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文檔簡介

1、X射線衍射粉末樣品的制備,在粉末樣品的制備中，需要把試樣研磨成適合衍射實驗用的粉末；然后把試樣粉末制成有一個十分平整平面的試片。確保采樣的代表性和試樣成分的可靠性，衍射數(shù)據(jù)才有意義。 一、對試樣粉末粒度的要求 二、關(guān)于試片平面的準備 三、關(guān)于試片的厚度 四、制作試樣的技巧 1. 粉末試樣的準備 2. 制作試片的技巧,試樣在受到X射線照射的體積中要保證有足夠的晶粒，保證X射線照射到的樣品顆粒取向隨機 要測到良好的的衍射線，晶粒不易過細，應(yīng)在0.1m10m，晶粒過細會引起衍射線寬化，如納米材料,一、對試樣粉末粒度的要求,一般講，尺寸細且均勻，顆粒成球狀，性質(zhì)比較穩(wěn)定的粉末樣品是比較理想的。 關(guān)于壓

2、制樣品：一般的粉末樣品最好能夠蓋滿整個樣品槽，較少的時候沿著與光源垂直的方向成一個線狀分布也可以，壓得時候不要用太大的力氣，對于一些粘性比較大的樣品可以先蒙上一張稱量紙，上面用玻璃片輕輕壓平，然后將稱量紙輕輕取下來即可。 需要注意的問題：對于同一系列的樣品，如果力道差別很大，就會引起樣品密度的變化，從而會使衍射的強度受到影響。,二、關(guān)于試片平面的準備,X射線的穿透能力很強，一般在10m20m的數(shù)量級。所有必需考慮試樣的厚度 通常儀器所附的制作試樣的試樣礦的厚1.02.0mm,對所有試樣的要求已經(jīng)足夠了,三、關(guān)于試片的厚度,粉末試樣的準備 將試樣研磨、過篩至手摸無顆粒感 對于軟而不便研磨的物質(zhì)，可冷卻變脆，然后研磨 若試樣中具有不同硬度的物質(zhì)，在研磨中需要不斷過篩，分離出粉化部分，防止過細，最后將試樣混合均勻 若試樣是塊狀而且是高度無序取向的微晶顆粒，可直接使用，如巖石、金屬等 金屬和合金試樣可碾壓成平板使用，考慮到加工過程中引起擇優(yōu)取向，可做退火處理。,四、制作試樣的技巧,2. 制作試片的技巧 壓片法 粉末均勻撒入樣品池用小刀剁實壓緊刮去多余凸出粉末 涂片法 粉末撒在25mm 35mm1mm的 載玻片上滴上足量的丙酮或酒精（假如試樣在其中不溶解）待丙酮/

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