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文檔簡介
1、常用實驗裝置1氣體吸收裝置氣體吸收裝置用于吸收反應過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體(如HCl、SO2等)。在燒杯或吸濾瓶中裝入一些氣體吸收液(如酸液或堿液)以吸收反應過程中產生的堿性或酸性氣體。防止氣體吸收液倒吸的辦法是保持玻璃漏斗或玻璃管懸在近離吸收液的液面上,使反應體系與大氣相通,消除負壓。2. 回流(滴加)裝置很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的沸點附近進行,這時就要用回流裝置。圖(a)是普通加熱回流裝置,圖(b)是防潮加熱回流裝置,圖(c)是帶有吸收反應中生成氣體的回流裝置,圖(d)為回流時可以同時滴加液體的裝置;圖(e)為回流時可以同時滴加液體并測量反應溫度的裝置。在
2、回流裝置中,一般多采用球形冷凝管。因為蒸氣與冷凝管接觸面積較大,冷凝效果較好,尤其適合于低沸點溶劑的回流操作。如果回流溫度較高,也可采用直形冷凝管。當回流溫度高于150時就要選用空氣冷凝管?;亓骷訜崆?,應先放入沸石。根據(jù)瓶內液體的沸騰溫度,可選用電熱套、水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式,在條件允許下,一般不采用隔石棉網直接用明火加熱的方式?;亓鞯乃俾蕬刂圃谝后w蒸氣浸潤不超過兩個球為宜。3攪拌回流裝置當反應在均相溶液中進行時一般可以不要攪拌,因為加熱時溶液存在一定程度的對流,從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應或反應物之一是逐漸滴加時,為了盡可能使其迅速均勻地混合,以避免因局部過濃
3、過熱而導致其它副反應發(fā)生或有機物的分解;有時反應產物是固體,如不攪拌將影響反應順利進行;在這些情況下均需進行攪拌操作。在許多合成實驗中若使用攪拌裝置,不但可以較好地控制反應溫度,同時也能縮短反應時間和提高產率。圖(a)是可同時進行攪拌、回流和測量反應溫度的裝置;圖(b)是同時進行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的裝置;圖(c)是還可同時測量反應溫度的攪拌回流滴加裝置。圖(d)是磁力攪拌回流裝置。4回流分水裝置進行一些可逆平衡反應時,為了使正向反應進行徹底,可將產物之一的水不斷從反應混合體系中除去,此時,可以用回流分水裝置。如圖(e),回流下來的蒸氣冷凝液進入分水器,分層后,有機層自動流回到反應燒
4、瓶,生成的水從分水器中放出去。 5蒸餾、分餾裝置蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法。圖(1)是最常用的蒸餾裝置,若蒸餾易揮發(fā)的低沸點液體時,需將接液管的支管連上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸餾。圖(2)是應用空氣冷凝管的蒸餾裝置,用于蒸餾沸點在140以上的液體。圖(3)為蒸除 (d) (e)較大量溶劑的裝置,液體可自滴液漏斗中不斷地加入,既可調節(jié)滴入和蒸出的速度,又可避免使用較大的蒸餾瓶。分餾裝置見圖(4)。6滴加蒸餾(分餾)反應裝置某些有機反應需要一邊滴加反應物一邊將產物之一蒸出反應體系,防止產物再次發(fā)生反應,并破壞可逆反應平衡,使反應進行
5、徹底,此時可采用滴加蒸出反應裝置。利用這種裝置,反應產物可單獨或形成共沸混合物不斷從反應體系中蒸餾出去,并可通過恒壓滴液漏斗將一種試劑逐漸滴加入反應瓶中,以控制反應速率或使這種試劑消耗完全。儀器裝配原則(1) 整套儀器應盡可能使每一件儀器都用鐵夾固定在同一個鐵架臺上,以防止各種儀器因振動頻率不協(xié)調而破損。(2) 鐵夾的雙鉗應包有橡皮、絨布等襯墊,以免鐵夾直接接觸玻璃而將儀器夾壞。夾物要不松不緊,既保證磨口連接處嚴密不漏,又盡量使到各處不產生應力。(3) 鐵架應正對實驗臺的外面,不要傾斜。否則重心不一致,容易造成裝置不穩(wěn)而傾倒。(4) 安裝儀器時,應首先確定燒瓶的位置,其高度以熱源的高度為基準,先下后上,從左到右,先主件后次件,逐個將儀器固定組裝。所有的鐵架、鐵夾、燒瓶夾都要在玻璃儀器的后面,整套裝置不論從正面、側面看,各儀器的中心線都在同一直線上。(5) 儀器裝置的拆卸方式則和組裝的方向相反。拆卸前,應先
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