1、LC-MS維護簡明手冊,杜 明 維修服務工程師,目錄,維護計劃 簡明維護步驟 詳細維護步驟 無信號診斷步驟 靈敏度低檢查步驟 重復性差檢查步驟 處理通信不上的9個步驟,如何延長分子泵的壽命 離子源噴口與orifice的位置的影響 噴霧口與ORIFICE位置的確定方法 一些常用的部件號 常用試劑列表 常用工具列表 儀器主要電路模塊圖,維護計劃,簡明維護步驟,詳細維護步驟,1.檢查各路氣體壓力或液氮量 Gas1/Gas2 0.7MPa, Curtain/CAD 0.35-0.4MPa,Exhaust gas 0.35-0.4MPa 2.清洗離子源流路 a. 每次做完樣后,用甲醇水50:50或流動相

2、(不含鹽)沖洗進樣管直到樣品信號回到基線(信號走平或回到日常水平),亦可與沖色譜柱同時進行。 b. 如進樣管堵塞,可把離子源取下，用注射器推甲醇沖洗進樣管，如果進過非極性樣，可用丙酮，氯仿等其他有機溶劑沖洗，最后用甲醇再沖一遍。 c. 也可把堵塞的進樣管放到 甲醇水50:50 中用超聲波清洗。 3.清洗離子源內腔體 應該定期(或基線不能靠沖洗進樣管路下降時)清洗離子源內腔體,用無塵紙和甲醇水50：50擦洗離子源內腔體，再用氮氣吹干。這樣可以減低背景信號和噪音. 4.清洗Curtain Plate ,orifice外部 定期清洗Curtain Plate: 先用無塵紙加甲醇水50：50擦洗，再用

3、甲醇擦洗，氮氣吹干 定期清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,先用無塵紙加50水/50甲醇擦洗，再用甲醇擦洗，然后用氮氣吹干，擦洗時注意不要堵塞orifice小孔，不要用砂紙擦和針捅。,詳細維護步驟,5.檢查機械泵油量 在最高和最低標線之間（兩個箭頭之間）的80%，過高或過低都會影響機械泵的工作效率和壽命。 6.更換機械泵油 注意 a. 每三個月更換機械泵油 b. 不同公司的油不可混合使用:會損壞機械泵 c. 更換不同公司的油時:必須用新油先沖洗一次 Varian油的購買:V209038 Leybold油的購買:WC010998 更換機械泵油的步驟： a. 關掉主機電源，最

4、少15分鐘之后，關掉機械泵電源開關； b. 提高機械泵，在排油孔下方放一器皿（約1升容量），打開排油孔，見下圖,詳細維護步驟,詳細維護步驟,c. 當無泵油流出時，擰上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油打開機械泵電源開關（時間不要超過5秒鐘），重新打開排油孔螺栓，排出泵內殘余的泵油。 d. 擰上排油孔螺栓并上緊。 e. 打開加油孔蓋子，添加干凈的真空泵油，油面位置約到“MAX”80%處，擰上加油孔蓋子，見下圖。 f. 連接相關部件并開機械泵，20分鐘以后再開主機。,詳細維護步驟,7.清洗機械泵濾網(wǎng) 在機械泵抽氣入口處有一個濾網(wǎng)，見下圖，如果有太多灰塵或顆粒吸附在濾網(wǎng)上，會影響到機械泵性能

5、。如果發(fā)現(xiàn)機械泵抽空力量不足，機械泵發(fā)熱甚至燙手，或者機械泵電流過大，應考慮清洗該濾網(wǎng)。一般情況下，在更換機械泵油時順便清洗該濾網(wǎng)。,詳細維護步驟,清洗濾網(wǎng)步驟： a.關掉主機電源，最少15分鐘之后，關掉機械泵電源開關； b.擰開真空管路和機械泵接頭處的夾子，小心取下“O”型圈，不要刮傷，然后拿出該濾網(wǎng)； c.用水清洗該濾網(wǎng)，用干燥氣體吹干，然后重新裝回； d.連接相關部件并開機。 8.儀器除塵 停機,打開前后蓋,用氮氣吹掃電路板,風扇（不要碰觸電路電線）。此步驟可以在更換機械泵油的時候同步進行。 9.PPG質量校正 儀器只有在質量正確的條件下才能保征分析結果可靠: 什么時候要做校正: 1.

