1、任務3 工作曲線法測定水中微量鎂,原子吸收光譜法模塊之,能力目標,能用工作曲線法測量元素含量； 理解工作曲線法的特點，適用范圍。,鎂與生活,鎂是地球上儲量最豐富的輕金元素之一 ，具有強度高、密度小、機械加工性能好等特點。廣泛應用于航空航天、機械制造、交通運輸?shù)阮I域。鎂又是葉綠素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。鎂能激活人體內(nèi)多種酶，抑制神經(jīng)異常興奮性，維持核酸結構的穩(wěn)定。缺鎂會引起心腦血管病、高血壓、糖尿病、白內(nèi)障、骨質疏松、抑郁癥。,問題：鎂是一種重要的工業(yè)材料，又是與人們健康密切相關的重要元素，如何測定水中微量鎂呢？,問題,問題的解決：測定水樣中的微量鎂可以采用化學法（配位滴定）、電位

2、法、分光光度法、原子吸收法等。它們各有優(yōu)缺點，而原子吸收法以其靈敏度高、干擾少，簡單快速而被廣泛采用。,根據(jù)光吸收定律 A=KbC=KC 式中：A原子吸收吸光度； K常數(shù)； b光程長度； C試液中待測元素濃度。 吸光度A與試液濃度C呈直線關系，通過測量試液的吸光度求得待測元素的濃度。,工作曲線法定量原理1,工作曲線的繪制與樣品濃度的測量：配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準曲線。在與標準系列測定完全相同的條件下測定試樣的吸光度，從校準曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。,工作曲線,工作曲線法定量原理2,根據(jù)工作曲線法的原理，測定水中鎂包

3、括如下內(nèi)容： 配制標準系列； 制備樣品溶液； 開機預熱，設置儀器條件； 測量標準系列及樣品溶液的吸光度； 繪制工作曲線； 利用內(nèi)插法查得試液濃度。,實訓內(nèi)容,原子吸收分光光度計；（型號TAS990，北京普析通用儀器公司） 空氣壓縮機； 乙炔鋼瓶； 鎂空心陰極燈； 玻璃量器、容器：100mL容量瓶2個； 50mL容量瓶5個；5、10mL移液管各一支；100mL燒杯一個。,儀器,鎂標準貯備液：準確稱取800 灼燒至恒重的氧化鎂（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液鎂的濃度為（Mg)=1.000mgmL-1 ；貯存期-1年。

4、 二級蒸鎦水； 鹽酸（G.R） 含鎂水試樣。,標準貯備液 Mg=1.000mgmL-1,試劑,鎂標準系列溶液配制（學生設計方案并配制）： 配制標準系列溶液：（Mg）= 0.100、0.200、0.300、0.400 0.500g/mL 的鎂標準溶液。 現(xiàn)有的標準貯備液：（Mg）= 1.000 mg/mL。 配制溶液體積50.00mL。 如何配制？ 請設計溶液配制的方案，并完成配制過程。 試樣制備： 移取水樣10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至 標線，搖勻。,溶液配制,溶液配制（參考方案）,4、配制樣品溶液：吸取試樣溶液10mL，定容至100mL,2、配制標準工作液（Mg）5.

5、00 g/mL,1、配制標準工作液（Mg）100 g/mL,3、配制標準系列溶液（Mg）0.100、0.200、0.300、0.400、0.500g/mL,設置下列實驗條件 分析線 ：285.2nm； 光譜通帶：0.4nm；,實驗條件,空心陰極燈電流： 2mA； 乙炔流量 ：2000mL/min； 燃燒器高度：5mm。,分析方法設置,在校正方法中選“標準曲線”,選擇濃度單位樣品名稱,樣品測量界面,進入“樣品設置向導”,輸入標準系列,輸入樣品名稱數(shù)量,返回樣品測量界面,實驗分組，每二人一組，分工協(xié)作完成下列實驗。 開機，設置儀器條件； 配制標準系列、樣品溶液； 測定標準系列及樣品溶液吸光度A；,

