1、重結(jié)晶1、重結(jié)晶溶劑的選擇選擇溶劑時,必須考慮到被溶物質(zhì)的成分與結(jié)構(gòu)。因為溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其近似的溶劑中。極性物質(zhì)較易溶于極性溶劑,而難溶于非極性溶劑中。溶劑的最后選擇,只能用實驗方法決定。其方法是:取0.1 g待結(jié)晶的固體粉末于一小試管中,用膠頭滴管逐滴加入溶劑,并不斷振蕩。若加入的溶劑量達1ml仍未見全溶,可小心加熱混合物至沸騰(必須嚴(yán)防溶劑著火!)。若此物質(zhì)在1ml冷的或溫?zé)岬娜軇┲幸讶?則此溶劑不適用。如果該物質(zhì)不溶于1 ml沸騰溶劑中,則繼續(xù)加熱,并分批加入溶劑,每次加入0.5 ml并加熱至沸。若加入溶劑量達到4 ml,而物質(zhì)仍然不能溶解,則必須尋求其他溶劑。如果該物質(zhì)能溶解在

2、14 ml的沸騰的溶劑中,則將試管進行冷卻觀察結(jié)晶析出情況,如果結(jié)晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的試管壁,或再輔以冰水冷卻,以使結(jié)晶析出。若結(jié)晶仍不能析出,則此溶劑也不適用。如果結(jié)晶能正常析出,要注意析出的量,在幾個溶劑用同法比較后可以選用結(jié)晶回收率最好的溶劑來進行重結(jié)晶。重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質(zhì) 晶體的析出 晶體的收集與洗滌 晶體的干燥1、溶劑選擇 理想的溶劑必須具備下列條件：（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。（3）對雜質(zhì)溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是要使

3、雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾的時候被濾去）。（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去。（5）能結(jié)出較好的晶體。（6）無毒或毒性很小，便于操作。（7）價廉易得。 選擇合適的溶劑試驗方法： 取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認(rèn)為可以使用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)

4、晶析出，這種溶劑也不可以使用。2、固體物質(zhì)的溶解 原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。溶劑應(yīng)盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。3、雜質(zhì)的除去 熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入

5、活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過濾。 活性炭的用量一般為固體粗產(chǎn)物的1%-5%。4、晶體的析出將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時后才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結(jié)晶會很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。5、晶體的收集和洗滌 把結(jié)晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。6、晶體的干燥 純化后的晶體，可根據(jù)實際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。例如：乙酰苯胺的提純將3 g粗制的乙

6、酰苯胺及計量的水加入250mL的三角燒瓶中，加熱至沸騰，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰使乙酰苯胺溶解）。取下燒瓶稍冷后再加入計量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分鐘。趁熱用熱水漏斗和菊花濾紙進行過濾，用一燒杯收集濾液。在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應(yīng)用小火加熱保溫以免冷卻。濾液放置徹底冷卻，待晶體析出，抽濾出晶體，并用少量溶劑（水）洗滌晶體表面，抽干后，取出產(chǎn)品放在表面皿上晾干或烘干，稱量。注意事項：1、 用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。2、濾紙不應(yīng)大于布氏漏斗的底面。3、在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否則漏斗一涼，結(jié)晶在濾紙上和漏斗頸部析出，操作將無法進行。4、洗滌用的溶劑量應(yīng)盡量少，以避免晶體大量溶解損失。5、停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關(guān)閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內(nèi)。影響效果因素重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)?；旌显谝黄鸬膬煞N鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，