6、每次重新開機； 2. 不關機時,每三個月 用什么做校正: 1. 負離子 : PPG3000 10ul/min 2. 正離子: PPG 5ul/min (API2000,2000QTrap) 1/10 PPG 5ul/min (API3000，API3200, 3200QTrap) 1/50 PPG 5ul/min (API4000,4000QTrap) 校正時: 請注意CEM電壓可能要增高 校正時參考裝機調試手冊進行Q1,Q3的正負離子的校正各離子的靈敏度，半峰寬，質量偏移等。下面是PPG試劑的配制方法，以作參考：,詳細維護步驟,10.更換空氣過濾網(wǎng) 空氣過濾網(wǎng)堵塞會導致儀器內部電路板散熱不好

7、，嚴重時儀器停止數(shù)據(jù)采集，所以要經常清理，每三個月，取出除塵，如有破損，更換新的過濾網(wǎng)。API2000/3200/Qtrap/3200Qtrap空氣過濾網(wǎng)在儀器后部,取下用水清洗,干燥后裝回 API3000的過濾網(wǎng)PN：1003712 API4000/5000/4000Qtrap的過濾網(wǎng)PN：1003712 11.更換PEEK管 如果日常維護較好，每次做完樣品都沖洗管路，那么PEEK管不易堵塞，一旦堵塞可以先用甲醇水等沖洗，如果沖洗不好那么就要更換了，更換時使用專用切管器環(huán)形切平。 12.更換噴霧針 噴霧針的維護也很重要，一旦堵塞并且沖洗不好時就需要更換，安裝時噴針與兩通接觸后用工具擰緊,防止

8、死體積。 13.清洗interface Q0 orifice 內部 清洗interface Q0 orifice 內部 需要卸真空，所以盡量在工程師的指導下進行； a.先關主機，分子泵停轉后(15分鐘以后)關機械泵。 b.真空卸掉后就可以打開interface了，卸下orifice,skimmer等。 c.用200ul加樣槍頭,用50水/50甲醇沖洗Orifice內部，用無塵紙或專用棉簽沾甲醇水50:50擦洗skimmer Q0等，再沾甲醇擦洗，清洗完后用氮氣吹干。(如果有放電變藍的現(xiàn)象可以用金屬拋光劑擦，但擦完后一定要用正己烷擦洗干凈，再用甲醇擦洗，氮氣吹干。) d.將各部分裝好開機械泵抽真

9、空，半小時后再開主機。,詳細維護步驟,14.更換或清理機械泵廢氣回油裝置 機械泵上面有一個油過濾器，其作用是回收機械泵工作過程中揮發(fā)出的油蒸汽，然后由回油管把收集到的油滴回收到機械泵腔體，其中發(fā)揮關鍵作用的是濾芯，見圖一、二。如果濾芯吸收的油太多，甚至飽和，會導致機械泵向外排氣不暢，所以每次換油時要注意清除濾芯吸收的泵油，最好一年更換一次。 步驟： a. 把儀器處于Standby狀態(tài)，關掉Analyst軟件，關閉主機電源，最少15分鐘以后，關閉機械泵電源； b. 移出機械泵，用內六角扳手擰開過濾器頂部的四個螺絲，見圖三： c. 拿掉濾芯上面的定位彈簧見圖四，取出濾芯，見二； d. 用無塵紙擦拭

