1、棗莊大學(xué)生命科學(xué)系天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)，棗莊大學(xué)生命科學(xué)系助理教授王占義，實(shí)驗(yàn)1?；泵字刑J丁的提取工藝。首先，本實(shí)驗(yàn)的目的是通過蘆丁的提取和精制，掌握堿-酸法提取黃酮類化合物的原理和操作。通過對(duì)蘆丁的鑒定，可以了解黃酮類化合物定性研究的一般程序和方法。對(duì)于酸性、堿性或兩性化合物，可以加入酸或堿來調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，改變分子的存在狀態(tài)(游離或解離)，從而改變?nèi)芙舛?，?shí)現(xiàn)分離。包括酸/堿法和堿/酸法。有些酚酸，如黃酮類和蒽醌類，是用堿水從藥材中提取出來，然后加入酸調(diào)節(jié)到酸性，這樣酚酸就可以從水中分離出來。(堿/酸法)，3。實(shí)驗(yàn)儀器和材料。實(shí)驗(yàn)儀器：玻璃棒、布氏漏斗濾紙、電子天平、電動(dòng)燒杯、2。實(shí)驗(yàn)材料：

2、槐米石灰乳，硼砂鹽酸水酸堿度試紙，4。測(cè)試方法1?；泵姿幉牡蔫b別和預(yù)處理?；被S酮的提取(見下圖)，蘆丁提取分離流程圖，5。實(shí)驗(yàn)指南1本實(shí)驗(yàn)使用說明調(diào)溫電熱套：使用方法：打開電源，然后打開調(diào)壓旋鈕開關(guān)。在調(diào)節(jié)過程中，加熱套的功率隨調(diào)節(jié)方向而變化，導(dǎo)致功率不同，工作電壓表也顯示不同的讀數(shù)。順時(shí)針調(diào)節(jié)將逐漸增加功率和使用溫度，否則，情況將相反。使用調(diào)溫電熱套時(shí)的注意事項(xiàng)：1)首次使用時(shí)，電熱套內(nèi)芯會(huì)出現(xiàn)煙霧，這是玻璃纖維表面油脂的揮發(fā)。多次通電后不會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象，可以正常使用。2)本產(chǎn)品受潮后應(yīng)緩慢升溫，使其干燥后能恢復(fù)良好的絕緣性能。3)如果長時(shí)間不用，請(qǐng)放在干燥通風(fēng)的地方。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求槐米的鑒

3、別和預(yù)處理方法。堿酸法提取蘆丁的原理及工藝流程。中草藥預(yù)處理一般分為哪些步驟？為什么在蘆丁提取過程中用石灰水代替氫氧化鉀？蘆丁提取過程中為什么要加入硼砂水溶液？6.參考書1。吳立軍主編天然藥物化學(xué)(第5版)，人民衛(wèi)生出版社，2007年2月。梁景宇主編天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)與指導(dǎo)，中國醫(yī)藥科技出版社，2003年3月3日。蔡主編生藥學(xué)，(第5版)，人民衛(wèi)生出版社，2007年4月。藥劑學(xué)，崔富主編(第6版)，人民衛(wèi)生出版社，2000年。學(xué)習(xí)藥物濃溶液水浴干燥的基本操作。2.實(shí)驗(yàn)原則1。蒸發(fā)和濃縮可以在沸點(diǎn)或沸點(diǎn)以下，或在減壓或常壓下進(jìn)行。為了提高蒸發(fā)效率，生產(chǎn)中采用沸騰蒸發(fā)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。2.干燥過程分為兩

4、個(gè)階段：恒速階段和慢速階段。在恒速階段，干燥速率與物料的含水量無關(guān)；在減速階段，干燥速度大約與材料的含水量成正比。3.實(shí)驗(yàn)儀器和材料：1 .實(shí)驗(yàn)儀器：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、恒溫水浴罐、燒杯、坩堝、玻璃棒、試劑瓶；2.實(shí)驗(yàn)材料：槐米水提取物、鹽酸、酸堿度試紙、濾紙、滑石粉；4.實(shí)驗(yàn)方法：1 .槐米藥材提取物減壓濃縮工藝，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮提取物。2.槐米濃縮液的常壓干燥工藝，采用水浴干燥濃縮液。5.實(shí)驗(yàn)指南1本實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)和注意事項(xiàng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本操作方法：1)用軟管連接冷凝水龍頭，用真空軟管連接真空泵。2)首先將水注入加熱罐。它4)打開冷凝水，打開220伏/50赫茲的電源，將蒸發(fā)瓶與主機(jī)連接(不要松手)，打

