II

GB25557—2010

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑焦磷酸鈉

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

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I

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

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1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑焦磷酸鈉

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸與工業(yè)碳酸鈉（純堿）或離子膜氫氧化鈉（燒堿）中和反應(yīng)制得的食品添加

劑焦磷酸鈉。

2規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3分子式和相對分子質(zhì)量

3.1分子式

無水焦磷酸鈉：Na4P2O7

十水合焦磷酸鈉：Na4P2O7·10H2O

3.2相對分子質(zhì)量

無水焦磷酸鈉：265.90（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

十水合焦磷酸鈉：：446.10（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤

白色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察

色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末或結(jié)晶

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

十水合焦磷酸鈉（Na4P2O7?10H2O），w/%≥98.0

附錄A中A.4

無水焦磷酸鈉（Na4P2O7），w/%96.5~100.5

正磷酸鹽通過試驗附錄A中A.5

pH（10g/L溶液）9.9~10.7附錄A中A.6

砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.7

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2

表2理化指標(biāo)（續(xù)）

項目指標(biāo)檢驗方法

氟化物（以F計）/（mg/kg）≤50附錄A中A.8

重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤10附錄A中A.9

鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.10

水不溶物，w/%≤0.2附錄A中A.11

灼燒

減量

（Na4P2O7?10H2O），w/%38.0~42.0

附錄A中A.12

（Na4P2O7）a，w/%≤0.5

a：灼燒減量（Na4P2O7）指標(biāo)為出廠時檢驗指標(biāo)。

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3

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎！必要時，需在通風(fēng)櫥

中進行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T6682—2008

中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均

按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1鹽酸。

A.3.1.2硝酸溶液：1+1。

A.3.1.3乙酸溶液：1+1。

A.3.1.4氨水溶液：2+3。

A.3.1.5硝酸銀溶液：17g/L。

A.3.2分析步驟

A.3.2.1鈉離子鑒別

稱取1g試樣，加20mL水溶解，用鉑絲環(huán)蘸鹽酸潤濕后，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火

焰上燃燒，火焰應(yīng)呈亮黃色。

A.3.2.2焦磷酸根離子鑒別

A.試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中；

A.試驗溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液；

A.試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95℃加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液

中；

A.判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現(xiàn)。

A.4焦磷酸鈉的測定

A.4.1方法提要

焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸，再根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含

量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1鹽酸溶液：1＋20。

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4

A.4.2.2硫酸鋅溶液：125g/L；

將125g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶解于水，用水稀釋至1L，在pH計上，根據(jù)顯示的pH，用硫

酸溶液（1＋500）或氫氧化鈉溶液（6g/L）將pH調(diào)至3.8。

A.4.2.3無水焦磷酸鈉；

a）以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法：

第一次結(jié)晶：稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中

速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。

第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。

第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第二次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。

b）以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法：

稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉，按a)項中第一次和第二次結(jié)晶方法操作。

將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于400℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

A.4.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

標(biāo)定：稱取約0.5g無水焦磷酸鈉（A.4.2.3），精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加90mL水

溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至pH

為3.8，此時每加一滴后要攪拌30s。

每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量（ρ）以克每毫升（g/mL）表示，按

公式（A.1）計算：

1

1

V

m

=ρ……………………（A.1）

式中：

m1——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

V1——在標(biāo)定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

A.4.3儀器和設(shè)備

A.4.3.1電位滴定儀或pH計：分度值為0.01mV或0.02。

A.4.3.2電磁攪拌器。

A.4.4分析步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0002g，將試樣溶于水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，

必要時過濾。

用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中，加40mL水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至

溶液pH為3.8，然后按A.4.2.4中所述步驟，從“加入50mL硫酸鋅溶液……”開始進行標(biāo)定。

A.4.5結(jié)果計算

無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉（Na4P2O7）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：

()

%100

50050

2

1

×

×

=

m

V

w

ρ

……（A.2）

十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉（Na4P2O7·10H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公

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5

式（A.3）計算：

()

%100

50050

678.1

2

1

×

×

×

=

m

V

w

ρ

……（A.3）

式中：

ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克每毫升（g/mL）；

V2——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

1.678——將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。

注：本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時，此法不準(zhǔn)確。

A.5正磷酸鹽試驗

A.5.1試劑和材料

硝酸銀溶液：17g/L。

A.5.2分析步驟

稱取1.0g研成粉末的試樣，加2滴～3滴硝酸銀溶液，不得產(chǎn)生明顯的黃色。

A.6pH的測定

A.6.1試劑和材料

無二氧化碳的水。

A.6.2儀器和設(shè)備

pH計：分度值為0.02。

A.6.3分析步驟

將參比電極和測量電極與pH計連接好，預(yù)熱、調(diào)零、定位。稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL

