1、含氯苯酚的測(cè)試 深圳市宇冠檢測(cè)有限公司,一、含氯苯酚簡(jiǎn)介 二、含氯苯酚的危害 三、含氯苯酚的限制法規(guī) 四、含氯苯酚的測(cè)試步驟 五、含氯苯酚測(cè)試注意事項(xiàng),一、含氯苯酚的簡(jiǎn)介,含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物，包括五氯苯酚、四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和鄰苯基苯酚的全部同分異構(gòu)體。 五氯苯酚及鄰苯基苯酚結(jié)構(gòu)式如下：,含氯苯酚同分異構(gòu)體： 一氯苯酚： 2-氯苯酚； 3-氯苯酚； 4-氯苯酚（共3種） 二氯苯酚：2,3-二氯苯酚； 2,4-二氯苯酚； 2,5-二氯苯酚； 2,6-二氯苯酚； 3,4-二氯苯酚； 3,5-二氯苯酚（共6種） 三氯苯酚：2,3,4-三氯苯酚； 2,3,5-三氯苯酚；

2、2,3,6-三氯苯酚； 2,4,5-三氯苯酚； 2,4,6-三氯苯酚； 3,4,5-三氯苯酚（共6種） 四氯苯酚：2,3,4,5-四氯苯酚； 2,3,4,6-四氯苯酚； 2,3,5,6-四氯苯酚（共3種）,二、含氯苯酚的用途及危害,含氯苯酚主要用作除草劑、殺菌劑、防腐劑和防霉劑。 五氯苯酚是由國(guó)務(wù)院安全生產(chǎn)監(jiān)督管理部門會(huì)同國(guó)務(wù)院工業(yè)和信息化、公安、環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫、交通運(yùn)輸、鐵路、民用航空、農(nóng)業(yè)主管部門公布的危險(xiǎn)化學(xué)品目錄2015版，第2144條列出的劇毒化學(xué)品。 五氯苯酚可通過皮膚吸收，對(duì)肝、腎有損害。誤食會(huì)中毒，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致死亡。醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)若經(jīng)常與五氯苯酚的產(chǎn)品接觸，極有可

3、能影響人體健康，而癥狀包括頭痛、腹痛、嘔吐及對(duì)中央神經(jīng)系統(tǒng)有所損害。 五氯苯酚和四氯苯酚還可能致白血病、淋巴瘤和對(duì)人體軟組織肉瘤有害。 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚對(duì)眼鏡、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性，可致眼鏡損傷。,三、含氯苯酚的限制法規(guī),1999/51/EC, REACH 附錄17 第22條； OEKO-TEX Standard 100 國(guó)際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)紡織品生態(tài)標(biāo)簽； GB/T 18885-2009 生態(tài)紡織品技術(shù)要求； 德國(guó) 化學(xué)品法； 法國(guó) 官方公報(bào)（97/0141/F）; 荷蘭 有關(guān)五氯苯酚的商品法案條例（Act on PCP，18.02.94）； 奧地利 有關(guān)五氯

4、苯酚的法規(guī)（Verbot PCP BGBL.Nr.58/1991）； 瑞士 物質(zhì)法令（stoffverordnung anhang 3.1 PCP und TeCP）； 英國(guó) 環(huán)境保護(hù)條例（有害物質(zhì)的控制）； 瑞典 國(guó)家化學(xué)品監(jiān)察范圍內(nèi)的化學(xué)品和生物有機(jī)體條例；,四、含氯苯酚的測(cè)試步驟,含氯苯酚測(cè)試方法有： ISO 17070-2015 皮革-化學(xué)試驗(yàn)-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚同分異構(gòu)體和五氯苯酚的測(cè)定； GB/T 18414.1-2006 紡織品 含氯苯酚的測(cè)定 第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法； GB/T 18414.2-2006 紡織品 含氯苯酚的測(cè)定 第2部分:氣相色譜法； G

5、B/T 22808-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 五氯苯酚含量的測(cè)定； GB/T 20386-2006 紡織品 鄰苯基苯酚的測(cè)定； GB/T 24166-2009 染料產(chǎn)品中含氯苯酚的測(cè)定；,測(cè)試原理 用合適的方式將樣品中的含氯苯酚提取出來，提取液用乙酸酐進(jìn)行乙?；尤胝和閷⒑纫宜岜锦ヒ?液萃取到正己烷相中，正己烷相脫水干燥后GC-MS測(cè)試分析。,H2O,1. 樣品制備 將樣品剪碎或研磨至直徑不超過2-3mm的小片； 2. 水蒸氣蒸餾 準(zhǔn)確稱取1g的樣品到蒸餾瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸和100ul的TCG內(nèi)標(biāo)溶液（100mg/l的四氯鄰甲氧基苯酚丙酮溶液），連接好水蒸氣蒸餾

6、裝置。用加入5g碳酸鉀的500ml的容量瓶作為接受容器收集蒸餾液。 蒸餾到接收瓶中有450ml的蒸餾液為止，用蒸餾水定容到刻度。 如果蒸餾過程中氣泡產(chǎn)生過快或者爆沸需要將加熱溫度調(diào)低。,ISO 17070:2015（GB/T 22808-2008）測(cè)試步驟,3. 乙?；耙阂狠腿?將100ml的蒸餾液轉(zhuǎn)移到250ml的分液漏斗中，加入20ml正己烷，0.5ml三乙胺，1,5ml乙酸酐后機(jī)械振蕩（至少200次/分鐘）30分鐘。在進(jìn)行機(jī)械振蕩前需要先手搖振蕩后打開分液漏斗塞子放氣，防止分液漏斗中壓力過高。 振蕩結(jié)束后靜置等兩相分層，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移到100ml的錐形瓶中。水相中加入20ml正己烷繼續(xù)振