5、開真空泵使其達(dá)到一定的真空度，然后松手。5)調(diào)整主機(jī)高度：壓下位于加熱罐底部的壓桿，左右調(diào)整弧度至合適位置，然后提起壓桿至所需高度。6)打開速度控制開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)左側(cè)的速度旋鈕，蒸發(fā)瓶開始旋轉(zhuǎn)。打開溫度調(diào)節(jié)開關(guān)，綠燈亮了。調(diào)節(jié)開關(guān)左側(cè)的溫度調(diào)節(jié)旋鈕，加熱罐開始自動(dòng)控溫加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。一旦溫度和真空度達(dá)到要求的范圍，溶劑可以蒸發(fā)到接收瓶。7)蒸發(fā)結(jié)束后，先關(guān)閉速度控制開關(guān)和溫度控制開關(guān)，壓下壓力棒使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，打開冷凝器上方的排氣閥，使其與大氣相通，然后取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作注意事項(xiàng)：1)小心搬運(yùn)玻璃，清洗并干燥。2)注水后加熱罐應(yīng)通電，不允許無水干燒。

6、3)安裝前，應(yīng)在所用的研磨儀器上均勻涂抹少量真空潤滑脂。4)應(yīng)首先模擬珍貴溶液。確認(rèn)儀器適用后，切換到正常使用。5)精確的水溫由溫度計(jì)直接測(cè)量。6)工作結(jié)束后，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源插頭。水浴鍋的基本操作方法：1)向鍋內(nèi)注入清水，水位至少在電熱管上方1cm2)打開電源，打開開關(guān)開始加熱；3)旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕，使旋鈕上的刻度線指向工作所需的溫度刻度；4)工作后排水。水浴鍋使用注意事項(xiàng)：1)使用前必須注水，最低水位不得低于電熱管上方1厘米。如果水位過低，電熱管的表面溫度會(huì)過高而燃燒；使用過程中隨時(shí)注意水位；2)如果你需要一個(gè)沸水浴，你不應(yīng)該加入太多的水，以免沸騰時(shí)濺起水花；3)加水至適當(dāng)位置前，切勿打

7、開電源；4)溫控器不能隨意拆卸；5)外殼必須接地；6)控制箱內(nèi)部應(yīng)保持干燥，以防受潮泄漏；應(yīng)隨時(shí)注意水箱是否漏水。2.實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本操作方法和注意事項(xiàng)。水浴鍋的基本操作方法及注意事項(xiàng)。濃縮中草藥提取物的一般方法是什么，使用減壓濃縮有什么好處？中藥材濃縮液的一般干燥方法是什么，對(duì)加熱時(shí)容易分解或變質(zhì)的化合物應(yīng)采取什么措施？6.參考書1。吳立軍主編天然藥物化學(xué)(第5版)，人民衛(wèi)生出版社，2007年2月。梁景宇主編天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)與指導(dǎo)，中國醫(yī)藥科技出版社，2003年3月3日。崔富主編藥學(xué)(第6版)，人民衛(wèi)生出版社，2007，實(shí)驗(yàn)3:蘆丁粗提物的顯色反應(yīng)和計(jì)算機(jī)鑒定，第一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，學(xué)

8、會(huì)用紙色譜法分離和鑒定黃酮類混合物。黃酮類化合物的顯色反應(yīng)主要與分子中的酚羥基和吡喃酮環(huán)有關(guān)。色酮2-苯基色酮，紙色譜可以看作是溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間連續(xù)分配(萃取)的過程。由于組分在兩相之間的分布系數(shù)不同，因此可以通過顯影劑不同的遷移速度來實(shí)現(xiàn)分離。3。實(shí)驗(yàn)儀器和材料。滴管玻璃棒、比色皿、比色管、紫外線分解器。實(shí)驗(yàn)材料：乙醇0.1%氫氧化鈉10%氫氧化鈉氯化鐵新華一號(hào)色譜濾紙，25%醋酸水溶液，硫酸鋁試劑，鋅粒子，氨水濾紙，4。測(cè)試方法1。鹽酸-鋅粉反應(yīng)：向樣品的乙醇或甲醇溶液中加入少量鎂粉，搖勻，5.PC):的支持劑為新華一號(hào)色譜濾紙；流動(dòng)相是25%乙酸水溶液。顯色劑是氨水。5.實(shí)驗(yàn)指南

