GB/T223.69一1997

前言

本標準是根據(jù)中華人民共和國國家標準GB/T1.1-1993標準化工作導則第1單元:標準的起

草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定和GB1.4-88標準化工作導則化學分析方法編寫

規(guī)定，對GB223.69-89鋼鐵及合金化學分析方法燃燒氣體容量法測定碳量進行修訂。

根據(jù)GB/T1.1-1993第4章4.2.3,4.3.3以及GB1.4-88第6章6.10的規(guī)定，這次修訂中，增

加了“前言”、第2It“引用標準”、第6章“取制樣”和第10章“試驗報告，’n

本標準的附錄A,附錄B都是標準的附錄，附錄C,附錄D都是提示的附錄

本標準從生效之日起，同時代替GB223.69-89,

本標準由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。

本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。

本標準由冶金工業(yè)部鑰鐵研究總院起草。

本標準主要起草人:王玉興，崔秋紅;

本標準1981年以GB223.1(二)-81首次發(fā)布，1989年以GB223.69-89進行了修訂并確定T方

法精密度。

中華人民共和國國家標準

鋼鐵及合金化學分析方法

管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量

G.B/T223.69一1997

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thegas-volumetricmethodaftercombustioninthepipe

furnaceforthedeterminationofcarboncontent

代替GR223.69-89

1范圍

本標準規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量

本標準適用于鐵、鋼、高溫合金和精密合金中。.10%(m/二)^-2.00寫(mlm)碳含量的測定。

2引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為

有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB222-84鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成分允許差

GB6379-86測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性

3方法提要

試料與助熔劑在高溫(02000C-1350`C)管式爐內(nèi)通氧燃燒，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧

化硫后將混合氣體收集于量氣管中，測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再測量剩余氣體

的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積，以其計算碳含量。

4試荊和材料

4.，氧純度不低于99.5%(二/二)。

若懷疑氧中含有機雜質(zhì)，則必須在氧凈化裝置之前增加一只加熱溫度至450'C以上的氧化催化劑

〔氧化銅(皿)或鉑〕管予以處理。

4.2溶劑適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢，如丙酮等。

4.3活性二氧化錳(或釩酸銀)，粒狀。

當沒有適宜的化學活性品級的二氧化錳時，可按下述方法進行制備

為制備約50g的活性二氧化錳，在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳(MnSO,"4H必)溶解于

2.5L水中，用氨水(p0.90g/ml)調(diào)節(jié)成堿性后，加入1L新制備的過硫酸按溶液(225g/L)，將溶液加

熱至沸，繼續(xù)煮沸10min。加熱煮沸期間，為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水，讓沉淀沉降。如果澄清液

不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50m工一100mL過硫酸按溶液(225g/L)，煮沸10min并保持溶液

始終呈氨性。將溶液放置一些時間，讓二氧化錳沉降完全，仔細虹吸出澄清液用31或4L溫水，每次

50omL^-600mL以傾析法洗滌沉淀，在每次洗滌后和傾析之前，都要充分攪拌水中的二氧化錳，讓其

沉降。最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(川.84創(chuàng)ml-)]以同樣的方法再洗滌

一一一一.一~，，，，，，，，，，...一

國家技術(shù)監(jiān)督局1997一03一17批準1997一09一01實施

GB/T223.69一1997

兩次。

在這期間，準備一只口徑15cm漏斗，另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上并在濾盤上鋪上一

薄層凈化過的石棉漿(也可用布氏瓷漏斗代替濾盤)。在最后一次洗滌后，將二氧化錳移到過濾器上，用

溫水洗滌至無硫酸根離子為上，然后將其放于瓷盤上，在105℃的烘箱中烘干。在研缽中將二氧化錳研

細以便它通過孔徑。.8mm的篩，再于105℃下充分烘干。

4.4高錳酸鉀一氫氧化鉀溶液

稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中

4.5硫酸封閉溶液1000mL水中加1mL硫酸(pl.84g/ml.)，滴加數(shù)滴0.1%(m/V)的甲基橙溶

液，至呈穩(wěn)定的淺紅色。

4.6氯化鈉封閉溶液稱取26g氯化鈉溶于74mL水中，滴加數(shù)滴0.1%(./V)的甲基橙溶液.滴加

硫酸(1十2)至呈穩(wěn)定的淺紅色。

4.7助熔劑錫粒、俐、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應超過。005。%

(m/m)。使用前應作空白試驗，并從試料的測定值中扣去。

4.8玻璃棉

5儀器與設(shè)備

分析中，除下列規(guī)定外，僅用通常的實驗室儀器、設(shè)備。

儀器與設(shè)備裝置見圖1,

1-氧瓶;2一分壓表(帶流量計和緩沖閥);3-緩沖瓶;4-洗氣瓶1;5-洗氣瓶1;6一干燥塔;7一供氧活塞;

