂的含量。5三氧化二鐵含量的測定（EDTA滴定法）5.1原理在PH1.72.2時三價鐵離子與EDTA形成絡(luò)合物，以苯甲酰苯基羥胺為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。5.2試劑5.2.1氨水1+15.2.2 2%苯甲酰苯基羥胺乙醇溶液（鉭試劑）5.2.3 2mol/L氯乙酸溶液。5.2.4 0.01mol/LEDTA標準溶液5.3儀器滴定管，50mL5.4分析步驟5.4.1吸取測定酸不溶物后的濾液2050mL，于250mL錐形瓶中，用水稀釋至約7

11、5mL，用1+1氨水中和至PH1.52.5，加入5mL2mol/L氯乙酸溶液。5.4.2將溶液加熱至6070，然后加入2%鉭試劑約1mL，趁熱用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變黃色為終點。5.5分析結(jié)果的計算三氧化二鐵含量X6（%），按下式計算；X6=（CV（159.68/2）100/（G（A/250）1000）式中：CEDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL159.68三氧化二鐵的摩爾質(zhì)量，g/molG試樣的質(zhì)量，gA吸取測定酸不溶物后濾液的體積，mL5.6允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.2%5.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值

12、，作為垢樣中三氧化二鐵的含量。6.三氧化二鋁含量的測定（EDTA滴定法）6.1原理在絡(luò)合滴定鐵后的溶液中，加入過量EDTA標準溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=4.5，煮沸，使鋁與EDTA定量絡(luò)合，以亞硝基R鹽為指示劑，用硫酸銅標準溶液回滴過剩的EDTA標準溶液。6.2試劑6.2.1 0.2%亞硝基R鹽溶液；1亞硝基-2萘酚-3.6二磺酸鈉；（C10H5NNa2O8S2）6.2.2 PH4.5乙酸-乙酸銨緩沖溶液。稱取77g乙酸銨（稱準至0.01g）溶于約500mL水中，加入59mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。6.2.3 0.01mol/LEDTA標準溶液6.2.4 0.01mol/L硫酸銅標準溶液。6

13、.2.4.1稱取2.495g硫酸銅（CuSO45H2O）溶于約500mL水中，加入23滴濃硫酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。標定吸取0.01mol/LEDTA標準溶液20mL，移入250mL錐形瓶中，加入約50mL水及PH4.5乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL，加入0.2%亞硝基R鹽指示劑約1mL，用0.01mol/L硫酸銅溶液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)辄S綠色即為終點。計算M2=（M1V1）/V2式中：M2硫酸銅標準溶液的濃度，mol/LM1EDTA標準溶液的濃度，mol/LV1加入EDTA標準溶液的體積，mLV2滴定消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL6.3儀器滴

14、定管，50mL6.4分析步驟6.4.1在測定三氧化二鐵含量后的溶液中，準確加入20mL0.01mol/LEDTA標準溶液，搖勻，加入PH4.5乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL，于電爐上加熱煮沸5分鐘，取下冷卻。6.4.2加入0.2%亞硝基R鹽約1mL，用0.01mol/L硫酸銅標準溶液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)辄S綠色即為終點。6.5分析結(jié)果的計算三氧化二鋁的含量X7（%），按下式計算；X7=（V1M1- V2M2）（101.96/2）100/（G（A/250）1000）式中：M1EDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/LV1加入EDTA標準溶液的體積，mLM2硫酸銅標準溶液的濃度，mol/LV2滴定消耗硫

15、酸銅標準溶液的體積，mL101.96三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量，g/molG試樣的質(zhì)量，gA測定三氧化二鐵含量時吸取濾液的體積，mL6.6允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.2%6.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為垢樣中三氧化二鋁的含量。7.氧化鋅含量的測定（EDTA滴定法）7.1原理經(jīng)測定酸不溶物的濾液中，加入氟化銨，消除鐵、鋁離子干擾，于PH5.5下，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定試樣中鋅離子。7.2試劑7.2.1 氟化銨7.2.2 2mol/L氫氧化鈉溶液7.2.3 0.01mol/LEDTA標準溶液7.2.4 0.5%二甲酚橙溶液7.2.5 PH5.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液