10、濾芯表面的泵油，并緊裹濾芯以吸干濾芯海棉中的油，重新放回濾芯，如有必要更換新的濾芯； e. 放回定位彈簧，裝回過濾器頂蓋，上緊四個螺絲，重新開機。,詳細維護步驟,無信號診斷步驟,在需要工程師到達之前，首先說明出現(xiàn)此現(xiàn)象的時間，是正在工作時突然出現(xiàn)，還是一段時間沒用儀器，再開機后出現(xiàn)的，在此之前，動了儀器哪些部位，是某些掃描方式沒有信號還是都沒有信號。 例如MRM無信號，先看Q1,Q3有無，若Q1,Q3有，則通常是Analyst參數(shù)設置問題，若無，則繼續(xù) 看有無本底信號，電噪聲有無,如有,則可能是離子源或軟件問題。 檢查真空,Q1 SCAN方式,通常應該0.7-1.2x10-5 torr之間,過

11、好可能是Orifice堵塞,過差則可能是漏氣或真空泵有問題 。 電源電壓是否超限，UPS顯示正常否？ 更換了離子源以后，高壓線是否插好到位？噴霧電壓設置正確與否? 各路氣體壓力是否正常，閥門是否打開，加熱氣開了嗎？ 離子源噴霧針重裝后，有無漏氣，漏液？液體是否從針外壁流出？,無信號診斷步驟,管路有否堵塞，一節(jié)一節(jié)拆開測試，看通否，噴霧是否均勻，泵壓是否過高，通常不接色譜柱，200ul/min流速，壓力應不超過數(shù)十PSI。 進樣管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直線噴出沒有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超聲清洗 c. 超聲仍無效,更換進樣管及spray tube

12、 Orifice堵塞： 現(xiàn)象：靈敏度下降或真空度異常的好 處理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解決問題時再清洗orifice內部,無信號診斷步驟,若為APCI,檢查流速是否過低（要接LC，可用三通共用注射泵,應大于200uL/分鐘），放電尖端對正方向沒有，放電電流是否加上(一般3uA)? 若為APPI,有沒有通甲苯？ 若為NANOSPRAY,針尖碰開了沒有?高壓放電燒壞或樣品堵塞針尖,外涂金屬層被磨掉,加不上高壓,需提高噴霧電壓才有信號，都要更換新的噴霧針。 TIS源:有無氣泡，注射針里面，LC流動相管路是否有空氣，流速低時多等一會兒，可手推一下注射針，幫助液體

13、快速到達噴霧針。 在工程師指導下用萬用表測量各點電壓值，判斷故障點。,靈敏度低檢查步驟,首先按照無信號處理方法檢查。 Orifice 臟也可引起真空變差，當Curtain Gas很高才好，說明臟了，清洗。 機械泵油半年以上沒換，或顏色加深,要換油，低于刻度下限，亦要換油，注意要用同型號的油。 管路漏液:樣品沒有完全進到離子源里。 管路部分堵塞:噴霧時斷時續(xù),小流量信號好,大流量信號差。 先調出安裝儀器時的PPG等方法，用注射泵SYRINGE PUMP，進PPG看看，質量校準點漂移否,若質量校準不對，造成質量數(shù)無法選準，要重新校準儀器。 若注射泵采集PPG強度和質量校準正常，則再看標準品樣品，C

14、OMPOUND等參數(shù)是否正確，質量數(shù)是否準確。 然后用Reserpine等標準品，接通LC，如果有手動進樣閥，可從此處進樣，看FIA有無峰，若無或很弱，則可能是LC及源參數(shù)設置問題。 如果正常，則排除MS，再自動進樣，看FIA有無峰，若無，則可能是自動進樣器問題。,靈敏度低檢查步驟,若FIA正常，則再繼續(xù)接上色譜柱采樣，判斷是色譜柱問題還是流動相問題。 離子化方式是否對路，如非極性物質用ESI效果很差，有機酸采用正離子方式沒什么信號。 樣品本身的問題，如樣品沒有完全溶解，濃度不夠，所用溶劑與流動相不匹配等。 樣品存貯時間過長，保存條件不好，分解或吸附了。 放在自動進樣器中的樣品小瓶內套管底部有

