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1、0,1,蟾津公司,分析器機會史,GAS CHROMATOGRAM(GC)學(xué)?;A(chǔ)課程,0,2,GC是什么?通過數(shù)據(jù)處理器,某種成分和多少量,(樣品進水口)加熱,使各成分汽化。,即使符合這種情況也難以分析的化合物分析,或在GC中難以分析化合物的示例分子量較小或無法蒸發(fā)的化合物(如:無機金屬離子、鹽)活性強或極不穩(wěn)定的化合物(如:氫酸、吳尊、氮氧化物)高吸附性化合物(化合物中羧基、羥基、鹽)標(biāo)準(zhǔn)相似化合物(獲得峰后難以定性和定量分析),可在氣相色譜中分析的化合物,0,4,-嗯?(色譜是什么?)、0,6、顏色頻譜CHROMATOGRAM、0,7、顏色頻譜(Chromatogram)、正常峰值圖形是對
2、稱的正態(tài)分布曲線。0,8,未奉,全年薪,當(dāng)組吸附在玻璃內(nèi)襯或色譜柱上時。極性成分在非極性固定液的頻譜柱上分析時也可能出現(xiàn),頻譜柱與樣品成分一起過載時,柱箱溫度過低,入口溫度過低時也可能發(fā)生。不良峰,0,9,峰值,光峰,峰值寬度,毛細(xì)管柱,基準(zhǔn)漂移,0,11,輸入樣本后組件到達探測器的時間(保留時間)是多少?定性分析QualitativeAnalysis組件的峰值面積或峰值高度是多少?定量分析QuantitativeAnalysis,分析結(jié)果的含義是什么?|?|?|?、0,12,分析條件相同時,同一成分在同一時間達到峰值。(相同的保留時間),定性分析,抽樣,標(biāo)準(zhǔn)樣品(成分a和b的混合物)(在FP
3、D的S模式下,成分的平方成正比),定量分析,標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣本1uL(成分A 100ppm)、成分A、未知樣本1 uL、成分A、峰值面積:700、(如果使用毛細(xì)管柱進行分析,理想情況下使用氦氣作為負(fù)荷氣體。)氣體的純度最好比99.999%高99.999%。探測器是氣體TCD.No need FID.H2,空氣ECD.N2(使用充電柱時,裝載機當(dāng)然使用氮。Air FPD.H2,Air SID.Air、載氣和探測器氣體、0,17、載氣控制方法、0,18、探測器的溫度探測器的溫度總是高于柱的溫度。(通常比柱箱的程序溫度高20-30),入口的溫度入口被設(shè)置為一個樣品中成分可以汽化的溫
4、度。(不需要特別高的溫度)設(shè)置為樣品的溫度通常與探測器相同,但在樣品容易分解時設(shè)置得更低。入口和探測器的溫度,0,19,液體主要用于分析液體樣品、固定液、固體、吸附劑(吸附劑)。固定液固定相:固體主要為(硅、活性炭、分子篩、活性氧化鋁、多孔聚合物球)、填充物種類、0,24、ov-1 10% Chromosorb-w (aw-dmcs) 60,篩(Support),0,29,酸洗(AW)這種處理用于分析體內(nèi)的金屬或小粉末,硅化(DMCS),|,容易吸附的位置,DMCS,硅藻土本體的表面,堿化化合物,磷酸處理(H3PO4)表面采用酸性處理。酸性化合物分析,本體處理,0,30,Column Leng
5、th柱的長度為2.1 m(0.5 m- 6.1 m),柱子安裝容易。熒光素柱可以分析酸性成分或微量硫化物。惰性,但耐熱性低,柱的材質(zhì)(管道),0,33,c15 | c15,C18 | C18,c12 | C12-C15 | c15,C18 | C18,高沸點化合物的最高點和最高點比較寬。230等溫分析高沸點化合物首腦會談比較早。the separation of c12-c15 is poor . c12-c15分離比較差。100 -10 /min-280節(jié)目溫升分析n-烷出峰間距相等的低沸點化合物的分離度高的沸點化合物出峰也早,柱溫度與分離的關(guān)系,0,34,Isothermal Analys
6、is |等溫分析,同系物,碳星質(zhì)量單位mg=10-3 gug=10-6 gng=10-9 gpg=10-12 gfg=10-15g,體積單位ml單位關(guān)系%=10-2(1%)ppg 10 pg采樣的信噪比(S/N)計算為3.1,采樣數(shù)量5200/16000 x 10(pg) x 2=6.5(pg)化合物檢查限制(S/N=2)為6.5pg。 最小可檢查限制(檢測限制)通常是信噪比(S目標(biāo)成分的最大高度(10 pg) S=16000,噪聲高度n=5200,5200/16000 x 10 (pg)/4 (sec) x 2=例如,假設(shè)左峰為磷酸三丁酯(C4H9)3PO4 (MW:266),探測器為FPD。(p的aw 336031)1.6(pg/sec)x 31/266=0.19 pgP/sec表示,F(xiàn)PD使用磷酸三丁酯(
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