16、配制稱取200g醋酸鈉（NaAC3H2O）溶于150mL水中,加9mL冰醋酸,用水稀釋到1000mL。7.3儀器滴定管,50mL7.4分析步驟7.4.1吸取測定酸不溶物后濾液1050mL,移入250mL錐形瓶中,加入2g氟化銨,用水稀釋至約75mL,用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH約56,搖勻后加入10mLPH=5.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,溫熱至3040。7.4.2加入二甲酚橙指示劑23滴,用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)辄S色為終點.7.5分析結(jié)果的計算氧化鋅含量X8（%），按下式計算；X8=（CV81.4100）/（G（A/250）1000）式中：CEDTA標準

17、溶液的摩爾濃度，mol/LV滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL81.4氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/molG試樣的質(zhì)量，gA吸取測定酸不溶物后濾液的體積，mL7.6允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.4%7.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為垢樣中氧化鋅的含量。8.氧化銅含量的測定（BCO分光光度法）8.1原理在分離鐵,鋁離子后的溶液中,在PH89時,銅離子與雙環(huán)已酮草酰二腙反應(yīng)生成蘭色絡(luò)合物,用比色法測定.8.2試劑8.2.1氨水1+銅標準溶液:稱取0.3929g硫酸銅(CuSO45H2O),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取上述稀釋液25mL,移入

18、250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL含0.01mg銅.8.2.3 0.1%雙環(huán)已酮草酰二腙(BCO):稱取0.5g雙環(huán)已酮草酰二腙(稱準至0.01g)加入約50mL乙醇,在水浴上溫熱,攪拌,溶解后用水稀釋至500mL,搖勻。8.2.4 PH8.5氨-氯化銨緩沖溶液的配制:稱取氯化銨40g(稱取至0.01g);溶于適量水中加入氨水9mL,用水稀釋至500mL。8.3儀器分光光度計8.4分析步驟8.4.1標準曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg銅標準溶液0,1.0,3.0,5.0,7.0mL于5只50mL容量瓶中,依次加入15mLPH8.5氨-氯化銨緩沖溶液及15mLBCO溶液

19、,用水稀釋至刻度搖勻放置5分鐘,用分光光度計,于600nm,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度,用測得吸光度為縱坐標,相對應(yīng)銅含量(毫克)為橫坐標,繪制標準曲線.8.4.2試樣測定.吸取測定氧化鈣,氧化鎂用的干過濾后濾液15mL,移入50 mL容量瓶中.用1+1氨水調(diào)節(jié)PH9左右,然后加入15mL氨-氯化銨緩沖溶液,15mLBCO溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。于600nm處,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度.于標準曲線上查得相應(yīng)的銅含量。8.5分析結(jié)果的計算氧化銅含量X9（%），按下式計算；X9=（1.251A100）/（G（50/2

20、50）（15/100）1000式中：A從標準曲線上查得銅離子含量，mg1.251銅換算為氧化銅的系數(shù)。G試樣的質(zhì)量，g8.6允許差平行測定兩結(jié)果差不大于0.15%8.7結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為垢樣中氧化銅的含量。9.五氧化二磷含量的測定（抗壞血酸法）9.1原理樣品經(jīng)酸分解后的溶液，在酸性溶液中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。9.2試劑9.2.1鉬酸銨溶液。稱取7.0g鉬酸銨（稱準至0.01g）溶于約500mL水中，加入0.2g酒石酸銻鉀及80mL硫酸，冷卻后，用水稀釋到1000mL，混勻，貯存于棕色瓶中。（有效期6個月）。9.2.2抗壞血酸溶液。稱取17.6g抗壞血酸（稱準至0.01g）溶于約500mL水中，加入0.2g