15、氣泡，沒取到樣品，或針頭位置太高，而樣品液面太低。 前處理步驟中，標準品、內標樣品是否加進，提取過程中有無遺灑。 離子抑制，-改變前處理方法或LC梯度，或換為APCI也可以降低部分離子抑制效應。 離子對質量數(shù)輸入準確否，有無錯誤？,重復性差檢查步驟,參考前面各步驟 氣簾氣(Curtain Gas)太低，會有周期性降低現(xiàn)象。 采樣時間(Dwell Time)太長，每個色譜峰采樣點太少，至少十幾點，采樣時間太短則噪聲太高，信噪比不好。 新色譜柱沒有充分平衡，舊色譜柱老化，重新清洗活化，或更換。 離子對的選擇有問題,如M+Na做為母離子不穩(wěn)定,子離子若為脫水峰亦不太好。 源溫度太高，樣品分解。 加樣

16、前與標準液分別平行做處理，觀察有無區(qū)別，若標準品溶液無問題，而樣品重復性差，則問題可能出在基質的干擾或前處理方法不當。 稀釋配制樣品的移液槍，移液管，容量瓶等有無污染問題。 某些樣品正離子改為負離子試試,干擾少，重復性會好些。 樣品管中吸附，尤其低濃度,不成線性,如氨基糖甙,可適當加些甲酸或乙酸。 溶解樣品一定要用流動相，如果不同，例如甲醇溶液，流動相是乙腈/水，出峰亂，稀釋時殘存甲醇都會有影響。,重復性差檢查步驟,梯度洗脫后平衡時間不夠，或臟東西沒洗干凈，累積使得重復性差，應徹底沖洗柱子。 手動閥如果沒問題了，再看自動進樣器有無問題。 空調波動，與儀器在同一供電線路上，啟動/停止會影響儀器真

17、空，進而影響實驗結果。 當液氮剩不多時，及使用鋼瓶時，尤其注意壓力變化。 流動相雖有在線脫氣，但裝入瓶后超聲還是必要的。 PEEK吸附，F(xiàn)IA時明顯，例：四環(huán)素，甲醇溶液，乙腈/水：（0.1%乙酸）30/70，由開始時一個峰最后變?yōu)閮蓚€峰。另外保留時間也會改變，應充分沖洗管路。,處理通信不上的6個步驟,1、Analyst 軟件中Hardware configure重新deactivate,再activate 2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任務管理器結束任務,關掉Analyst 軟件,然后重新打開Analyst 3、關掉Analyst 軟件，Stop Analyst servic

18、e后重新打開Analyst軟件 4、重新啟動控制儀器的電腦及HPLC,再activate hardware 5、(API3000/4000/5000)同時按下電源旁邊的兩個按扭reset 6、重新開關儀器總電源 說明：一步不行，再使用下一步，不一定6步都需要做完,如何延長分子泵的壽命,1、噴口離orifice位置盡可能遠 2、樣品盡可能干凈 3、機械泵油經常更換 4、分子泵的散熱盡量充分,離子源噴口與orifice的位置的影響：,影響分子泵的壽命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0臟； 并不能增加靈敏度，反而使穩(wěn)定性下降；,太近:,噴霧口與ORIFICE位置的確定方法(API3000/2000) 離子源位置先調偏 在Analyst中active帶LC的Hardware Configuration 在Manual Tuning 中Temp設為0 ,離子源不加熱 GAS2 流量設為0,加熱輔助氣不開 開HPLC, 在Analyst中設流量, run time 5 min Start run 調離子源X,Y位置,使噴霧口與ORIFICE位置正確,嚴禁對OR