6、學生實訓,繪制工作曲線，從工作曲線上查得試液濃度。 從工作曲線上查得的濃度是經(jīng)稀釋后的濃度。稀釋過程5.00mL50mL。 計算公式： （Mg）=CV0/V1 式中： （Mg） 水樣中鎂含量，g/mL； C 工作曲線查得數(shù)值，g/mL； V0 樣品溶液定容體積，mL； V1 取樣量，mL。,結果計算,問題1：開機時電腦與主機無法連接，工作軟件顯示只能脫機工作。 原因：開機順序錯誤，先開原子吸收分光光度計主機電源，后開電腦。 解決方法：關閉主機，等待5分鐘后重新開機。,實訓中的問題及解決,問題2：初始化失敗，波長電機出現(xiàn) 。無法進行下一步操作。 原因：空心陰極燈不亮，燈安裝錯誤。 解決方法：將燈

7、取出重新安裝，再初始化。,問題3：火焰無法點燃，檢查空氣，乙炔減壓閥壓力正常。 原因：管路上的乙炔閥門關閉，無乙炔供應。 解決方法：打開乙炔管路閥門，重新點火。,問題5：測量時吸光度值不穩(wěn)定。 原因：儀器周圍有風，致使火焰擺動。 解決方法：關閉門窗，蓋好燃燒室擋板。,實訓中的問題及解決,問題4：測量時，吸入濃度0.10-0.50 g/mL的 鎂溶液，吸光度均為零。 原因：檢查發(fā)現(xiàn)尋峰沒有完成就結束尋峰。 解決辦法：重新尋峰。,問題6：線性相關系數(shù)小于0.99。 原因：讀數(shù)操作錯誤，將毛細管插入溶液，吸光度未穩(wěn)定即讀數(shù)。 解決方法：重新測量。,影響工作曲線法測定準確度的因素： 標準系列及樣品溶液

8、的制備（移液管，容量瓶的正確使用）； 測量條件設置； 吸噴溶液時毛細管的位置； 空氣對流對火焰的影響； 讀數(shù)開始的時間。 每次分析前應該用標準溶液對系統(tǒng)進行校正； 整 個分析過程中操作條件保持不變； 標準系列與被分析樣品溶液的組成應該盡可能一致； 標準和試樣溶液的吸光度應在0.20.8之間 當樣品的情況不清或很復雜時分析誤差較大，可用其他方法定量。,實訓總結,工作曲線法特點：簡單快速；適合組成較簡單的大批量樣品分析。 注意事項： 標準溶液與試液的基體要相似，以消除基體效應； 濃度要合適：標準溶液濃度范圍應將試液中待測元素的濃度包括在內(nèi)。濃度范圍大小應以獲得合適的吸光度讀數(shù)為準(0.2-0.8)

9、； 在測量過程中要吸噴去離子水或空白溶液來校正零點漂移； 由于燃氣和助燃氣流量變化會引起 工作曲線斜率變化，因此每次分析都應重新繪制工作曲線。,總結方法特點、注意事項,配制標準溶液可選擇待測元素的高純（99.99%）金屬絲、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化層或使用各元素的鹽類。溶于合適的溶劑中，配制成濃度為1 mgmL-1的標準儲備液，配制時一般要維持一定酸度（可以用1的稀硝酸或鹽酸），以免器皿表面吸附。配好的儲備液應儲于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬質玻璃容器中此溶液可長期保存。 低濃度的標準系列溶液，使用時用標準儲備液經(jīng)逐級稀釋而成。由于低濃度溶液不穩(wěn)定，使用時間不應超過12天。,標準溶液的配制,配制標準儲備液：光譜純試劑； 酸、堿等常用試劑：優(yōu)級純； 水：原子吸收分析用水應符合GBT66821992，分析試驗室用水三級水的規(guī)格。,原子吸收常用試劑,若測定固體樣品或污水樣品中的鎂，實驗條件如何設置？樣品如何處理？ 思考回答,拓展與引申,儀器參數(shù)可參考上面的數(shù)據(jù)。標準系