8-玻璃磨口塞，9-管式爐;卻一溫度控制器(或調(diào)壓器);11-球形干燥管;12一除硫管;13一容量定碳儀(包

括蛇形管a、量氣管b、水準瓶。、吸收器d、小活塞e、三通活塞f);14瓷管;15-瓷舟

圖1儀器與設(shè)備圖

5.1氧凈化裝置

5.1.1緩沖瓶(見圖1)

5.1.2洗氣瓶I(見圖1)內(nèi)盛高錳酸鉀一氫氧化鉀溶液(4.4),溶液的裝人量約為洗氣瓶I容積的三

分之一。

5.1.3洗氣瓶I(見圖1)內(nèi)盛硫酸(p1.84g/mL),硫酸裝入量約為洗氣瓶u容積的三分之一。

5-1-4干燥塔(見圖1)上層裝堿石棉(或堿石灰)、下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉((4-8)，底部

及頂端也鋪以玻璃棉。

5.2管式爐(見圖1)

附熱電偶與溫度控制器。高溫加熱設(shè)備也可用高頻加熱裝置。

5.3瓷管(見圖1)

瓷管長600mm、內(nèi)徑23mm(亦可采用近似規(guī)格的瓷管)。瓷管的粗口端連接玻璃磨口塞，錐形端

24

GB/'r223.69一1997

用橡皮管連接于球形干燥管。使用時先檢查是否漏氣。然后灼燒。瓷管與氧凈化裝置(5.1)以及干燥管、

除硫管連接用的橡皮塞，用硅橡膠好。

5.4瓷舟(見圖1)

瓷舟長88mm或，7mm，使用前應在1200℃的管式爐中通氧灼燒2min-4min。也可于1000,C

的高溫爐中灼燒1h以上，冷卻后貯于盛有堿石棉或堿石灰及無水氯化鈣的未涂油脂的干燥器中備用。

5.5球形干燥管(見圖1)

球形干燥管內(nèi)裝干燥的玻璃棉。

5.6除硫管(見圖1)

除硫管長約100mm、直徑10mm-15mm的玻璃管、內(nèi)裝4g顆?；钚远趸i(或粒狀釩酸銀)，

兩端塞有脫脂棉。如試樣硫含量在0.200o(二/。)以上，應增加除硫劑的用量，或多加一個除硫管

5.7定碳儀(氣體體積測量儀)

部件及裝置見定碳儀說明書。

量氣管中裝硫酸封閉溶液((4.5)或氯化鈉封閉溶液((4-6).

定碳儀應裝置在距離管式爐300mm-500mm的地方并避免陽光直接照射量氣管必須保持清

沽，有水滴附著在氣管內(nèi)壁時，須用鉻酸洗液清洗。

5.8長鉤

用低碳鎳鉻絲或耐熱合金絲制成，用以推進、拉出瓷舟。

6取制樣

按照GB222或適當?shù)蔫F的國家標準取制樣。

7分析步驟

安全須知:對燃燒分析來說，危險主要來自預先灼燒瓷舟和熔融時的燒傷。分析中無論何時取用瓷

舟都必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預防措施。由于狹窄空間中存在

高濃度氧時有引發(fā)火災的危險，必須將燃燒過程的氧有效地從設(shè)備中排出。

7.1裝上瓷管，接通電源，升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣，升溫至1200'C-12500C，中高合金鋼、高溫

合金等難熔試樣，升溫至1350'C。

注:部分高溫合金，如鉆基合金、欽基合金用管式爐難以熔融，可以采用高頻爐內(nèi)燃燒后紅外吸收法測定.

7.2通入氧，檢查整個裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)當更換

水準瓶內(nèi)的封閉溶液(4-5或4-6)、玻璃棉((4-8)，除硫劑((4-3)和高錳酸鉀一氫氧化鉀溶液(4.4)后，均應

先姍燒幾次高碳試樣，以其二氧化碳飽和后才能開始分析操作。

7.3空白試驗

吸收瓶、水準瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應基本一致，不然，將會產(chǎn)生正、負空白值。在分析

試樣前應按7.6.1(但不加試樣)和7.6.2反復做空白試驗，直至得到穩(wěn)定的空白試驗值。由于室溫的變

化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變動，在測量試料的過程中須經(jīng)常做空白試驗。

7.4選擇適當?shù)臉藴试嚇影捶治霾襟E7.5-7.6.3的規(guī)定測量，以檢查儀器裝置，在裝置達到要求后才

能開始試樣分析。

7-5試料量

以適當?shù)娜軇?(4-2)洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢。加熱蒸發(fā)除去殘留的洗滌液。

按表1規(guī)定稱取試料量。

cs/T223-69一1997

表1試料量

碳含量

%(nr/m)

