1、多晶X射線衍射分析方法，德拜照相法，粉末多晶中徐璐其他晶面族在滿足衍射條件的情況下形成各自的反射圓錐。如何記錄這種衍射圖案？一種茄子方法是將平面薄膜照在X-張藝興衍射線上，記錄膠片和反射圓錐體的交點(diǎn)。垂直于入射梁放置圓板會(huì)在圓板上產(chǎn)生同心環(huán)。這是針孔照相法。但是，根據(jù)原版大小，一張?jiān)鏌o法記錄所有的線路模式。(威廉莎士比亞，原版，原版，原版，原版，原版，原版，原版)如何解決牙齒問題？德培和謝爾等設(shè)計(jì)了新方法。以長(zhǎng)桿圓盤為圓形，以樣本為中心，以X-張藝興入射方向?yàn)橹睆椒胖脠A形圓盤(見圖3-2)。這樣，圓圓盤與所有反射圓錐相交，形成圓弧線對(duì)，記錄所有衍射圖案。牙齒方法是德拜-謝爾照相法。(大衛(wèi)亞設(shè)

2、，美國(guó)電視電視劇，底片，底片)記錄衍射圖案的圓盤，展平后，可以測(cè)量弧線對(duì)的距離2L，并進(jìn)一步求出與L相對(duì)應(yīng)的反射圓錐的半角角度2，以校準(zhǔn)衍射圖案。德倍攝影法，德倍相機(jī)，德倍相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。主要由相機(jī)圓柱、光波、升光管、圓柱中心的樣品結(jié)構(gòu)組成。相機(jī)氣缸上方和下方結(jié)合了堅(jiān)硬的底蓋密封，圓柱內(nèi)壁和周長(zhǎng)相同的圓盤，圓形的圓緊貼圓柱內(nèi)壁，有卡環(huán)，使圓盤緊貼圓柱，德拜相機(jī)、相機(jī)圓柱的內(nèi)圈經(jīng)常設(shè)計(jì)為180毫米和360毫米，其圓直徑為57.3毫米和114.6毫米。這種設(shè)計(jì)的目的是使圓盤在長(zhǎng)度方向上與每毫米的中心角度2和1相對(duì)應(yīng)，從而方便將在圓盤上測(cè)量的弧線從距離2L轉(zhuǎn)換為2角。德倍相機(jī)、德倍相機(jī)的樣品放在圓柱中

3、心軸上的樣品架上。為了矯正樣品偏心，樣品架上有曹征中心的零件。圓柱半高在直徑方向上打開兩個(gè)圓孔，一端插入光柱，另一端插入軸承管。光桿的作用是限制與采樣梁接觸的大小和發(fā)散度。勝光管包括X射線能通過的小黃銅管和放在地板上的黑色紙、熒光紙和鉛玻璃。黑紙阻擋可見光到相機(jī)的路，熒光紙顯示x射線的有無和位置，鉛玻璃保護(hù)x射線對(duì)人體的有害影響。勝光管有兩種茄子作用，一種是通過X射線檢查樣品的瞄準(zhǔn)情況，另一種是通過樣品后射線吸收進(jìn)入管內(nèi)的衍射和散射，防止牙齒射線混入樣品的衍射，為分析帶來困難，一種是在原板安裝方法：在原板中心打開圓孔，在原板兩端的中心打開半圓形孔。負(fù)安裝時(shí)間欄通過兩個(gè)半圓形孔和圓孔，軸承管通過

4、中心圓孔2倒置法。負(fù)孔位置如上所示，但負(fù)安裝時(shí)間欄通過中心孔3插腳法。也就是說，在膠片上打開兩個(gè)圓孔，間距仍然為R。如果薄膜被圓包圍，則連接器位于光束的垂直線上。負(fù)安裝時(shí)間欄通過圓孔，軸承管通過其他圓孔。根據(jù)插齒法、衍射幾何關(guān)系，插齒法可以在固定兩個(gè)圓孔位置后獲得相機(jī)的實(shí)際圓周長(zhǎng)度(圖3-6)。您可以在插圖中看到AB AB=2R。其中r是實(shí)際半徑。因此，偏振法可以消除底片收縮、樣品偏心、相機(jī)直徑不允許等引起的誤差。制備樣品的德拜方法，首先，樣品必須具有代表性；第二，樣品粉的大小要適中，第三，樣品粉不能具有應(yīng)力脆性材料。可以通過踐踏或用風(fēng)箏研磨的方法獲得。對(duì)于塑料材料(如金屬、合金等)，可以將刨