7、蕩30分鐘，然后將正己烷相轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。 在錐形瓶中加入無水硫酸鈉脫水約10分鐘。然后將正己烷相過濾到50ml的容量瓶中，并用正己烷進(jìn)行沖洗和定容。溶液用GC-MS進(jìn)行測(cè)試分析。,4. 回收率試驗(yàn) 準(zhǔn)確移取100ul含氯苯酚混標(biāo)（100mg/l）和100ul的TCG內(nèi)標(biāo)（100mg/l）到蒸餾瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸，和樣品一樣按照2.3進(jìn)行處理和測(cè)試。 含氯苯酚的回收率要求達(dá)到90% 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確移取合適體積的含氯苯酚混標(biāo)（100mg/l）和20ul的TCG內(nèi)標(biāo)（100mg/l）到30ml的0.1mol/l碳酸鉀溶液中，和樣品一樣按照3的步驟進(jìn)行乙酰化，有機(jī)相轉(zhuǎn)移

8、到50ml容量瓶并用正己烷定容到刻度。 TCG內(nèi)標(biāo)的最終濃度為0.04mg/l,GB/T 18414.1-2006測(cè)試步驟,1. 提取 取代表性樣品，將其剪碎至55mm以下，混勻。稱取1g置于100ml具塞錐形瓶中，加入80ml 0.1mol/l的碳酸鉀溶液，在超聲波發(fā)生器中提取20分鐘。將提取液抽濾，殘?jiān)儆?0ml碳酸鉀溶液提取5分鐘，合并濾液； 2. 乙?；?將濾液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振搖2分鐘，準(zhǔn)確加入5ml正己烷，再振搖2分鐘，靜置5分鐘，棄去下層。正己烷相再加入50ml硫酸鈉溶液（20g/l）洗滌，棄去下層。將正己烷相移入10ml離心管中，加入5ml 硫酸鈉

9、溶液，具塞，振搖1分鐘，以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心3分鐘，正己烷相GC-MS測(cè)試分析； 3. 標(biāo)液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確移取合適體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或中間液于150ml分液漏斗中，用碳酸鉀稀釋至110ml，加入2ml乙酸酐按照2進(jìn)行乙?；?；,GB/T 18414.2-2006測(cè)試步驟,1. 提取 取代表性樣品，將其剪碎至55mm以下，混勻。稱取1g置于提取器中，加入20ml丙酮，充分混勻后在超聲波發(fā)生器中提取15分鐘。丙酮溶液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶，殘?jiān)俜謩e用20ml丙酮提取2次，并入濃縮瓶。將濃縮瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用30ml碳酸鉀溶液分3次將殘液轉(zhuǎn)移至150ml分液漏斗中； 2. 乙?；?將濾液置于150ml分液漏

10、斗中，加入1ml乙酸酐，振搖2分鐘，準(zhǔn)確加入5ml正己烷，再振搖2分鐘，靜置5分鐘，棄去下層。正己烷相用硫酸鈉溶液（20g/l）洗2次（每次20ml），靜置分層后棄去下層。在玻璃漏斗中加脫脂棉和1g無水硫酸鈉，正己烷相過無水硫酸鈉后GC測(cè)試分析； 3. 標(biāo)液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確移取合適體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或中間液于150ml分液漏斗中，用碳酸鉀稀釋至30ml，加入1ml乙酸酐按照2進(jìn)行乙?；?；,GB/T 20386-2006測(cè)試步驟,1. 提取 取代表性樣品，將其剪碎至55mm以下，混勻。稱取1g置于100ml具塞錐形瓶中，加入50ml 甲醇，在超聲波發(fā)生器中提取20分鐘。將提取液過濾與100ml濃縮瓶中。

11、殘?jiān)儆?0ml甲醇超聲提取5分鐘，合并濾液，與40水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用8ml碳酸鉀溶液（0.1mol/l）將濃縮液溶解并全部轉(zhuǎn)移至15ml離心管中； 2. 乙?；?加入1ml乙酸酐，振搖2分鐘，準(zhǔn)確加入5ml正己烷，振搖2分鐘，以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心3分鐘。用尖嘴吸管抽取下層水相。加入10ml硫酸鈉溶液（20g/l），再振搖1分鐘，以以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心3分鐘，正己烷相GC-MS測(cè)試分析； 3. 標(biāo)液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或中間液于150ml離心管中，用碳酸鉀溶液稀釋至8ml，加入1ml乙酸酐，按照2進(jìn)行乙?；?；,1. 提取 稱取1g樣品，置于提取器中。往提取器中準(zhǔn)確加入

12、30ml碳酸鉀溶液（0.1mol/l），充分振蕩并置于超聲波浴中萃取20分鐘。將提取液抽濾，固體部分用碳酸鉀溶液10ml洗滌兩遍，合并濾液； 2. 乙酰化 將濾液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振搖2分鐘，準(zhǔn)確加入10ml正己烷，振搖2分鐘，靜置分層，棄去下層。上層正己烷相加入50ml硫酸鈉溶液，振蕩2分鐘后棄去下層。將正己烷相轉(zhuǎn)移至離心管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖1分鐘，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3分鐘，取上層清液GC-MS測(cè)試分析； 3. 標(biāo)液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確移取合適體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或中間液于150ml分液漏斗中，加入30ml碳酸鉀溶液后按照2進(jìn)行乙?；?；,GB/T 24166-2009測(cè)試步驟,