中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB29925—2013

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑醋酸酯淀粉

2013-11-29發(fā)布2014-06-01實施

GB29925—2013

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑醋酸酯淀粉

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食用淀粉或由生產(chǎn)食用淀粉的原料得到的淀粉乳為原料與酯化劑發(fā)生反應(yīng)制得的

食品添加劑醋酸酯淀粉，以及結(jié)合酶處理、酸處理、堿處理、漂白處理和預(yù)糊化處理中一種或多種方

法加工后的食品添加劑醋酸酯淀粉。

2技術(shù)要求

2.1原輔料

2.1.1原料

食用淀粉應(yīng)符合相關(guān)產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.2輔料

2.1.2.1應(yīng)符合相關(guān)產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)規(guī)定的要求。

2.1.2.2酯化劑種類及用量符合下列條件之一：

a）乙酸酐，不超過淀粉干基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的8.0%；

b）乙酸乙烯酯，不超過淀粉干基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的7.5%。

2.2感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色、類白色或淡黃色

取試樣50g置于潔凈的白瓷盤中，在自然光線下，觀察

其色澤、狀態(tài)，嗅其氣味

狀態(tài)呈顆粒狀、片狀或粉末狀，無可見雜質(zhì)

氣味具有產(chǎn)品固有的氣味，無異味

2.3理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目要求檢驗方法

干燥減量，w/%

谷類淀粉為原料≤15.0

GB/T12087其他單體淀粉為原料≤18.0

馬鈴薯淀粉為原料≤21.0

總砷（以As計）/(mg/kg)≤0.5GB/T5009.11

鉛/(mg/kg)≤1.0GB5009.12

二氧化硫殘留/(mg/kg)≤30GB/T22427.13

乙酰基/(g/100g)≤2.5附錄A中A.4

乙酸乙烯酯殘留（僅限于乙酸乙烯酯

作為酯化劑)/(mg/kg)≤

0.1附錄A中A.5

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附錄A

檢驗方法

A.1安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即

用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

A.2一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗方法中

所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T

602和GB/T603之規(guī)定制備；所用溶液在未指明溶劑時，均指水溶液。

A.3鑒別試驗

A.3.1顯微鏡檢測

未經(jīng)糊化處理保持顆粒結(jié)構(gòu)的醋酸酯淀粉，可直接通過顯微鏡觀察鑒定淀粉顆粒形狀、大小和特征。

在顯微鏡的偏振光下，可以觀察到典型的偏光十字。

A.3.2碘染色

將1g的試樣加入20mL的水中配成懸浮液，滴入幾滴碘液，顏色范圍應(yīng)為深藍色到棕紅色。

A.3.3銅還原

A.3.3.1堿性酒石酸銅試液的配制

A.3.3.1.1溶液A：取硫酸銅(CuSO4·5H2O)34.66g，應(yīng)無風(fēng)化或吸潮現(xiàn)象，加水溶解定容到500mL。

將此溶液保存在小型密封的容器中。

A.3.3.1.2溶液B：取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)173g與氫氧化鈉50g，加水溶解定容到500

mL。將此溶液保存在小型耐堿腐蝕的容器中。

A.3.3.1.3溶液A和溶液B等體積混合，即得堿性酒石酸銅試液。

A.3.3.2分析步驟

稱取試樣2.5g，置于一燒瓶中，加入0.82mol/L的鹽酸溶液10mL和水70mL，混合均勻，沸水浴回

流3h，冷卻。取0.5mL冷卻溶液，加入5mL熱堿性酒石酸銅試液，產(chǎn)生大量紅色沉淀物。

A.3.4乙酰基鑒別

A.3.4.1原理

乙酸鹽是由乙?；矸墼砘尫懦鰜淼摹＝?jīng)濃縮后，通過與氫氧化鈣共熱，乙酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)楸?，?/p>