5、花粉末德拜法的樣品大小為0.4-0.85-10mm的圓柱形樣品制成文件。制備方法是：(1)用細(xì)玻璃絲涂漿，然后把玻璃絲捻成粉末。(2)利用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管制備樣品。將粉末填充石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管制成標(biāo)本。(3)用膠水將粉末揉成團(tuán)，注入毛細(xì)管，在一端擠出2-3mm長(zhǎng)作為樣品。德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇，陽(yáng)極靶和濾波器的選擇是獲得清晰線紋的前提。根據(jù)吸收規(guī)律，選定陽(yáng)極靶生成的X射線不會(huì)被樣品強(qiáng)烈吸收，即Z-目標(biāo)Z或Z-目標(biāo)Z-樣本。濾板的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的冗余線路。在實(shí)驗(yàn)中，一般只能用從靶子發(fā)出的K射線照射樣品，所以必須過濾K等其他特征線。過濾器的選擇取決于陽(yáng)極靶。確定目

6、標(biāo)后選擇過濾器的原則是Z目標(biāo)40點(diǎn)Z過濾器=Z目標(biāo)-1。Z目標(biāo)40，Z過濾器=Z目標(biāo)2，選擇德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，通過過濾器獲得的單色光只是除K外光線強(qiáng)度相對(duì)較低的近似單色光。獲得單色光的方法除了過濾器外，還可以使用單色機(jī)。單色器實(shí)際上是具有一定晶面間距的晶體，通過適當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)，在入射X射線中只有K衍射，其他射線都可以散射或吸收。用入射光束照射k的線的樣品是真正的單色光。但是在單色機(jī)中獲得的單色光強(qiáng)度很低，實(shí)驗(yàn)中必須延長(zhǎng)曝光時(shí)間或線路接受時(shí)間。德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇，實(shí)驗(yàn)中需要選擇的參數(shù)是X-張藝興管的電壓和電流。一般來說，管道電壓是陽(yáng)極靶臨界電壓的3-5倍，在牙齒情況下，特性譜和連續(xù)

7、譜的強(qiáng)度比可以達(dá)到最佳值。管道電流可以選擇盡可能大，但電流不能超過額定功率中的最大值。選擇管道電壓和電流后，必須確定曝光時(shí)間參數(shù)。影響曝光時(shí)間的因素很多，采樣、相機(jī)大小、膠片感光性能等都會(huì)影響曝光時(shí)間。曝光時(shí)間的變化范圍很大，經(jīng)常根據(jù)一定的經(jīng)驗(yàn)通過實(shí)驗(yàn)來確定曝光時(shí)間。德拜相索引校準(zhǔn)，獲得衍射圖案的照片后，我們必須確定照片的每個(gè)衍射善意晶體表面指數(shù)。牙齒工作是德拜獎(jiǎng)指標(biāo)。要進(jìn)行德賠的金志洙測(cè)量，首先要測(cè)量每條線(2角)的幾何位置(2角)和相對(duì)強(qiáng)度，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果測(cè)量每條線的晶面指數(shù)。衍射圖案照片的測(cè)量和計(jì)算，衍射線幾何位置測(cè)量可以在特殊的負(fù)測(cè)量標(biāo)尺上進(jìn)行，用光標(biāo)所在的標(biāo)尺測(cè)量線對(duì)之間的距離2L

