中華人民共和國國家標準

化學(xué)試劑

5一磺基水楊酸

Chemicalreagent

GB10705-88

5一Sulfosalicylic

本試劑為白色粉狀結(jié)晶，易溶于水。

分子式:CTH,O,S·2H20

結(jié)構(gòu)式:

COOH

,A,,},

2H,0

HO,S

相對分子質(zhì)量:254.2(按1987年國際原子量)

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了化學(xué)試劑5-磺基水楊酸的技術(shù)要求、試驗方法、儉驗規(guī)則、包裝及標志。

本標準適用于化學(xué)試劑5一磺基水楊酸的檢驗。

2引用標準

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標志

HG3一1168化學(xué)試劑澄清度標準的制備及測定方法

呂技術(shù)要求

8.15一磺基水楊酸(C,H,O,S-2H,O)含最不少于:

分析純·.............................··········??99.0，

化學(xué)純········································一98.0%.

8.2對鐵靈敏度試驗:合格。

8.8雜質(zhì)最高含量(指標以百分含曼計):

中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部，..一08-2‘批準1888-12-01實施

1101

GB10705一89

名稱

分析純化學(xué)純

澄清度試驗

水不溶物

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)

抓化物(CI)

硫酸鹽(SO,)

鐵(Fe)

重金屬〔以尸b計)

水楊酸(HOC,H,000H)

合格

一;口

4試驗方法

本試驗方法中滴定分析用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液和所用制劑及制品按GB601,GB602,

GB603之規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.15一確基水楊酸(C,H,O,S"2H,O)含It浦定

稱取2.5g試樣，稱準至0.000Ig.溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液(log/L)，用氫氧化鈉

標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L)滴定至溶液呈粉紅色。

5磺基水楊酸(C7H,O6S·2H2O)含量按下式計算:

獷·cx0.1271

二—x100

m

一2.646X,

式中:X-5一磺基水楊酸之百分含量，%，

U氫氧化鈉標準滴定溶液之用量，mL。

c—氫氧化鈉標準滴定溶液之濃度，mol/L，

，—試樣質(zhì)量，9;

X,-硫酸鹽之百分含量，%;

0,1271—與1.oomL氫氧化鈉標準滴定溶液Cc(NaOH)二1.000mol/L〕相當?shù)?，以克表示?/p>

5一磺基水楊酸的質(zhì)量，

2.646—硫酸鹽換算成5一磺基水楊酸之系數(shù)。

4.2對鐵靈敏度試驗

稱取。.4g試樣，稱準至。.01g,溶于水，稀釋至40mLo量取20mL，加0.05mL鐵雜質(zhì)標準溶液

<1mL溶液含有0.1mgFe)及5mL氨水溶液(10%)，搖勻，所呈黃色應(yīng)深于空白。

空白是取剩余的20mL試樣溶液，加5mL氨水溶液(10%)。

4.3雜質(zhì)測定

試樣須稱準至0.01go

4.3.1澄清度試驗

稱取20g試樣，溶于100mL水中，其濁度不得大于澄清度標準(參照HG3-1168):

分析純

化學(xué)純

3號，

5號。

432水不溶物

稱取20g試樣，溶于100mL沸水中，冷卻至室溫，用已在105士2℃恒重的4號玻璃濾禍過濾，用

1102

GB10705一二

熱水洗滌濾潔至無酸性反應(yīng)，于10512℃的電烘箱中干燥至恒重，濾渣質(zhì)量不得大于:

分析純

化學(xué)純

··..··.·??‘二1.0mgt

?‘...........2.0mg.

4.3.3灼燒殘渣

稱取5g試樣，置于已在650士500C恒重的柑禍中，緩緩加熱，直至炭化。冷卻，用0.5mL硫酸濕

潤殘渣，繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在650150℃的高溫爐中灼燒至恒重，殘渣質(zhì)量不得大于:

分析純

化學(xué)純

···，，·······················，··”二1.0mg，

·····························??2.smg,

4.8.4抓化物

稱取2g試樣，溶于20mL水中，加imL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(179/L)，稀釋

至25mL，搖勻。放置10min，所呈濁度不得大于標準。

標準是取含下列數(shù)量抓化物的雜質(zhì)標準溶液:

分析純

化學(xué)純

...·······..···.???！ぁ???。。??0.

04戶gclt

lomgclo

與試樣同時同樣處理。

二5.石硫酸鹽

稱取1g試樣，溶于水，稀釋至100mL。取1mL，稀釋至20mL，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液

pH值6~7，加0.5mL鹽酸溶液(20%)。

將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1mL抓化鋇溶液((250g/L)混合(晶種液)，準確放置1min,

加人上述已酸化的試樣溶液，稀釋至25mL,搖勻。放置5min,所呈濁度不得大于標準。·

標準是取含下列數(shù)量硫酸鹽的雜質(zhì)標準溶液:

分析純·......................................0.01mgsO4t

化學(xué)純·.......................................0.05mgs04o

稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.8二鐵

稱取5g試樣，溶于15mL水中，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值6一7，稀釋至25mL，加

2mL5一磺基水楊酸溶液(l00g/L)及5mL氨水溶液(10%)，搖勻，所呈黃色不得深于標準。

標準是取含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標準溶液:

分析純·.................................·一0.005mgFe.

化學(xué)純·.......................................0.025mgFe。

稀釋至25mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3.7重金屬

稱取49試樣，置于柑拐中，

燒至完全。殘演加3mL鹽酸及

熱溶解，移人比色管中，

加熱炭化，冷卻，加1mL硫酸，加熱至硫酸燕氣逸盡，于550℃灼

1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL水，再蒸干。殘渣用5mL水溫

稀釋至40mL

和硫化氫水，搖勻，放置lomin,

。取30mL，加0.5mL乙酸溶液(30%)及IOmL新制備的飽

所呈暗色不得深于標準。

標準是取剩余的iomL試樣溶液及含下列數(shù)量鉛的雜質(zhì)標準溶液:

1103

GB10708一.8

分析純

化學(xué)純

二。。。0.

......0.

O1mgPb,

02mgPb,

稀釋至30mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3..水楊酸

4.8.二1硫酸鐵(Dl)鐵溶液的制備

取200mL水，用硫酸溶液(10%)調(diào)節(jié)試液pH值至3，加0.2g硫酸鐵(m)鐵(NH,Fe(S0;):·

12H20)，溶解后，用硫酸溶液(10%)調(diào)節(jié)試液pH值至2.4(用酸度計測定)。

4.a?2視明定方法

稱取1g試樣，溶于15mL水中，加4mL鹽酸溶液(20%)，搖勻，用20ml,苯萃取1min,靜

置分層，棄去水相。加1g無水硫酸鈉，振搖1min,靜置。取10mL清亮溶液，加lomL硫酸鐵(OI)

鉆溶液，搖動15s,溶液所呈紫色不得深于標準。

必要時用分光光度計在540nm處測定試樣溶液與標準溶液的吸光度。

標準是取含下列數(shù)t水楊酸的雜質(zhì)標準溶液:

分析純

化學(xué)純

0"0.2mgHOC6H,000H,

...2.0mgHOC,H,000H,

與試樣同時同樣處理。

石檢驗規(guī)則

按GB619之規(guī)定進行采樣及驗收。

.包裝及標志

8.1包裝

按HG