酮與鄰硝基苯甲醛作用呈現(xiàn)藍色。

A.3.4.2鑒別方法

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將約10g試樣分散于25mL水中，再加入20mL0.4mol/L氫氧化鈉溶液。搖動1h后過濾，濾液

在110℃烘箱中蒸發(fā)，用少量水溶解剩余物，并轉(zhuǎn)移至測試管中。在測試管中加入氫氧化鈣并加熱。

如果試樣是醋酸酯淀粉，就會有丙酮蒸汽產(chǎn)生。其蒸汽能將經(jīng)用2mol/L氫氧化鈉溶液現(xiàn)配的鄰硝基

苯甲醛飽和溶液浸濕過的紙條變藍色。如果用1滴1mol/L鹽酸溶液去除上述試劑的原始黃色后，這

種藍色將更加清晰。

A.4乙?；臏y定

A.4.1方法原理

含有乙?；牡矸墼趬A性條件下（pH8.5以上）易皂化，故用過量堿將其皂化，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液來滴定剩余的堿即可測定出乙?；暮?。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1氫氧化鈉。

A.4.2.2鹽酸。

A.4.2.3氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

A.4.2.4氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.45mol/L。稱取18g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水

中，搖勻，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。

A.4.2.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.2mol/L。量取18mL鹽酸，注入1000mL水中，搖勻。

A.4.2.6酚酞指示液：10g/L。

A.4.3儀器和設(shè)備

機械振蕩器。

A.4.4分析步驟

稱取5g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水中，3滴酚酞指示液，混合

均勻后用氫氧化鈉溶液（A.4.2.3）滴定至微紅色，再加入25.0mL氫氧化鈉溶液（A.4.2.4），在機械振

蕩器上劇烈震蕩30min進行皂化。

取下瓶塞，用洗瓶沖洗碘量瓶的塞子及瓶壁，將已皂化過的含過量堿的溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定至粉紅色消失即為終點，體積為V1。

以25.0mL氫氧化鈉溶液（A.4.2.4）為空白，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的體積為V0。

A.4.5結(jié)果計算

乙?；馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w0，按公式（A.1）計算：

%100

1000

)(

10

0

m

McVV

w………………（A.1）

式中：

V0——空白耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V1——試樣耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——乙酰基的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(C2H3O)=43.03]；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

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1000——換算系數(shù)。

A.5乙酸乙烯酯殘留的測定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1乙酸乙烯酯。

A.5.1.2淀粉：和試樣具有相同植物來源的未變性淀粉。

A.5.2儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：推薦使用配有火焰離子化檢測器的色譜儀。

A.5.3色譜柱及典型色譜操作條件

A.5.3.1色譜柱：毛細管柱，60m×0.32mm（內(nèi)徑），充填物為（50%氰丙基）-甲基聚硅氧烷。

A.5.3.2柱箱溫度：程序升溫，40℃保溫5min，以10℃/min的速度升溫至180℃，180℃下保溫5min。

A.5.3.3進樣口溫度：200℃。

A.5.3.4檢測器溫度：250℃。

A.5.3.5載氣為氮氣（1.3mL/min）。

也可選擇具有等同分離效果的色譜柱及其相應(yīng)的色譜條件。

A.5.4分析步驟

A.5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取150mg乙酸乙烯酯，精確至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度。取1mL

配好的溶液放入10mL容量瓶并用水稀釋至刻度。將0.1mL該稀釋溶液加入到裝有4g淀粉并配有隔膜塞

的儀器專用瓶中，密封。此溶液中含有15μg的乙酸乙烯酯。

A5.4.2測定

稱取4g試樣，精確至0.001g，置于配有隔膜塞的儀器專用瓶中，密封。分別將含有試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶

液的專用瓶放入儀器中，在A.5.3色譜條件下測定，頂空取樣，得到色譜圖，根據(jù)兩張圖譜的峰面積計

算試樣中乙酸乙烯