8、，準(zhǔn)確度可以達(dá)到0.02-0.1mm。用脾臟計(jì)測(cè)量，準(zhǔn)確度會(huì)更高。使用114.6的死攝像機(jī)時(shí)，測(cè)量的線弧到間隙(2L)為每毫米2角為1。使用57.3的雙倍相機(jī)時(shí)，測(cè)量的線弧到間距(2L)為每毫米2角2。實(shí)際上，由于膠片拉伸、樣品偏心、相機(jī)大小不允許等因素，需要修改實(shí)際相機(jī)大小。德貝相線圓弧對(duì)的強(qiáng)度通常是相對(duì)強(qiáng)度，精度不高時(shí)經(jīng)常是估計(jì)值，將強(qiáng)(VS)、強(qiáng)(S)、中(M)、弱(W)和弱(VW)分為五個(gè)階段。如果精度要求高，則可以使用黑度計(jì)測(cè)量每對(duì)線路弧的黑度值，然后求出相對(duì)強(qiáng)度。精度較高時(shí)，強(qiáng)度測(cè)量應(yīng)根據(jù)X-張藝興衍射計(jì)進(jìn)行。衍射圖案校準(zhǔn)，完成上述測(cè)量后，我們可以得到與衍射圖案的每一對(duì)線相對(duì)應(yīng)的2

9、角，根據(jù)布拉格方程，我們可以找到產(chǎn)生衍射的晶面間距D。如果樣品晶體結(jié)構(gòu)已知，則可以立即校準(zhǔn)每對(duì)線的晶面指數(shù)。如果不知道晶體結(jié)構(gòu)，則應(yīng)參考樣品的化學(xué)成分、加工工藝過程等，嘗試校準(zhǔn)。在7大晶系中，立方晶體的衍射模式指標(biāo)化比較簡(jiǎn)單，其他晶系指標(biāo)化都比較復(fù)雜。牙齒部分僅介紹立方晶界指標(biāo)化方法。立方晶體衍射圖案校正，立方晶體的表面間距公式是常識(shí)代入布拉格方程。在公式(3-2)中，2/4a2是常數(shù)，因?yàn)橄嗤镔|(zhì)的相同衍射圖案中，對(duì)于每條衍射線都是相同的。由此可見，衍射圖案的每一對(duì)線的晶面金志洙平方和(H2 k2 L2)牙齒sin2是一對(duì)一的對(duì)應(yīng)關(guān)系。對(duì)于N=H2 k2 L2，Sin 213360 Sin

10、22: Sin 2: Sin 23360 Sin 2n=N 13360N 2:N :N : nn根據(jù)立方系消光法(表3-1)，結(jié)構(gòu)消光法不同，我們可以根據(jù)測(cè)量值計(jì)算：Sin，表3-1。立方晶系點(diǎn)陣消光法、X射線衍射法、X射線衍射裝置是廣泛使用的X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設(shè)計(jì)的X-張藝興衍射裝置是衍射計(jì)的早期原型，發(fā)展了近100年，今天的衍射計(jì)也如圖3-7所示。X-張藝興衍射儀的主要組成部分包括X-張藝興衍射發(fā)生裝置、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng)，除了主要組成部分外，還有電腦、打印機(jī)等。X-張藝興衍射、X-張藝興衍射法、衍射記錄模式和德拜方法有很大區(qū)別。第一，接受X-張藝興側(cè)衍射儀用輻

11、射探測(cè)器，德拜法用底片感光。第二，演講界詩(shī)篇是平板型的，德拜法詩(shī)篇是細(xì)線。衍射強(qiáng)度公式的吸收項(xiàng)不同。第三，輻射探測(cè)器沿著測(cè)角儀旋轉(zhuǎn)，一次接收一個(gè)衍射。德拜法的原判是同時(shí)接受衍射。相比之下，衍射計(jì)使用方便，自動(dòng)化程度高，特別是與計(jì)算機(jī)相結(jié)合，使衍射計(jì)在強(qiáng)度測(cè)量、模式校準(zhǔn)和相分析方面具有更好的性能。測(cè)角器，測(cè)角器圓的中心為樣例表h。取樣臺(tái)可以圍繞中心O軸旋轉(zhuǎn)。平板粉末多晶樣品放置在樣例表H中，并確保樣品曝光的表面與O軸嚴(yán)格匹配。測(cè)角器圓周上安裝了x射線輻射探測(cè)器D，探測(cè)器也可以繞O軸旋轉(zhuǎn)。工作時(shí)，探測(cè)器與采樣同時(shí)旋轉(zhuǎn)，但旋轉(zhuǎn)的角速度是2: 1的比例關(guān)系。設(shè)計(jì)測(cè)角器，2:1的角速度比，以確保檢測(cè)到的