燒杯中，用無二氧化碳的水溶解，全部移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。倒入100mL干燥的

燒杯中，用pH計測定試驗溶液的pH。

A.7砷的測定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）0.001mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

A.7.1.2其他試劑同GB/T5009.76－2003第9章。

A.7.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.76－2003第10章。

A.7.3分析步驟

稱取1.00g±0.01g試樣，置于測砷瓶中，加6mL鹽酸溶解，以下操作按GB/T5009.76－2003中第

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11章的規(guī)定從“加水至30mL……”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取3.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

A.8氟化物的測定

A.8.1試劑和材料

A.8.1.1鹽酸溶液：1+11。

A.8.1.2乙酸鈉溶液：3mol/L；

稱取204g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，

加水稀釋至500mL。

A.8.1.3檸檬酸鈉溶液：0.75mol/L；

稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀釋至500

mL。

A.8.1.4總離子強度緩沖劑：

乙酸鈉溶液（3mol/L）和檸檬酸鈉溶液（0.75mol/L）等量混合，臨用時現(xiàn)配制。

A.8.1.5氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，搖勻。

A.8.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.18－2003第12章。

A.8.3分析步驟

A.8.3.1稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于50mL燒杯中，加少量水，再加10mL鹽酸溶液，煮沸1

min，快速冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加25mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。

A.8.3.2分別移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，加10

mL鹽酸溶液和25mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。

A.8.3.3將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負(fù)端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放

有磁性攪拌子，在電磁攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2次～3次水后，直至達(dá)到電極說明

書中規(guī)定的電位值后，即可進行試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測定。

A.8.3.4由低至高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量（mg）

為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)上繪制工作曲線。

同法測定試驗溶液的平衡電位，從工作曲線上查出試樣中氟離子的濃度（mg/mL）。

A.8.4結(jié)果計算

氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(A.4)計算：

3

1

3

10?×

=

m

m

w………………（A.4）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5mg/kg。

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A.9重金屬的測定

A.9.1試劑和材料

A.9.1.1鹽酸溶液：1+1。

A.9.1.2乙酸鹽緩沖溶液：pH≈3.5；

稱取25.0g乙酸銨，加25mL溶解，加45mL鹽酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH至3.5，用

水稀釋至100mL。

A.9.1.3飽和硫化氫水（即用即配）。

A.9.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

該溶液使用前制備。

A.9.1.5酚酞指示液：10g/L。

A.9.2儀器和設(shè)備

比色管：50mL。

A.9.3分析步驟

A.9.3.1試驗溶液的制備

稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用鹽酸溶

液中和至溶液為無色，加5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗

處放置10min，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

A.9.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備

移取1.00mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.9.3.1中所述步驟，從

“加5mL乙酸鹽緩沖溶液……”開始與試驗溶液同時同樣處理。

A.10鉛的測定

A.10.1試劑和材料

A.10.1.14-甲基-2-戊酮（MIBK）。

A.10.1.2氨水溶液：1+1。

A.10.1.3硫酸銨溶液：300g/L；

稱取30g硫酸銨，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.4檸檬酸銨溶液：250g/L；

稱取25g檸檬酸銨，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.5二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50g/L；

稱取5g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。

A.10.1.7溴百里酚藍(lán)指示液：1g/L。

A.10.1.8二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。

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A.10.2儀器和設(shè)備

原子吸收分光光度計：附鉛空心陰極燈。

A.10.3分析步驟

A.10.3.1試驗溶液的制備

稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于150mL燒杯中，加20mL水溶解后轉(zhuǎn)移至125mL分液漏斗

中，補加水至60mL，加2mL檸檬酸銨溶液，3滴～5滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氨水溶液調(diào)pH至溶液

由黃色變藍(lán)色，加10mL硫酸銨溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液，搖勻。放置5min

左右，加入10.0mL4-甲基-2-戊酮（MIBK），劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK

層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。

A.10.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，置于125mL分液漏斗中，然后按A.10.3.1

中所述步驟，從“補加水至60mL……”開始與試驗溶液同時同樣處理。

A.10.4測定

將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零。將萃取液進樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量，在283.3nm處

測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗溶液及空白試驗溶液的吸光度。

從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度

為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

根據(jù)測得的試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質(zhì)量。

A.10.5結(jié)果計算

鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.5）計算：

3

01

4

10?×

?

=

m

mm

w………………（A.5）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1mg/kg。

A.11水不溶物的測定

A.11.1儀器和設(shè)備

A.11.1.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

A.11.1.2電熱恒溫干燥箱：控制溫度105℃±2℃。

A.11.2分析步驟

稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于400mL燒杯中，加200mL水并加熱溶解，用預(yù)先在105℃

±2℃下質(zhì)