9、1本實(shí)驗(yàn)說明了試管和滴定管的常規(guī)操作方法的要點(diǎn)和注意事項(xiàng)。紫外燈下觀察熒光現(xiàn)象的基本操作方法和注意事項(xiàng)。色譜條應(yīng)防止污染，其工作部件不應(yīng)用手觸摸。不要弄錯(cuò)毛細(xì)管的位置。首先，對(duì)破損的濾紙進(jìn)行取樣練習(xí)，取樣點(diǎn)之間、邊緣與取樣點(diǎn)之間應(yīng)留有等寬的間隙。紙層析片和層析管應(yīng)垂直放置，層析管可放在試管架上或用自由夾固定，且層析片不能接觸管壁。采樣點(diǎn)距離顯影劑水平面至少0.5厘米。色譜分析后，取出試紙條時(shí)，不要忘記立即標(biāo)記溶劑的前部。樣品點(diǎn)和溶劑前沿之間的適當(dāng)距離為78厘米。用吹風(fēng)機(jī)染發(fā)時(shí)，不要靠得太近或過熱，以免影響對(duì)斑點(diǎn)及其顏色的觀察。2.實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求在測(cè)試溶液中加入顯色劑后的顏色變化，以及是否有熒光反

10、應(yīng)。紙色譜和色譜分析分離化合物的基本操作方法。3黃酮類化合物有什么顏色反應(yīng)，它們?cè)谖镔|(zhì)鑒定中有什么用途？用紙層析分離黃酮類化合物，我們?cè)鯓硬拍苁拱唿c(diǎn)清晰？在紙色譜中，樣品點(diǎn)不能接觸或浸入顯影劑的液面以下。為什么？色譜分離技術(shù)中計(jì)算Rf值的意義是什么？這個(gè)實(shí)驗(yàn)的Rf值是多少？6.參考書1。吳立軍主編天然藥物化學(xué)(第5版)，人民衛(wèi)生出版社，2007年2月。梁景宇主編天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)與指導(dǎo)，中國醫(yī)藥科技出版社，2003年3月3日。李法美主編分析化學(xué)(第6版)，人民衛(wèi)生出版社，2007，46味地黃丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)研究，第一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢W(xué)習(xí)中醫(yī)藥學(xué)，為建立六味地黃丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)用硅膠板的鋪

11、裝技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理：六味地黃丸處方熟地黃184克山茱萸(制)牡丹皮92克山藥69克茯苓92克澤瀉69克蜂蜜(精制)550克彈弓粉石蠟油質(zhì)量要求 1)水分2)重量差3)裝量差4)溶出時(shí)限5)微生物限度鑒定以本品乙醚提取物為供試品溶液，以牡丹皮為對(duì)照品溶液。根據(jù)薄層色譜法(中國藥典，2005年附錄B)，相同的藍(lán)棕色斑點(diǎn)出現(xiàn)在對(duì)應(yīng)于參考色譜的位置。3.實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)材料。實(shí)驗(yàn)儀器索氏提取器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒杯漏斗膨脹筒顯色瓶超聲波提取器玻璃棒試劑瓶電子天平錐形瓶研缽玻璃板布氏漏斗真空泵吸瓶2。實(shí)驗(yàn)材料：六味地黃丸、牡丹皮、乙醚、丙酮、氯化鐵、硅膠濾紙、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙醇、乙酸、羧甲基纖維素鈉玻璃板；