12、線和入射線始終保持2的關(guān)系。也就是說，入射線和回線以對(duì)稱軸表示詩(shī)篇的法線，在兩側(cè)對(duì)稱分布。這樣輻射探測(cè)器接收的衍射是由與樣品表達(dá)平行的晶面產(chǎn)生的衍射。當(dāng)然，如果同一晶面與樣品表面不平行，就會(huì)發(fā)生衍射，但線路不能進(jìn)入探測(cè)器，不能被接受。測(cè)角器、x張藝興來源由x-張藝興產(chǎn)生器產(chǎn)生，線性焦點(diǎn)固定在測(cè)角器周圍的位置。線性聚焦S-樣本O和樣本生成的線路-探測(cè)器射線上安裝了多個(gè)盲腸，限制X射線的發(fā)散。探測(cè)器從低角度到高角度旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，逐個(gè)檢測(cè)并記錄每條線路的位置(2度)和強(qiáng)度。探測(cè)器的掃描范圍可以在-20到165之間，因此所有線路都可以接收。限制衍射計(jì)的光路布置，限制X-張藝興經(jīng)度焦點(diǎn)S，X-ray的發(fā)散

13、，限制X-ray的高度發(fā)散，添加DS發(fā)散狹縫光條限制X-ray的曝光寬度。由試件生成的衍射線也發(fā)散，從試件到探測(cè)器的光路上也設(shè)置了散射條SS、光桿S2和接收狹縫條RS，從而限制僅聚焦光到達(dá)探測(cè)器的衍射線，其馀的散射線被光桿遮擋。在兩個(gè)光條限制后，入射X射線僅照射采樣區(qū)域，采樣外部被光條遮擋。聚焦于圓，一束X-張藝興從S照射到采樣的A，O，B 3點(diǎn)，同一HKL的線路線聚焦于探測(cè)器F。圓周角度SAF=SOF=SBF=-2。角度測(cè)量?jī)x圓的半徑為R，焦圓半徑為R，根據(jù)圖3-10的衍射幾何關(guān)系，可以得到焦圓半徑R和角度測(cè)量?jī)x圓的半徑R之間的關(guān)系。在三角形SOO中，r=R/2sin、焦點(diǎn)圓、表達(dá)式3-4處

14、，角度測(cè)量?jī)x圓的半徑R是固定的，焦點(diǎn)圓半徑R會(huì)相應(yīng)地發(fā)生變化。0，r；90，r rmin=r/2。也就是說，衍射測(cè)量?jī)x在工作中隨著焦圓半徑R牙齒的增加，逐漸減少到R/2，表明它總是在變化。S，F(xiàn)固定在角度測(cè)量?jī)x圓的同一個(gè)圓周上，因此，如果要使S，F(xiàn)同時(shí)落在焦點(diǎn)圓的圓周上，則僅采樣的曲率半徑隨角度變化。這在實(shí)驗(yàn)中很難做。通常，采樣是平面形式，當(dāng)關(guān)注圓半徑R采樣的調(diào)查區(qū)域時(shí)，可以近似滿足焦點(diǎn)條件。完全滿足焦點(diǎn)條件的只有O點(diǎn)位置，其他地方的X射線能量分布在一定寬度范圍內(nèi)，只要寬度不大，應(yīng)用就允許。(威廉莎士比亞、X射線、X射線、X射線、X射線、X射線、X射線、X射線)、探測(cè)器和記錄系統(tǒng)、X-張藝興衍

15、射計(jì)可用的輻射探測(cè)器包括比例柜臺(tái)、蓋革管、閃爍柜臺(tái)、Si(Li)半導(dǎo)體探測(cè)器，比例柜臺(tái)，比例計(jì)數(shù)器由金屬圓柱(陰極)和位于圓柱軸上的導(dǎo)線(陽(yáng)極)組成。金屬圓柱外用玻璃外殼包，內(nèi)部真空后填充稀薄的惰性氣體，一端以非常透明的材料(如鈹或云母等)從窗戶接收X射線。陰極之間添加了穩(wěn)定的600-900V直流高壓，當(dāng)X射線沒有進(jìn)入窗口時(shí)，輸出端沒有電壓。如果X射線從窗口進(jìn)入，X射線會(huì)電離惰性氣體。氣體離子移動(dòng)到金屬圓柱上，電子移動(dòng)到陽(yáng)極絲上。由于陰陽(yáng)極之間的電壓在600-900V之間，圓柱體中發(fā)生了多次電離的“雪崩”現(xiàn)象，大量電子涌向兩極，此時(shí)輸出端有電流輸出，可以在計(jì)數(shù)器中檢測(cè)電壓脈沖。X-張藝興強(qiáng)度越

