中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法

火焰原子吸收光譜法測定鉛、錦含量

GB/T12687.6一90

Chemicalanalysisofnitrateofrareearthfor叫g(shù)riculture-

Determlnationofleadandcadmiumcontent-Flameatomicabsorption

spectrophotometricmethod

1主面內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中鉛、福含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中鉛和鍋的同時測定，也適用于其中一個元素的獨立測定。測定范圍:

Pb0.001%一0.01%;Cd0.0001%一0.001%。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

3方法原理

試料用稀鹽酸分解，在pH4的條件下用4一甲基一戊酮一〔2)萃取鉛或鍋與毗咯烷二硫代甲酸氨生成

的絡(luò)合物，經(jīng)破壞有機物，使用空氣一乙炔火焰在原子吸收分光光度計上按表1所列的波長測量鉛和福

的吸光度。

表1

元素波長，nm

217.0228.8

Pb-臼

4試劑

4.1過氧化氫(30%)。

4.2鹽酸，(p1.19g/mL)，優(yōu)級純。

4.3硝酸，(p1.42g/mL)，優(yōu)級純。

4.44一甲荃一戊酮一〔2),

4.5鹽酸(1+1)，優(yōu)級純。

4.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鉛(>-99.99%)，加15ml,鹽酸(4.2)，滴加幾滴硝酸(4.3),

加熱溶解完全，冷卻.移人100ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。

4.7福標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.100。g金屬錫(>-99.99%).加10mL鹽酸((4.2)，低溫加熱，逐滴滴人

~~~~~~~~~~~~~~~~，，~~~~~~~~~~

國家技術(shù)監(jiān)，局1990一12一30批準(zhǔn)1992一01一01實施

GB/T12687.6一90

過氧化氧(4.1),直至溶解完全，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含

Img福。

4.8福標(biāo)準(zhǔn)溶液移取10.00mL福標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(4.5)，用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg福

4.9混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:各移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.6),福標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.8)于100mL容量瓶中，加

入10mL鹽酸((4-5)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含100pg鉛、10pg福。

4.10醋酸鈉緩沖溶液:稱取32g無水醋酸鈉，溶于適量水中，加120mL無水醋酸，移入1000mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

4.11毗咯烷二硫代甲酸錢溶液(2.5g/L)用時現(xiàn)配。

5儀器

原f-吸收分光光度計。附鉛、鎬空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

特征濃度:鉛的特征濃度應(yīng)不大于。.Ipg/mL,福的特征濃度應(yīng)不大于?！?1pg/mL,

精密度的最低要求:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的

}.。%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于最高濃度標(biāo)

準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)

不小于0.7

儀器工作條件見附錄A(參考件)

6分析步驟

6.1試料

稱取2.5g試料.精確到。.001g,

6.2空白試驗

隨同試料做空自試驗。

6.3測定

6.3.1將試料(6.I)置于50mL玻璃燒杯中，加入4mL鹽酸((4.5)，加熱至試料完全溶解，冷至室溫.移

入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

6.32按照表2移取溶液(6.3.1)于60mL分液漏斗中，加水使總體積為15mL，加10mL緩沖液

(4.10),10mL毗咯烷二硫代甲酸氨溶液(4.11),10mL4一甲基一戊酮一〔2)(4.4)，振蕩2min,靜置，待兩

相分層后，將有機相移入原燒杯中，低溫蒸至近干。加入2mL硝酸((4.3)，滴加過氧化氫(4.1)至溶液無

色，蒸至近干。加2mL鹽酸((4.2)，再蒸至近干。滴加10滴鹽酸((4.2)，用水吹洗杯壁。移入10mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

表2

被測元素

含量，%移取體積,mL

Pb

0.001-0.004

10.00

Cd

0.0001^0.0004

Pb

>0.004-0.007

5.00

Cd

>0.005^-0.0007

Pb

>0.007-0.01

2.00

Cd

>0.0007--0.001

ca/r12687.6一90

6.3.3使用空氣一乙炔火焰于原子吸收分光光度計上，在表1所列波長處以水調(diào)零，測量吸光度，減去

隨同試料空白溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的元素濃度。

:.:.:

工作曲線的繪制

鹽酸(4.

移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)于一組50mL容量瓶中，加人4mL

2)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4.2使用空氣一乙炔火焰于原子吸收分光光度計上，在表1所列的波長處以水調(diào)零測量吸光度，減去

標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度，以被測元素濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

了分析結(jié)果的計算與表述

按下式計算被測元素的百分含量(x):

x(%)=

cXVOXV2X10-s

mXV,

x100

式中:X—被測元素鉛或福;

?！獜墓ぷ髑€上查得鉛或福的濃度，Pg/mL;

Vo—試料溶液總體積，mL;

F，—分取試液體積，mL;

r，—分取試液的稀釋體積,mL;

?！嚵系馁|(zhì)量，9。

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

表3

元素

含量

允許差

Pb

0.0010--0.0020

0.0003

>0.0020-0.0030

0.0004

>0.0030--0.0040

0.0005

>0.0040-0.0060

0.0006

>0.0060-0.0080

0.0007

>0.0080--0.0100

0.0008

Cd

0.00010-0.00050

0.00005

>0.00050---0.0015

0.0001

>0.0015-0.0030

0.0002

>0.0030^-0.0050

0.0003

Gs/T12687.6一90

附錄A

儀器工作親件

(參考件)

原子吸收分光光度計參考工作條件

儀器

型號

側(cè)定

元縈11Knm

燈電流

mA

單色器通帶