試料量

g

0.10-0.502.00士。.01,準確至5mg

>0.50^1.001.00+0.01,準確至1mg

>1.00.2.000.50士0.01,準確至0.1mg

了.6測定

7.6.1將試料(7.5)置于瓷舟中，按表2規(guī)定取適量助熔劑((.4.7)覆蓋于試料上。

表2助熔劑量

'X'},tg44,-,Ii}4g}二

錫粒銅或氧化銅

錫粒+鐵粉

(1+1)

氧化銅十鐵粉

(1十1)

五氧化二釩+鐵粉

(l一1)

鐵、碳鋼和低合金鋼

0.25-0.500.25^0.50

中高合金鋼、高溫合金

等難熔試樣

0.25-0.500.25-0.500.25一0-50

7.6.2啟開玻璃磨口塞(見圖注8)，將裝好試料和助熔劑的瓷舟放入瓷管內(nèi)。用長鉤推至瓷管加熱區(qū)

的中部，立即塞緊磨口塞，預熱1min,按照定碳儀操作規(guī)程操作，記錄讀數(shù)(體積或含量)，并從記錄的

讀數(shù)中扣除所有的空白試驗值。

注:如分析高碳試樣后要測低碳試樣，應做空白試驗(7.3),直至空白試驗值穩(wěn)定后，才能接著做低碳試樣的分析

了.6.3啟開玻璃磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出。檢查試料是否燃燒完全。如熔渣不平熔渣斷面有氣孔.

表明燃燒不完全，須重新稱試料測定。

8.1

分析結(jié)果及其表示

當標尺的讀數(shù)是體積(mL)時，以質(zhì)量百分數(shù)表示的碳含量由式(1川一算

Cr%(m/m)]

A·V·f

尹矛2

又100

式中:A-溫度16'C、氣壓101.3kPa，封閉溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳質(zhì)量(g)。用硫酸封閉

溶液作封閉時，A值為。.0005000go用氯化鈉封閉溶液作封閉時，A值為0.0005022g;

v—吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳的體積，ML;

f溫度、氣壓補正系數(shù)，采用不同封閉溶液時其值不同，見附錄A(標準的附錄)或附錄B(標

準的附錄);

?！嚵狭?g.

8.2采用水銀氣壓計時，氣壓值按式((2)校正:

P二P,(1一0.0001631一0.002ficosp一0.0000002H)············??(2)

式中:尸—校正后的氣壓值，kPa;

P'—水銀氣壓計測得的氣壓值，kPa;

t—水銀氣壓計所在處溫度，〔;

4水銀氣壓計所在處緯度;

H—水銀氣壓計所在處海拔高度，m

8.3當標尺的刻度是碳含量[例如有的定碳儀把25mL體積刻成碳含量為1.250%(-/m).有的把

GB/'r223.69一1997

30m1_體積刻成碳含量為1.500%(./m)〕時，以質(zhì)量百分數(shù)表示的碳含量由公式((3)計算

C[%(m/m)]

式中:A,f,m所代表的意義與式(1)中的相同

A，二·20·了

m

X100

?(3)

x—標尺讀數(shù)(碳含量)換算成二氧化碳氣體體積(mL)的系數(shù)(即25/1.25?；?0/1.500).

8.4與8.2相同。

9精密度

本標準的精密度是在1988年由9個實驗室以8個碳的水平，每個實驗室對每個碳的水平按

GB6379的規(guī)定測定三次所作的共同試驗確定的。試驗用試樣見附錄C(提示的附錄)。各實驗室報出的

原始數(shù)據(jù)(測定值)見附錄D(提示的附錄)。測定值按照GB6379進行統(tǒng)計分析。精密度見表30

表3精密度

水平范圍，%(，/二)

重復性r再現(xiàn)性R

0.10^-2.00r-0.004870+0.01342m

R=0.0135710.02138m

如果應用本標準得到的兩個獨立測定值之間的差值超過表3中所列精密度函數(shù)式計算出的重復性

值或再現(xiàn)性值，則認為這兩個測定值是可疑的。

10試驗報告

試驗報告應當包括下列內(nèi)容:

1)鑒別試樣、實驗室和分析日期的資料;

2)遵守本標準的程度;

3)分析結(jié)果及其表示;

4)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象;

5)對分析結(jié)果可能有影響而本標準中未包括的操作、或者任選的操作

GB/T223.69一1997

附錄

(標準的

表A1管式爐內(nèi)燃燒后容量法測定碳量的溫度、

r,CP,10}Pae

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Gs/T223.69一1997

A

附錄)

氣壓補正系數(shù)表用硫酸封閉溶液(4-5)作封閉溶液

2324252627

28293031323334

353637

3839404142

0.7083.704

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66C0.6550.65C0.6441063勺.633

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