安息香的合成及表征.ppt_第1頁
安息香的合成及表征.ppt_第2頁
安息香的合成及表征.ppt_第3頁
安息香的合成及表征.ppt_第4頁
安息香的合成及表征.ppt_第5頁
已閱讀5頁，還剩3頁未讀， 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內(nèi)容提供方，若內(nèi)容存在侵權(quán)，請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、安息香的合成及表征,實驗一,實驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)輔酶催化合成安息香的 原 理及其合成方法 2、掌握紅外光譜儀的使用方法 3、掌握用紅外光譜圖表征化合 物分子結(jié)構(gòu),化學(xué)反應(yīng)式,實驗原理,反應(yīng)機理,維生素B1分子中含有一個噻唑環(huán)與嘧啶環(huán)，堿奪去噻唑環(huán)上的氫原子，產(chǎn)生的碳負離子和鄰位帶正電荷的氮原子形成穩(wěn)定的兩性離子內(nèi)鎓鹽或稱ylid即碳負離子。,1、,噻唑環(huán)上碳負離子與苯甲醛的羰基加成親核生成，形成烯醇（胺）式加合物，環(huán)上的帶正電荷的氮原子起了調(diào)節(jié)電荷的作用。,2、,反應(yīng)機理,烯醇（胺）式加合物再與苯甲醛作用形成一個新的輔酶加合物。,3、,輔酶加合物離解成安息香，輔酶復(fù)原。,4、,催化劑 除VB1、

2、CN-外，噻唑啉離子（ ）、 三乙氧基膦和氯化三甲基硅( ) 在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉啶 （ ）也可催化安息香縮合。,催化劑的作用 1、親核試劑 2、其吸電子作用使-CHO上的H活潑，從而能發(fā)生 質(zhì)子交換，生成C-使醛基成為親核試劑 3、又是好的離去基，可以脫去,-,實驗流程,催化劑制備,安息香合成,安息香結(jié)構(gòu)表征 （紅外光譜）,VB1+水,乙醇,氫氧化鈉,冰水浴，緩慢加入，維持PH=910 噻唑環(huán)在氫氧化鈉溶液中易開環(huán)失效,苯甲醛,水浴上溫?zé)?.5h，水浴溫度保持在6075，切勿加熱至劇烈沸騰，此時反應(yīng)液呈桔黃（紅）色均相，冷至室溫，析出淺黃色結(jié)晶，進一步冰浴結(jié)晶完全。若呈油狀物析出，則需重新加熱呈均相，再緩慢冷卻結(jié)晶。粗品用95%乙醇重結(jié)晶。,實驗特別強調(diào)：,1 3mol/L氫氧化鈉的用量,2 加熱的溫度控制,3 粗產(chǎn)物提純時的溶劑量,4 熔點測定用的儀器型號,5 紅外光譜圖的解析,思考題：要求全做(第1,2,3題),實驗報告記錄要求：,各個現(xiàn)象、試劑用量、反應(yīng)瓶大小、粗和純產(chǎn)物的 表征純度的測量數(shù)據(jù)及所用儀器型號、粗和純產(chǎn)物的外 觀情況、波譜數(shù)據(jù)及分析

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽，若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論