16、高，輸出電流越大，脈沖峰值與X-張藝興光子能量成正比，因此比例計(jì)數(shù)器能可靠地測(cè)量X-張藝興強(qiáng)度。閃爍柜臺(tái)、閃爍計(jì)數(shù)器使用X-張藝興作用對(duì)某些物質(zhì)(例如磷光晶體)產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管接受檢測(cè)的輻射探測(cè)器(參見圖3-12)。x射線照射以钚(0.5%)激活的碘化鈉(NaI)晶體，產(chǎn)生藍(lán)色的可見光熒光。藍(lán)色可以看到熒光通過玻璃照射回對(duì)光敏感的陰極，產(chǎn)生光的電子。藍(lán)色的熒光很弱，因此光敏陰極產(chǎn)生的電子數(shù)量很少，只有6到7個(gè)。但是，光敏陰極后面牙齒安裝了多個(gè)話劇(最多10個(gè))，每個(gè)話劇的正電壓增加了100V，光敏陰極發(fā)射的每個(gè)電子都能在下一個(gè)話劇中產(chǎn)生等量的電子增益，因此，到最后一個(gè)話劇為止的電

17、子最多可以達(dá)到106-107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠的電壓脈沖。閃爍柜臺(tái)、測(cè)量電路數(shù)、將探測(cè)接收到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為傳記信號(hào)，并輸出測(cè)量后可以讀取數(shù)據(jù)的電路部分。圖3-13是電路結(jié)構(gòu)框圖。它的主要組件是脈沖高度分析器、校正器、計(jì)數(shù)器。計(jì)數(shù)測(cè)量電路、脈沖高度分析器篩選探測(cè)器測(cè)量的脈沖信號(hào)，消除衍射分析不需要的干擾脈沖，減少背面，提高峰包比。校正器是計(jì)算選定脈沖的電路。校正器有計(jì)時(shí)計(jì)數(shù)和計(jì)時(shí)計(jì)時(shí)。測(cè)量精度取決于統(tǒng)計(jì)誤差理論，測(cè)量總數(shù)越大，誤差越小。通常，在比較X射線的相對(duì)強(qiáng)度時(shí)，使用計(jì)時(shí)方法計(jì)算計(jì)時(shí)。計(jì)數(shù)器是測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)，與測(cè)量?jī)x不同，是在一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量的脈沖數(shù)。計(jì)數(shù)器是與單位時(shí)間脈沖數(shù)成正比的直流電

18、壓輸出、回度圖、實(shí)驗(yàn)條件選擇(1)樣品、公司計(jì)用樣品、德拜照相法不同的樣品。公司界的詩(shī)篇是版本型的，具體外形見圖3-15。實(shí)驗(yàn)條件選擇(1)樣品，公司系樣品可以是金屬、非金屬塊、片狀或各種粉末。對(duì)于塊狀、片狀樣品，可以用粘合劑固定在樣品框架上，并保持與框架平面平行的平面。粉末樣品用粘合劑調(diào)節(jié)，然后填充樣品架槽，使粉末表面與框架平面重合。樣品對(duì)晶粒大小、樣品厚度、首選方向、應(yīng)力狀態(tài)和樣品表面平整度等有要求。公司系用樣品結(jié)晶大小要適中，在1m-5m左右最好。粉末粒度也應(yīng)在牙齒范圍內(nèi)，一般可通過325目的篩。范例厚度也具有最佳值。大小、實(shí)驗(yàn)條件選擇(2)實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇對(duì)成功的實(shí)驗(yàn)至關(guān)重要。如果實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇錯(cuò)