12、4.測(cè)試方法(1)取本品20粒，在電子天平下稱量每粒的重量，記錄，求平均值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。(2)硅膠G薄層板1的制備。羧甲基纖維素鈉溶液的配置：一般濃度為0.30.5，根據(jù)我自己的經(jīng)驗(yàn)確定(我習(xí)慣用0.4)。具體方法如下：首先將預(yù)用水加熱至6070，然后邊攪拌邊加入氯化萘溶解。與硅膠混合：氯化萘溶液與硅膠的比例為3: 1。方法如下：首先將CMCNa溶液倒入自動(dòng)攪拌器或研缽中，然后加入硅膠，攪拌均勻。如果在研缽中研磨，從下到上，然后從上到下，朝一個(gè)方向研磨，以去除氣泡。鋪路：手工或機(jī)械。手工鋪設(shè)的板材厚度與混合硅膠的添加量有關(guān)，而機(jī)械鋪設(shè)的板材厚度與機(jī)械選擇的鋼板有關(guān)，可根據(jù)需要確定。在這個(gè)

13、過程中，最關(guān)鍵的是板材的邊緣是否鋪設(shè)好，手工鋪設(shè)板材時(shí)，必須將玻璃板邊緣的硅膠均勻地涂上(我習(xí)慣使用兩端稱重的方法，即把一個(gè)物體放在板材下面中間，兩端懸空，雙手均勻稱重)。機(jī)械攤鋪時(shí)應(yīng)注意板與板之間的平整度，或由高到低排列。風(fēng)干：自然風(fēng)干。5.激活：在105烘箱中干燥干燥后的紙板30分鐘，取出后放入烘干機(jī)中備用。(3)取本品9克，研磨，加入4克硅藻土，研磨均勻。加入120毫升乙醚，用索氏提取器在低溫下回流提取2小時(shí)，過濾，從濾液中揮發(fā)乙醚，加入1毫升丙酮溶解殘留物作為供試品溶液。向10 g牡丹皮中加入20 ml乙醚，用超聲波提取器提取30分鐘，過濾，濾液用乙醚蒸發(fā)，殘留物用1ml丙酮溶解，丙酮

14、用作測(cè)試溶液。根據(jù)薄層色譜試驗(yàn)(中國藥典2005年版附錄b)，將上述兩種溶液各吸收10l，放在相同的硅膠g薄層板上，用環(huán)己烷-乙酸乙酯(31)作為展開劑進(jìn)行展開劑，取出，在空氣中干燥，用鹽酸酸性5-氯化鐵乙醇溶液進(jìn)行噴霧，加熱至斑點(diǎn)清晰。在測(cè)試樣品的色譜圖中，相同的藍(lán)棕色斑點(diǎn)出現(xiàn)在對(duì)應(yīng)于參考樣品色譜圖的位置。5.實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)1本實(shí)驗(yàn)闡述了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的要點(diǎn)和注意事項(xiàng)，以及具體問題和研究方法。電子天平的常規(guī)操作方法。索氏提取器的基本操作方法及注意事項(xiàng)。硅板制造的基本步驟及注意事項(xiàng)。薄板應(yīng)防止污染，其工作部分不能用手觸摸。不要弄錯(cuò)毛細(xì)管的位置。首先，對(duì)廢棄電路板進(jìn)行采樣。除非另有說明，否則使用點(diǎn)樣

15、器在薄層板上點(diǎn)樣，薄層板通常是圓形點(diǎn)。取樣基線距離底邊2.0厘米。取樣點(diǎn)之間的直徑和距離與紙色譜相同。采樣點(diǎn)之間的距離可以根據(jù)斑點(diǎn)的擴(kuò)散來確定，以便不影響檢測(cè)。取樣時(shí)必須注意不要損壞薄層表面。薄層板不能接觸管壁，樣品點(diǎn)與展開劑水平之間的距離至少為0.5厘米。色譜后，當(dāng)取出薄層板時(shí)，不要忘記立即標(biāo)記溶劑的正面。樣品點(diǎn)和溶劑前沿之間的適當(dāng)距離為78厘米。用吹風(fēng)機(jī)染發(fā)時(shí)，不要靠得太近或過熱，以免影響對(duì)斑點(diǎn)及其顏色的觀察。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求在藥丸重量調(diào)查項(xiàng)目中必須計(jì)算平均藥丸重量和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。平均藥丸重量=？相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差=？薄層色譜和色譜分析分離化合物的基本操作方法。3、思考問題：在藥丸重量調(diào)查項(xiàng)目的具體操作中，為什么藥丸不能長時(shí)間與空氣接觸？如何用薄層色譜法分離黃酮類化合物，使斑點(diǎn)清晰？為什么在制作硅膠板的過程中